工业分析复习题答案

1、工业分析复习题1、采样误差和分析误差的大小通常采样误差大于分析误差。2各种金属试样的制备方法化学样品在样锭试样腰下三分之一处，去皮并垂直钻取之中心。光谱样品钢铁：用砂轮切割机按规定切割后（底部四分之一），在三氧化铝纱布磨样机上磨至表面平整光洁；有色金属：按规定用砂轮切割机切割后（底部四分之一），用车床车制表面平整光洁；棒样端部用车床车制成一定锥度，供摄谱分析用。3矿物试样的采集量和制备对于不均匀物料的采集量与物料的均匀度、粒度、易破碎程度有关矿物试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。4.采样公式的运用 P23例2Q = K da5分解试样的一般要求1分解完全2不损失被测组分3 .

2、不应引入与待测组分相同的物质4 .防止引入干扰组分5 .分解方法与测定方法适应6 . 根据溶（熔）剂不同选择适当的器皿7 . 分解方法要简便、快速、环保和经济6湿法分解与干法分解1.湿法分解溶剂：水、有机溶剂、酸、碱水溶解法：碱金属的盐，大多数碱土金属盐、铵盐、无机酸盐（钡、铅的硫酸盐、钙的磷酸盐除外）无机卤化物（银、铅、汞、卤化物除外）酸分解法：利用酸的酸性，氧化性，还原性和配位性，将试样分解为溶液。碱分解法：主要用氢氧化钠、氢氧化钾溶解铝锌等两性金属、酸性或两性氧化物。干法分解法熔融法：酸熔法、碱熔法；温度较高，熔点以上；半熔法（烧结法），熔点以下。利用酸性或碱性熔剂与试样混合，在高温下进

3、行复分解反应，将试样中的全部组分转化为易溶于水或酸的化合物7. 用氢氟酸分解试样时，为何常加入硫酸或高氯酸等配合使用氢氟酸和大多金属均能反应，反应后， 金属表面生成一层难溶的金属氟化物，阻止反应进一步进行。因此，它常与HNO& H2SO4或HC1O4混合作为溶剂，用来分解硅铁、硅酸 盐以及含钨、铌的合金钢等。8混合熔剂烧结法（半熔法）的应用和特点特点在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应，而处于烧结状态。和熔融法比较，烧结法的温度较低，加热时间较长，但不易损坏坩埚，可在 瓷坩埚中进行。应用碳酸钠 氧化锌1份MgO （或1份ZnO） +2份Na2CO3-分解矿石或做煤中全硫量的测定

4、， 其中Na2CO3起熔剂作用，MgO起疏松作用，使空气中的氧将硫氧化为硫酸根离 子。它的作用在于：熔点高，可预防在灼烧时熔合；试剂保持着松散状态，使矿石氧化得更快、更完全；反应产生的气体也容易逸出。碳酸钠 硝酸钾 草酸10 份碳酸钠 0.75份硝酸钾4份草酸：常用于分解铁矿、铭矿和炉渣等。烧结温度850900,草酸分解出二氧化碳起疏松作用。碳酸钙0.7氯化铵分析钾、钠矿物分解，烧结温度 750800;应防止发生喷溅。9测定钢铁中磷时为什么不能单独使用盐酸或硫酸如测定钢铁中的磷，不能单独用HCl或H2SO4而应当用HCl域H2SO4和HNO3 的混合酸，将磷氧化成H3P04进行测定，避免部分磷

5、生产挥发性的磷化氢 （PH3） 而损失。10各种酸的性质及应用1 .盐酸（比重1.19，含量38%，物质的量浓度12moL/L）纯盐酸是无色液体，酸性、还原性和络合性。主要用于金属氧化物、硫化物、碳酸盐及H 以前金属或合金的分解。盐酸常与H2O2、KC1O3 HNO3、Br2等氧化剂联合分解试样。不宜使用金、铂、银器皿。2 .硝酸（比重1.42, 含量70%，物质的量浓度16mol/L）纯硝酸是无色液体，加热或受光作用即可部分分解，放出NO2,致使硝酸呈现黄棕色。4HNO3 = 4NO2t +O2T +2H2O硝酸是强氧化性酸。除铂、金和某些稀有金属外，能分解几乎所有的金属、合金、硫化物、大多

