平行反应器在过程优化的应用

1、1/23在线答疑在线答疑 ：LL 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术平行反应器在过程优化的应用平行反应器在过程优化的应用实验实验112 112 平行反应器在过程优化的应用平行反应器在过程优化的应用112.1 112.1 实验目的实验目的 (1) (1) 了解平行反应器的构造和工作原理。了解平行反应器的构造和工作原理。 (2) (2) 了解平行反应器的基本操作步骤。了解平行反应器的基本操作步骤。 (3) (3) 了解平行反应器在反应过程优化中的基本作用。了解平行反应器在反应过程优化中的基本作用。 2/23在线答疑在线答疑 ：LL 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术平行反应器在过程优化

2、的应用平行反应器在过程优化的应用PB4型平行反应器具有型平行反应器具有4个独立控制的反应区间（个独立控制的反应区间（4 Zone）3/23在线答疑在线答疑 ：LL 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术平行反应器在过程优化的应用平行反应器在过程优化的应用各反应区间的反应温度各反应区间的反应温度/温度梯度条件可以独立控制温度梯度条件可以独立控制4/23在线答疑在线答疑 ：LL 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术平行反应器在过程优化的应用平行反应器在过程优化的应用悬浮定位搅拌子或普通搅拌子悬浮定位搅拌子或普通搅拌子 PTFE保护保护内置磁力驱动搅拌马达内置磁力驱动搅拌马达各反应区间的搅拌速

3、度可以独立控制各反应区间的搅拌速度可以独立控制5/23在线答疑在线答疑 ：LL 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术平行反应器在过程优化的应用平行反应器在过程优化的应用各反应区间可使用相同或不同规格的反应釜各反应区间可使用相同或不同规格的反应釜6/23在线答疑在线答疑 ：LL 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术平行反应器在过程优化的应用平行反应器在过程优化的应用以及各种组合反应装置以及各种组合反应装置7/23在线答疑在线答疑 ：LL 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术平行反应器在过程优化的应用平行反应器在过程优化的应用还可进行各种高压反应条件的筛选试验还可进行各种高压反应条件的

4、筛选试验8/23在线答疑在线答疑 ：LL 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术平行反应器在过程优化的应用平行反应器在过程优化的应用Mini或或Midi型微型冷凝回流组件的连接型微型冷凝回流组件的连接9/23在线答疑在线答疑 ：LL 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术平行反应器在过程优化的应用平行反应器在过程优化的应用根据界面提示设置反应条件根据界面提示设置反应条件10/23在线答疑在线答疑 ：LL 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术平行反应器在过程优化的应用平行反应器在过程优化的应用单釜和多釜、数据和图表显示可切换单釜和多釜、数据和图表显示可切换11/23在线答疑在线答疑 ：L

5、L 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术平行反应器在过程优化的应用平行反应器在过程优化的应用112.3 112.3 实验原理实验原理120120浓硫酸浓硫酸反应方程式：反应方程式：CHCH3 3COOH + CHCOOH + CH3 3CHCH2 2OH OH CHCH3 3COOCHCOOCH2 2CHCH3 3 + H + H2 2O O12/23在线答疑在线答疑 ：LL 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术平行反应器在过程优化的应用平行反应器在过程优化的应用反应的特点：反应的特点：1 1、可逆反应，采取如下措施使反应向右进行：、可逆反应，采取如下措施使反应向右进行： 1) 1)

6、减少生成物的浓度减少生成物的浓度 （蒸馏法蒸去产物乙酸乙酯，与回流法反应的比较）（蒸馏法蒸去产物乙酸乙酯，与回流法反应的比较） 2) 2) 增加反应物的浓度增加反应物的浓度 （C C2 2H H5 5OHOH与与CHCH3 3COOHCOOH等当量及过量条件的比较等当量及过量条件的比较) )13/23在线答疑在线答疑 ：LL 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术平行反应器在过程优化的应用平行反应器在过程优化的应用2 2、存在两个副反应：、存在两个副反应： 1) CH1) CH3 3CHCH2 2OH OH CHCH3 3CHCH2 2OCHOCH2 2CHCH3 3 + H + H2 2O

7、 O 措施：反应温度严格控温在措施：反应温度严格控温在120 120 。 （与（与140 140 比较）比较） 2) 2) 浓硫酸对有机物的碳化作用浓硫酸对有机物的碳化作用 措施：加浓硫酸时，缓慢滴加并进行搅拌，以降措施：加浓硫酸时，缓慢滴加并进行搅拌，以降低局部的热积聚。低局部的热积聚。140 140 14/23在线答疑在线答疑 ：LL 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术平行反应器在过程优化的应用平行反应器在过程优化的应用112.4 112.4 实验条件实验条件(1) (1) 反应釜初始加入反应釜初始加入25 mL25 mL无水乙醇无水乙醇(2) (2) 缓慢滴加缓慢滴加25 mL25

