电子显微分析02

1、1上节回顾上节回顾n光学显微分析样品的制备光学显微分析样品的制备n电子显微分析电子显微分析概述概述电子光学基础电子光学基础电子与样品的相互作用电子与样品的相互作用2课堂小议课堂小议(根据电子与固体物质相互作用体积，我们可知下列根据电子与固体物质相互作用体积，我们可知下列哪种物理信号能量最低。哪种物理信号能量最低。A 二次电子二次电子B 透射电子透射电子C 背散射电子背散射电子D 俄歇电子俄歇电子3课堂小议课堂小议(原子对电子的散射包括原子对电子的散射包括A 原子核对电子的非弹性散射原子核对电子的非弹性散射B 原子核对电子的弹性散射原子核对电子的弹性散射C 核外电子对电子的非弹性散射核外电子对电

2、子的非弹性散射D 核外电子对电子的弹性散射核外电子对电子的弹性散射4课堂小议课堂小议(下列哪些因素可以影响电子与样品相互作用下列哪些因素可以影响电子与样品相互作用体积范围？体积范围？A 试样原子序数试样原子序数B 入射电子的能量入射电子的能量C 电子束入射方向电子束入射方向D 试样质量试样质量5课堂小议课堂小议(下列关于电子束与样品相互作用体积叙述正确的是下列关于电子束与样品相互作用体积叙述正确的是A 背散射电子与二次电子从本质上是一样的，均是被背散射电子与二次电子从本质上是一样的，均是被电子束轰击出来并离开样品表面的核外电子。电子束轰击出来并离开样品表面的核外电子。B 二次电子能量高于背散射

3、电子二次电子能量高于背散射电子C 二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关二次电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系系D 背散射电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖背散射电子的产额和原子序数之间没有明显的依赖关系关系6课堂小议课堂小议B（z）透镜中心透镜中心(右图是电磁透镜的轴右图是电磁透镜的轴向磁场强度分布图，请向磁场强度分布图，请据图选择哪一条曲线代据图选择哪一条曲线代表了极靴磁透镜？表了极靴磁透镜？A 蓝线蓝线 B 黑线黑线C 红线红线74.4 透射电镜（透射电镜（TEM） 8l电子枪产生的电子束经电子枪产生的电子束经1 12 2级聚光镜后均匀照射级聚光镜后均匀照射到试样上的某

4、一观察微小区域上，入射电子与试样到试样上的某一观察微小区域上，入射电子与试样物质相互作用，由于试样很薄，绝大部分电子穿透物质相互作用，由于试样很薄，绝大部分电子穿透试样，其强度分布与所观察试样区的形貌，组织，试样，其强度分布与所观察试样区的形貌，组织，结构一一对应。结构一一对应。l将电子信号转变为人眼可见的光信号将电子信号转变为人眼可见的光信号l阴极发射电子阴极发射电子阳极加速阳极加速聚光镜会聚聚光镜会聚作用样品作用样品物物镜放大镜放大中间镜放大中间镜放大投影镜放大投影镜放大荧光屏成像荧光屏成像照相记照相记录录94.4.2 透射电镜的结构透射电镜的结构l电子光学系电子光学系统统l真空系统真空系

5、统l电源系统电源系统l操作控制系操作控制系统统10电子光学系统（镜筒）电子光学系统（镜筒）l镜筒一般是直立积木式结构镜筒一般是直立积木式结构.l顶部是顶部是电子枪电子枪,接着是聚光镜接着是聚光镜,样品室样品室,物镜物镜,中间中间镜和投影镜镜和投影镜,最下部是荧光屏和照相装置最下部是荧光屏和照相装置.l照明系统照明系统、成像放大系统成像放大系统及图像观察记录系统。及图像观察记录系统。11照明照明系统系统样品室样品室成像成像系统系统观察观察和记和记录系录系统统1. 照明系统照明系统：由电子枪和使电子束会聚的聚光镜：由电子枪和使电子束会聚的聚光镜(调节装置调节装置)。 作用是作用是提供一束亮度高、照