6、数金属化物、氢氧化物。几乎所有的硝酸盐都易溶于水。纯硝酸不能单独溶解Fe、Al、Cr,钝化现象；不能单独溶解含Sn> W、Sb试样，生成相应的不溶性酸。不能单独溶解硫矿，生成单质硫包裹。应先加入少量盐酸。3 .硫酸（比重1.84，沸点338，含量98%，物质的量浓度18mol/L）纯硫酸是无色油状液体。在配制稀硫酸时必须将浓硫酸徐徐加入水中，并随加搅拌以散热。强烈的吸水性。强的脱水剂。氧化性，加热时氧化性更显着，C+2H2SO4=CO 2 +2SO2T +2H2O4 .磷酸比重1.69，含量85%，物质的量浓度15mol/L无色糖浆状液体，中强酸，较强的络合性。磷酸在高温时分解试样的能力

7、很强，绝大多数矿物和硅酸盐等都能被磷酸分解，如铭铁矿FeCr2O4钛铁矿FeTiO3钥铁矿（FeMnNb2O5）、金红石TiO2、长石Al2O3SiO2含钨、 钼、 铁的合金试样常用硫酸和磷酸分解。即硫酸的氧化性和磷酸的络合性。磷酸高氯酸、磷酸硝酸分解硫化物；磷酸十二氯化锡能使矿物中硫、种以 H2S AsH3形式溢出。5 .高氯酸比重1.67,含量70%,物质的量浓度12mol/L,又名过氯酸，纯高氯酸是无色液体。在室温时仅为强酸，没有氧化性，能与活泼金属铝、镁、 锌、 镉等作用放出氢气，形成高氯酸盐。除K+、NH4铐少数离子外，其他金属的高氯酸盐都是可溶性的。浓热时是一种强氧化剂和脱水剂。能

8、把铭氧化为Cr2O72-铀氧化为VO3-,硫氧化为SO42P高氯酸的沸点为203，用它蒸发赶走低沸点酸后，残渣加水很容易溶解，而用H2SO4蒸发后的残渣则常常不易溶解。6 .氢氟酸比重1.13,含量40%,物质的量浓度22mol/L纯氢氟酸是无色液体，是一种弱酸，它对一些高价元素有很强的络合作用， 能腐蚀玻璃、陶瓷器皿。常用来分解含硅矿物、硅酸盐等试样。氢氟酸和大多金属均能反应，反应后，金属表面生成一层难溶的金属氟化物， 阻止反应进一步进行。因此，它常与HNO& H2SO4或HC1O4混合作为溶剂，用来分解硅铁、硅酸 盐以及含鸨、花的合金钢等。当用HF+HNO3容解时反应激烈，应先后分

9、开加。分析硅时：温度在60c以下。11 .溶样时进行蒸发冒烟的作用，了解硫酸冒烟和高氯酸冒烟的优缺点。硫酸沸点较高（338C）,通过加热蒸发冒出SO3白烟，可除去试液中性的HCl, HNO3及水等，但时间不宜过久，否则易产生难溶于水的焦硫酸盐高氯酸的沸点203 C,用它蒸发赶走低沸点酸后，残渣加水很容易溶解，而用硫酸蒸发 后的残渣则不易被溶解！12 .若共存元素Si、As、Cr对测定有影响，溶样时须采取的措施去Si,在正常溶样时加入氢氟酸并经过硫酸冒烟，使其生成四氟化硅气体逸出去As,在正常溶样时加入氢澳酸并经过硫酸冒烟，使其生成AsBr3气体逸出。去Cr,在正常溶样时滴加浓盐酸或分次加入少量

10、固体氯化钠，经高氯酸冒烟使 铭逸出。13 .王水、逆王水、红酸何指王水旨 3HC1+1HNO3 、逆王水旨 1HC1+3HNO 红酸旨 1HC1+1HNO314 .化学试剂的等级及颜色标识级别级品(GR)二级品（AR）三级品（CP）四级品（LRO纯度分类优级纯（保证试剂）分析纯（分析试剂）化学纯实验纯（实验试剂）瓶鉴颜色绿色红色蓝色黄色P615 .标准物质（标准样品和基准试剂）的基本特性和主要用途特性材料均匀性能稳定化学成分已知主管部门授权标准物质证书用途校准分析仪器（单点、两点和多点）评价使用的或新制定的分析方法的准确度制作仪器分析的标准曲线用于配制或标定标准溶液的浓度评价和考核分析人员和实