8、 mL浓硫酸浓硫酸(3) (3) 各反应釜升温至反应设定温度各反应釜升温至反应设定温度(4) (4) 缓慢滴加缓慢滴加25 mL25 mL冰乙酸（等当量）冰乙酸（等当量） 或或50 mL 150 mL 11 1冰乙酸冰乙酸: :无水乙醇混合液（乙醇过量）无水乙醇混合液（乙醇过量）(5) 1#(5) 1#釜：等当量釜：等当量120 120 蒸馏法合成；蒸馏法合成； 2#2#釜：乙醇过量釜：乙醇过量120 120 蒸馏法合成；蒸馏法合成； 3#3#釜：乙醇过量釜：乙醇过量120 120 回流法合成；回流法合成； 4#4#釜：乙醇过量釜：乙醇过量140 140 蒸馏法合成蒸馏法合成15/23在线答疑

9、在线答疑 ：LL 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术平行反应器在过程优化的应用平行反应器在过程优化的应用112.5 112.5 实验步骤实验步骤 (1) (1) 分别将分别将4 4个个350 mL350 mL标准反应釜及釜盖组装并安放到标准反应釜及釜盖组装并安放到平行反应器的平行反应器的4 4个反应区间。个反应区间。 (2) (2) 从顶部接口分别向从顶部接口分别向4 4个反应釜中加入个反应釜中加入25 mL25 mL无水乙无水乙醇。醇。 (3) (3) 连接连接4 4个反应釜的釜内温度传感器并将传感器插入个反应釜的釜内温度传感器并将传感器插入液面以下，下端离瓶底约液面以下，下端离瓶底约

10、5 mm5 mm。 (4) (4) 按按112.4112.4实验条件中实验条件中(5)(5)的设计，分别为的设计，分别为1#1#、2#2#和和4#4#反应釜安装蒸馏及收集装置；为反应釜安装蒸馏及收集装置；为3#3#反应釜安装反应釜安装MidiMidi型回型回流装置并将其连接到流装置并将其连接到MiniChiller3MiniChiller3油浴循环器；通过控制油浴循环器；通过控制终端，将油浴温度设置为终端，将油浴温度设置为0 0 。16/23在线答疑在线答疑 ：LL 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术平行反应器在过程优化的应用平行反应器在过程优化的应用 (5) (5) 各反应釜分别连接好

11、各反应釜分别连接好100 mL100 mL滴液漏斗，并封闭其它滴液漏斗，并封闭其它未用接口。未用接口。 (6) (6) 通过控制软件终端打开任意反应区间的反应条件设通过控制软件终端打开任意反应区间的反应条件设 置窗口进行设置：温度控制：置窗口进行设置：温度控制：OFFOFF；搅拌速率：；搅拌速率：120 rmp120 rmp；复；复制方法到所有区间，点击制方法到所有区间，点击StartStart运行。运行。 (7) (7) 在滴液漏斗中加入在滴液漏斗中加入25 mL25 mL浓硫酸，控制滴液漏斗流速浓硫酸，控制滴液漏斗流速为约为约10 mL/min10 mL/min。 (8) (8) 待硫酸滴

12、加完成后，更换干净的待硫酸滴加完成后，更换干净的100 mL100 mL滴液漏斗滴液漏斗（注意：漏斗插入液面以下，下端离瓶底约（注意：漏斗插入液面以下，下端离瓶底约5 mm5 mm）。）。 (9) (9) 按按112.4 112.4 实验条件中实验条件中(5)(5)的设计，分别在：的设计，分别在：2#2#、3#3#和和4#4#反应釜的滴液漏斗中加入反应釜的滴液漏斗中加入50 mL 150 mL 11 1 冰乙酸冰乙酸: :无水乙醇混无水乙醇混合液（乙醇过量）；合液（乙醇过量）；1#1#反应釜的滴液漏斗中加入反应釜的滴液漏斗中加入25 mL25 mL冰乙酸冰乙酸（等当量）。（等当量）。17/23

13、在线答疑在线答疑 ：LL 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术平行反应器在过程优化的应用平行反应器在过程优化的应用 (10) (10) 通过控制软件终端打开任意反应区间的反应条件：通过控制软件终端打开任意反应区间的反应条件： 设置窗口进行设置：升温速率：设置窗口进行设置：升温速率：10 10 /min/min； 目标温度：目标温度：120 120 ；恒温时间：；恒温时间：40 min40 min； 搅拌速率：搅拌速率：120 rmp120 rmp； 复制方法到所有区间；打开第复制方法到所有区间；打开第4 4反应区间控制界面，反应区间控制界面，将目标温度修改为将目标温度修改为140 140