6、明孔径角小、平行度好、提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的束流稳定的照明源照明源。 亮度亮度由电子发射强度决定由电子发射强度决定 大小大小主要由聚光镜的性能决定主要由聚光镜的性能决定。12电子枪电子枪n是是TEM的电子源。通常用的电子源。通常用的是热阴极三极电子枪的是热阴极三极电子枪（由发叉式钨丝阴极、控（由发叉式钨丝阴极、控制栅板和阳极组成）制栅板和阳极组成）n电子枪的作用：电子枪的作用：控制由电控制由电子源产生的电子束，并将子源产生的电子束，并将其导入照明系统其导入照明系统13热电子枪示意图热电子枪示意图l栅极的作用：栅极的作用：改善阴极改善阴极发射电子的稳定性。发射电子的稳

7、定性。l在栅极上施加比阴极负在栅极上施加比阴极负几百至近千伏的偏压，其几百至近千伏的偏压，其电位大小决定了阴极和阳电位大小决定了阴极和阳极之间等电位面分布与形极之间等电位面分布与形状，从而控制阴极的电子状，从而控制阴极的电子发射电流。即限制阴极尖发射电流。即限制阴极尖端发射电子的区域，改善端发射电子的区域，改善阴极发射电子的稳定性。阴极发射电子的稳定性。14双聚光镜照明系统光路图双聚光镜照明系统光路图 l由于电子枪直接发射出来的电由于电子枪直接发射出来的电子束的束斑尺寸较大，且相干性子束的束斑尺寸较大，且相干性较差，因此，为了更有效的得到较差，因此，为了更有效的得到亮度高，相干性好的照明电子束

8、，亮度高，相干性好的照明电子束，由电子枪出来的电子束还要经过由电子枪出来的电子束还要经过进一步的处理，以得到较好的照进一步的处理，以得到较好的照明束。明束。l双聚光镜系统双聚光镜系统（对电子束进行（对电子束进行校正！）校正！）通过聚光镜系统的校正处理，通过聚光镜系统的校正处理，可以得到亮度高，相干性好的照可以得到亮度高，相干性好的照明电子束。明电子束。15电子束平移、倾斜装置电子束平移、倾斜装置n为为满足明场，暗场成像满足明场，暗场成像的需要，照明束可以较的需要，照明束可以较小范围内倾斜，以便以某些特定的倾斜角度照小范围内倾斜，以便以某些特定的倾斜角度照明样品。明样品。nTEM成像模式的选择成

9、像模式的选择!162. 成像系统成像系统n主要由主要由物镜物镜12个中间镜个中间镜12个投影镜个投影镜组成组成17成像系统成像系统 -物镜物镜l物镜是成像系统的第一级放大透镜，形成第一物镜是成像系统的第一级放大透镜，形成第一幅电子像或衍射谱。幅电子像或衍射谱。l承担了物到像的转换并加以放大的作用，承担了物到像的转换并加以放大的作用，TEM分辨率的高低主要取决于物镜分辨率的高低主要取决于物镜。l物镜光栏在后焦面附近，挡掉大角度散射的非物镜光栏在后焦面附近，挡掉大角度散射的非弹性电子，弹性电子，以减小物镜的球差与色差！以减小物镜的球差与色差！l物镜的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度。一般，物镜

10、的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度。一般，极靴的内孔和上下极靴之间的距离越小，物镜的分辨本领极靴的内孔和上下极靴之间的距离越小，物镜的分辨本领也就越大。也就越大。l通常采用强激磁、高放大倍数（通常采用强激磁、高放大倍数（100300倍）、短焦距倍）、短焦距的物镜的物镜18用于用于选择成像选择成像或或衍射模式和衍射模式和改变放大倍数改变放大倍数。当中间镜物面聚在物镜的像面上时，则将图像当中间镜物面聚在物镜的像面上时，则将图像进一步放大，进一步放大，成像操作成像操作。当中间镜散焦物面取在物镜后焦面时，则将衍当中间镜散焦物面取在物镜后焦面时，则将衍射谱放大，在荧光屏上会得到衍射花样，射谱放大，在