11、验室的工作质量在仲裁分析中作为平行验证样，检验测定过程的可靠性16标准样品所具备的三个基本条件标准物质作为统一量值的计量单位，必须具备定值准确、稳定性好、均匀性好三个基本条件。除此之外，还要考虑能小批量生产、具备制备上的再现性好等（复制） 。17检验分析方法的准确度的途径有哪些（ 1）采用标准样品对照（ 2）采用标准分析方法或者公认的分析方法对照（3）标准加入回收法试验18国家标准及行业标准的有效期一般 4 年 1 次19水的浊度、色度测定中所选用的标准物质分别是什么？浊度 FTU分光光度法福马肼聚合物作标准1L蒸储水中含125mg硫酸联氨和1250mg六亚甲基四胺为1FTU NTU散射浊度仪

12、、福马肼聚合物作标准同 FTU JTU分光光度法、不溶解硅如高岭土作标准（SiO2）1L的水中含有1mg的SiO2为JTU EBC分光光度法、福马肼聚合物作标准、制酒行业1FTU=4EBC色度定义：水的的颜色分为表色和真色。(1)钻标准色列(2)铭钻标准色列20.水的硬度的定义及表示形式；水中碱度的分类及各种碱度的相互关系定义：除碱金属以外金属化合物含量，以碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氯化物等形 式存在。天然水的硬度一般指水中钙、镁离子含量。硬度分类：暂时硬度：钙、镁碳酸盐；永久硬度：钙、镁其它盐类。总硬度=暂时+永久钙硬度：水中钙化合物的含量。镁硬度：水中镁化合物的含量。对天然水而言，碱度一般是

13、指 CQ2-、HCQ-、OH浓度的总和。水牛¥ 100mL, 0.1000mol/L盐酸标液，酚酥碱度消耗体积 P (mL),酚献后碱度消耗M (mL),各种碱度关系：测定结果氢氧化物碳酸盐重碳酸盐P= 000MP<M02PM-PP=M02P破 2M)0P>MP-M2M0M=0P0021 .根据各种磷含量(常量、半微量、微量) ，设计分析方法,弁简述分析原理，各主要试剂的作用答：常量分析：磷铝酸滴定法。在酸性溶液中磷酸根与过量铝酸钱作用生成磷铝酸钱沉淀收集沉淀洗涤后溶于过量碱标准液中再以酸标准液反滴过量碱计算磷含量。半微量：磷铝黄法。试样酸溶解后用氧化剂氧化为正磷酸在酸性

14、液中与铝酸俊作用生成黄 色的磷铝黄进行光度分析。微量：磷铝蓝法。试样酸溶解后用氧化剂氧化为正磷酸在酸性液中与铝酸钱作用生成黄色的磷铝黄络合物以氯化亚锡还原为磷铝蓝后进行光度分析。22 .根据各种硅含量(常量、半微量、微量) ，设计分析方法,弁简述分析原理，各主要试剂的作用答：常量法：动物胶凝聚重量法。动物胶是两性电解质PH=4.7时等电态；酸性较强时带正电荷，酸性较弱时带负电荷。 在酸性溶液中，硅酸带负电荷。两者中和使硅酸凝聚并析出。 根据二氧化硅的质量计算或对二氧化硅进一步处理，并用示差重量法计算 半微量法：铝黄光度法。酸溶后。硅酸与铝酸钱生成硅铝黄，光度法测定。微量法：铝蓝光度法。酸溶后硅

15、酸与铝酸钱生成硅铝黄，再用草酸一硫酸亚铁俊还原为硅铝蓝，光度法测定。23 .分析中共存元素干扰的消除方法有哪些24 .溶样时，各种干扰元素的挥发和升华分离法组分样发性物分离条件8（OCH3）3通件液J帕甲弹B的孤定或知CCOZ施期的UB烧C的测定SSO2阁谓外网送破的费戈SH2SM+H3PO4碓的第定SJSF4HF+W2SO4由Se TeSoBr4, TeKr4H23O4+HBF谢徒或去除FSF4SiQ2+H2SO4F的瑞定CNHCNH2SO4CN的需退GeGaCI4HCIGe帕菊定A&A&CI3-AsBfSHCItH2SO4*HBrA&H3Nm412so4族出1的利定

