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文档简介
1、1用配位滴定法测定药物中ZnSO47H2O含量。方法是称取样品0.3522g,溶解后,调节pH=5,用0.05000mol/L的EDTA滴定,铬黑T变色时,消耗EDTA24.36ml,问:求样品中ZnSO47H2O的百分含量。( 287.54)解:OH7ZnSO24M%100S1000MVC%OH7ZnSOOH7ZnSOEDTAEDTA2424%1003522. 0100054.28736.2405000. 0%44.992.维生素B12的水溶液在361nm处的为207,用lcm吸收池测得溶液的吸光度A为0 .424,求该溶液的浓度。解:)ml/g(5 .201207424. 0ELAC3气相
2、色谱法测定无水乙醇中的微量水分。精密称取被测无水乙醇79.37g,内标物无水甲醇0.2572g,混匀。测定数据如下:水: 峰高h=4.60cm,半峰宽W1/20.130cm 甲醇:峰高h=4.30cm,半峰宽W1/20.187cm以峰面积表示的相对重量校正因子f水0.55,f甲醇0.58计算水的重量百分含量。解: Ai=1.065hiW1/2(i) = As=1.065hsW1/2(s)= 130. 060. 4065. 1187. 030. 4065. 1%100%s2mmfAfAOHssii%10037.792572. 058. 0187. 030. 4065. 155. 0130. 06
3、0. 4065. 1%23. 04假设有两组分的相对保留值r21=1.12,要使它们完全分离(R=1.5),所用填充色谱柱的有效理论塔板数应为多少? 若有效理论踏板高度为0.1cm,则所需柱长为多少米?解:(1)完全分离时,R1.5 = = 3136 (2) 21 , 21 , 22)1(16rrRn有效22112. 112. 15 . 116有效有效HnLmL1 . 3101 . 0313625维生素B1中重金属检查,取本品1.0g,加水25ml溶解后,依法检查,含重金属不得过百万分之十,试计算应取标准铅溶液(每1ml含10gPb)多少毫升。 解:%100CSLV%10010101.0101
4、066 = =1.0ml6精密称取阿司匹林供试品0.4005g,加中性醇20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1005mol/L)滴定到终点,消耗21.99ml,已知每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的阿司匹林(C9H8O4),求阿司匹林的百分含量。解:%44. 99 %1000.4005101 . 01005. 099.2102.18 %10010%33WFVT阿司匹林7磷酸可待因中检查吗啡:取本品0.1g,加盐酸溶液(910000)使溶解成5ml,加NaNO2试液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液 吗啡2.0mg加HCl
5、溶液(910000)使溶解成100ml 5ml,用同一方法制成的对照溶液比较,不得更深。问:(1)什么是杂质限量?(2)其限量是多少?解:(1)药物中所含杂质的最大允许量,叫做杂质限量。(2)%100SVCL%1001 . 010010523= = 0.1% 8取标示量为25mg的盐酸氯丙嗪片20片,除去糖衣后精密称定,总重量为2.4120g,研细,精密称量片粉0.2368g,置500ml量瓶中,加盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,加同一溶剂稀释至刻度,摇匀,在254nm波长处测得吸收度为0.435,按E1%为915计算,求其含量占标示量的百分率?解:
6、%85.96025. 02368. 010091520412. 25100500435. 0100%11标示量占标示量wEwnAcm9. 称取不纯的Al2O3试样1.0324g,处理成溶液,用容量瓶稀释至250.0 ml。吸取25.00 ml,加入的EDTA标准溶液10.00ml,以二甲酚橙为指示剂,用Zn(Ac)2标准溶液回滴至终点,耗去Zn(Ac)2溶液12.20ml。已知1.00ml Zn(Ac)2相当于0.6812ml的EDTA标准溶液,求试样中Al2O3的百分含量。解:由于 1.00ml Zn(Ac)2相当于0.6812ml的EDTA标准溶液,回滴用去的Zn(Ac)2相当于EDTA标
7、准溶液为:0.681212.20=8.311ml 与Al3+络合的EDTA溶液体积为: 10.00-8.311=1.689 ml %46. 2%10010000 .25000.25032. 1689. 1505. 1%100%/32SVTOAlAT10. 称取纯碱试样0.5000克,溶于水,以甲基橙为指示剂,用浓度为0.2500mol/LHCl标准溶液滴定至终点,用去HCl 36.46ml,求Na2CO3的百分含量。( =106.0 g/mol)解:滴定反应为: 32CONaM2HCl+Na2CO32NaCl+CO2+H2O 100%1000%32SMVCtaCONaATT%62.96%100
8、5000. 00 .1061046.362500. 021311尼可刹米中氯化物检查,取本品5g,依法检查,如发生浑浊,与标准氯化钠溶液(每1 ml 相当于10g的Cl- ) 7ml制成的对照液比较,不得更浓。试计算其限度。解:)14(1014105701. 0%10063ppmSVCL12酸碱滴定法测定拘橼酸的含量。拘橼酸为三元酸(Ka1=8.7104,Ka2=1.8105,Ka3=4.0106)。今称取本品0.1505g,加新煮沸冷蒸馏水25ml溶解后,加酚酞指示剂3滴,用0.1000mol/L 的NaOH标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液20.15ml。计算拘橼酸的含量。( )解:拘橼酸为
9、三元酸,三级电离的CKa值均大于108,但是,Ka1Ka2、Ka2 Ka3均小于104,所以滴定时,三个质子被同时作用,只产生一个突跃。将有关数据代入公式,得:15.210拘橼酸M拘橼酸拘橼酸79.93 1001505. 0300015.21015.201000. 0 100S3000MVCNaOHNaOH13苯甲酸钠双相滴定法测定含量:取本品1.4100g,精密称定,置分液漏斗中,加水25ml、乙醚50ml及甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5050mol/L)滴定,边滴定边振摇,至水层显橙红色。分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5ml洗涤,洗液并入锥形瓶中,加乙醚20ml,继续用盐酸滴
10、定液(0.5050ml/L)滴定,边滴定边振摇,至水层显持续的橙红色。消耗盐酸滴定液18.88ml。已知每1ml盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的苯甲酸钠(C7H5NaO2)。问(1)双相滴定法利用了苯甲酸的什么性质;(2)计算苯甲酸钠的百分含量?解:(1)利用了苯甲酸溶于有机溶剂这一性质(2) %10010%3WFVT苯甲酸钠%45.97%10050. 04100. 1105050. 088.1806.72315. 硫酸奎宁的含量测定:称取硫酸奎宁0.1530g,加冰醋酸7ml溶解后,加醋酐3ml,结晶紫指示剂1滴,用HClO4滴定液(0.1002mol/L)滴定至溶液显绿色,消耗HClO4滴定液6.22ml,空白试验消耗高氯酸滴定液0.12ml。已知每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于24.90mg的(C20H24N2O2)2H2SO4。计算硫酸奎宁的百分含量?%5.101%1001530.01.0101002.090.24)12.02
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