11、荧光屏上会得到衍射花样，电子衍电子衍射操作射操作。l中间镜：是长焦距、可变放大倍数（中间镜：是长焦距、可变放大倍数（020倍）的弱磁倍）的弱磁透镜。透镜。19成像系统成像系统-投影镜投影镜l作用：把经中间镜放大（或缩小）的像（电子衍作用：把经中间镜放大（或缩小）的像（电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上。射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上。l是短焦距、高放大倍数的强磁透镜是短焦距、高放大倍数的强磁透镜20l物镜、中间镜，透镜是以物镜、中间镜，透镜是以积木方式成像积木方式成像，即上一透镜的像，即上一透镜的像就是下一透镜成像时的物，也就是说，上一透镜的像平面就是下一透镜成像时的物，也就是说

12、，上一透镜的像平面就是下一透镜的物平面，这样才能保证经过连续放大的最就是下一透镜的物平面，这样才能保证经过连续放大的最终像是一个清晰的像。终像是一个清晰的像。相互关系相互关系l在这种成像方式中，如果电子显微镜是三级成像，那么总在这种成像方式中，如果电子显微镜是三级成像，那么总的放大倍数就是各个透镜倍率的乘积。的放大倍数就是各个透镜倍率的乘积。 M = M0 Mi MpM0-物镜放大倍率，物镜放大倍率，50-100Mi-中间镜放大倍率，中间镜放大倍率，0-20Mp-投影镜放大倍率，投影镜放大倍率，100-15021观察记录系统观察记录系统n用来观察和拍摄经成像和放大的电子图像。该部分包用来观察和

13、拍摄经成像和放大的电子图像。该部分包括荧光屏、照相盒、望远镜。括荧光屏、照相盒、望远镜。n望远镜一般放大望远镜一般放大510倍，用来观察电子图象中的更倍，用来观察电子图象中的更小的细节和进行精确聚焦。小的细节和进行精确聚焦。通常采用在暗室操作情况下人眼较敏感到、发绿光的荧光物质通常采用在暗室操作情况下人眼较敏感到、发绿光的荧光物质来涂制荧光屏，这样有利于高放大倍数、低亮度图像的聚焦和观察。来涂制荧光屏，这样有利于高放大倍数、低亮度图像的聚焦和观察。22样品台样品台n作用是承载样品，并使样品能在极靴孔内平移、作用是承载样品，并使样品能在极靴孔内平移、倾斜、旋转，以便选择感兴趣的样品区域或位向倾斜

14、、旋转，以便选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。进行观察分析。n样品台按样品进入电镜中就位方式分为顶插式和样品台按样品进入电镜中就位方式分为顶插式和侧插式两种。还有各种用途的样品台，如加热台、侧插式两种。还有各种用途的样品台，如加热台、拉伸台。拉伸台。23真空系统真空系统n若电子枪中存在气体，会产生气体电离和放电若电子枪中存在气体，会产生气体电离和放电n炽热的阴极灯丝受到氧化或腐蚀而烧断；炽热的阴极灯丝受到氧化或腐蚀而烧断；n高速电子受到气体分子的随机散射而降低成像质高速电子受到气体分子的随机散射而降低成像质量以及污染样品。量以及污染样品。l一般电子显微镜镜筒的真空度要求在一般电子显微镜镜