14、； 再次进入复制或运行界面，选择所有区间，点再次进入复制或运行界面，选择所有区间，点 “Start”Start”运行方法；运行方法； 同时开始滴加反应物，控制滴液漏同时开始滴加反应物，控制滴液漏斗的流速为斗的流速为1.0 mL/min1.0 mL/min；待到达目标温度后，控制滴液漏；待到达目标温度后，控制滴液漏斗的流速为斗的流速为2.5 mL/min2.5 mL/min，直至滴加完成。，直至滴加完成。 18/23在线答疑在线答疑 ：LL 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术平行反应器在过程优化的应用平行反应器在过程优化的应用（理论产量以乙酸为准计算）（理论产量以乙酸为准计算） 滴液漏斗中

15、的反应物滴加完成后，等待设定的恒温滴液漏斗中的反应物滴加完成后，等待设定的恒温时间结束（须再恒温时间结束（须再恒温10 min10 min以上），反应完成。以上），反应完成。 按照相关操作步骤纯化样品，分别得到各反应釜乙按照相关操作步骤纯化样品，分别得到各反应釜乙酸乙酯的纯品，称重并列表比较，讨论结果。酸乙酯的纯品，称重并列表比较，讨论结果。产率产率 = M(理论理论) M(实际实际) 100%112.6 112.6 实验结果实验结果19/23在线答疑在线答疑 ：LL 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术平行反应器在过程优化的应用平行反应器在过程优化的应用112.7 112.7 问题讨论问

16、题讨论 (1) (1) 在酯化反应中，浓硫酸作为催化剂，用量通常在酯化反应中，浓硫酸作为催化剂，用量通常只需要醇的只需要醇的3%3%，本实验为什么用，本实验为什么用25 mL25 mL？ (2) (2) 平行反应器作为反应过程优化工具可以优化的平行反应器作为反应过程优化工具可以优化的反应条件有哪些？反应条件有哪些？ (3) (3) 通过平行反应器进行的不同实验比较，对于酯通过平行反应器进行的不同实验比较，对于酯化反应的条件有什么认识？化反应的条件有什么认识？ (4) (4) 平行反应器连接冷却水或低温冷却介质能起到平行反应器连接冷却水或低温冷却介质能起到什么作用？什么作用？20/23在线答疑在

17、线答疑 ：LL 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术平行反应器在过程优化的应用平行反应器在过程优化的应用 (1) (1) 在酯化反应中，浓硫酸作为催化剂，用量通常在酯化反应中，浓硫酸作为催化剂，用量通常只需要醇的只需要醇的3%3%，本实验为什么用，本实验为什么用25 mL25 mL？ 答：本实验中浓硫酸既是催化剂，也是干燥剂，可答：本实验中浓硫酸既是催化剂，也是干燥剂，可以吸收反应生成的以吸收反应生成的H H2 2O O，更有利于反应向正方向进行；另，更有利于反应向正方向进行；另外浓硫酸的沸点高，可以提高硫酸外浓硫酸的沸点高，可以提高硫酸- -水水- -乙醇乙醇- -乙酸（水相）乙酸（水相

18、）混合体系的共沸温度，有利于保持设定的反应温度的稳混合体系的共沸温度，有利于保持设定的反应温度的稳定性。定性。112.8 112.8 参考答案参考答案21/23在线答疑在线答疑 ：LL 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术平行反应器在过程优化的应用平行反应器在过程优化的应用 (2) (2) 平行反应器作为反应过程优化工具可以优化的平行反应器作为反应过程优化工具可以优化的反应条件有哪些？反应条件有哪些？答：平行反应器根据不同配件可以进行化工工艺过答：平行反应器根据不同配件可以进行化工工艺过程中几乎所有反应条件的优化，与本实验有关的反应条程中几乎所有反应条件的优化，与本实验有关的反应条件主要有：反应温度，反应物配比，回流或蒸馏，搅拌件主要有：反应温度，反应物配比，回流或蒸馏，搅拌速率，加料顺序及速度（同学们可以举一反三，自行设速率，加料顺序及速度（同学们可以举一反三，自行设计实验，进一步优化反应条件）。计实验，进一步优化反应条件）。22/23在线答疑在线答疑 ：LL 大大学学通通用用化化学学实实验验技技术术平行反应器在过程优化的应用平行反应器在过程优化的应用 (3) (3) 通过平行反应器进行的不同实验比较，对于酯通过平行反应器进行的不同实验比较，对于酯化反应的条件有什么认识？化反应的条件有什么