15、筒的真空度要求在104106Torr(1托托(Torr)=1毫米汞柱毫米汞柱(mmHg)=133.329帕帕(Pa) )l真空系统的作用就是把镜筒中的气体抽掉。它由二级真空泵真空系统的作用就是把镜筒中的气体抽掉。它由二级真空泵组成，前级为机械泵，将镜筒预抽真空至组成，前级为机械泵，将镜筒预抽真空至103Torr,第二级为第二级为油扩散泵，将镜筒进一步抽至油扩散泵，将镜筒进一步抽至104106Torr24电气系统电气系统n灯丝电源灯丝电源n高压电源高压电源n使电子枪产生稳定的高能照明电子束。使电子枪产生稳定的高能照明电子束。l电源的稳定度是影响电镜性能的重要因素电源的稳定度是影响电镜性能的重要因

16、素l对供电系统的主要要求是产生高稳定度的加速电压和各对供电系统的主要要求是产生高稳定度的加速电压和各透镜的激磁电流透镜的激磁电流254.4.3 透射电镜的主要性能指标透射电镜的主要性能指标n分辨率分辨率n放大倍数放大倍数n加速电压加速电压l透射电镜的最主要性能指标，它表透射电镜的最主要性能指标，它表征了电镜显示亚显微结构、结构细节征了电镜显示亚显微结构、结构细节的能力。的能力。l指电子图像对于所观察试样区的线指电子图像对于所观察试样区的线性放大率。性放大率。l指电子枪的阳极对于阴极的电压，指电子枪的阳极对于阴极的电压，它决定了电子枪发射的电子的波长和它决定了电子枪发射的电子的波长和能量。能量。

17、26透射电子显微分析透射电子显微分析l电镜用于材料研究，除仪器外，需要二个前提电镜用于材料研究，除仪器外，需要二个前提l制备合适试样。制备合适试样。l厚度仅为厚度仅为100100200nm200nm，甚至几十纳米的对电子，甚至几十纳米的对电子束束“透明透明”的试样的试样l建立阐明各种电子图象的衬度理论。建立阐明各种电子图象的衬度理论。274.4.4 透射电镜样品制备透射电镜样品制备n样品制备在电镜分析中相当重要样品制备在电镜分析中相当重要n样品薄，一般是数十纳米样品薄，一般是数十纳米 ( (超薄样品超薄样品) ) n保持样品的精细结构保持样品的精细结构电子束的穿透能力不大，这就要求要将试样制成

18、很薄的薄膜样品。电子束的穿透能力不大，这就要求要将试样制成很薄的薄膜样品。电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电压和样品物质的电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电压和样品物质的原子序数。加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透的原子序数。加速电压越高，样品原子序数越低，电子束可以穿透的样品厚度就越大。透射电镜常用的样品厚度就越大。透射电镜常用的5050100kV100kV电子束来说，样品的电子束来说，样品的厚度控制在厚度控制在100100200nm200nm为宜。为宜。28试样类型试样类型n经悬浮分散的超细粉末颗粒经悬浮分散的超细粉末颗粒n经减薄的薄膜材料经减薄的薄膜材料n用复

19、型方法将材料表面或断口（浮雕）复制下用复型方法将材料表面或断口（浮雕）复制下来的复型膜来的复型膜直接试样直接试样间接试样间接试样29常用的制样方法常用的制样方法n支持膜法支持膜法n复型法复型法n晶体薄膜法晶体薄膜法n超薄切片法超薄切片法n有机高分子材料必要时还要进行染色和刻蚀处理有机高分子材料必要时还要进行染色和刻蚀处理30a,粉末样品制备粉末样品制备n粉末样品制备的粉末样品制备的关键关键是如何将超细粉的颗粒分散开来，是如何将超细粉的颗粒分散开来，各自独立而不团聚。各自独立而不团聚。n用用超声波分散器超声波分散器将需要观察的粉末在溶液中分散成悬浮将需要观察的粉末在溶液中分散成悬浮液。用滴管滴几滴在铜网上，待其干燥后，再蒸上一层液。用滴管滴几滴在铜网上，待其干燥后，再蒸上一层炭膜即可炭膜即可支撑膜法支撑膜法31l支持膜材料必须具备下列条件：支持膜材料必须具备下列条件：本身没有结构，对电子束的吸收不大，以免影响对试样