16、SbSbCH SbBrG、SbBrSHCbiH2SO4+HBFSbSnSbiBv4K2SO4*HBf后”CrOrO2c12HCh-HOCM拉r俅昌»13NaOH油进氢的嚣定HgHg铁桧超合为肉点Hg%禹利工架25 .常用金属离子的掩蔽剂26 .重铭酸钾测定试样中铁的分析原理？各主要试剂的作用答：在盐酸介质中，用 SnCl2作还原剂，将试样中 Fe3+还原成Fe2+,过量的SnCl2用HgCl2 除去，在硫磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+,至溶液呈现稳定的紫色即为终点2FeC3+SnC2=2FeC2+SnC4SnC2+2HgC2=SnC4+H

17、g2C2Cr2O72-+6Fe2+14H+=2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O磷酸作用：1、保证滴定时所需酸度2、磷酸与生成的Fe3+形成无色络离子Fe(HPO4)2-,降低了 Fe3+/Fe2+电对的电位，使滴定突跃范围变宽，便于选择指示剂。同时，还消除了FeCl3黄色对终点色变的影响。各主27 无汞盐重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁的分析原理， 要试剂作用答 ： 在盐酸介质中，用TiCl3 将 Fe3 还原为Fe2 ，并用 Na2WO4 作还原终点指示剂，当无色的鸨酸钠溶液转变为蓝色时（W5+化合物），表示Fe3+还原终点到达，用 K2Cr2O7溶液氧化过量TiCl3， 至钨蓝恰好消失

18、，然后加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用 K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2 。因三氯化钛易水解，故可用氯化亚锡和三氯化钛依次还原。28硫酸亚铁铵滴定法测定锰含量的分析原理，各主要试剂的作用答 ： 试样以硫、磷、硝混酸溶样，并以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化为高锰酸，加热煮沸破坏过量的过硫酸铵，冷至室温后以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。磷酸的作用磷酸与生成的Fe3+成无色络离子Fe（HPO4）2-降低了 Fe3+/Fe2+fe对的电位，使滴定突跃范围变宽，便于选择指示剂。同时，还消除了 FeCl3黄色对终点色变的影响。苯代邻氨基苯甲酸指示剂：氧化态红色还原态淡绿色

19、29硫代硫酸钠滴定法测定铜合金中铜含量的分析原理，各主要试剂的作用答 ： 试样以酸溶解，氟化物掩蔽铝、铁等干扰离子，在弱酸性溶液中，二价铜与碘化钾作用析出等量的碘，加入硫氰酸钾溶液，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，间接测得铜含量。硫氰酸钾的作用：使生成的碘化亚铜沉淀变成硫氰酸亚铜，消除沉淀对碘的吸附作用。氟化钠：掩蔽铁、铝等离子；吕等离'子；酸度的调节：先用氨水调至出现氢氧化铜沉淀，在以稀乙酸调至溶解后过量少许。PH= 3.54.0淀粉指示剂：在接近终点时加入。30硅钼黄（蓝）法测硅时，共存元素磷和砷有干扰，如何消除答 ： 磷、砷的干扰：加入草酸破坏络合离子，硅的金属性比磷砷

20、强，其络合物相对稳定，不易被破坏，但也会被慢慢分解，所以应快速加入还原剂。共存离子干扰：不取试样同步进行，以此为空白液作参比。30氧化还原滴定法测铁时，加入磷酸的作用答：1:保证滴定所需的酸度。2:磷酸与三价铁形成物色络合物。3:降低Fe3+/Fe2+电对的电位使滴定突跃范围变宽便于选择指示剂。4：消除了三价铁黄色对终点色变的影响。32.破坏硅酸胶体促其沉淀的途径有哪些？1）加异号电解质中和胶粒的带电，破坏胶粒的电性,使胶粒显中性，不稳定.便沉淀,如2）破坏胶粒表面水化膜主加热：憎加碰撞机会b,浓缩：除去或使犷散层变薄（整个股团压缩） c.干涸33 .简述动物胶凝聚重量法测定硅含量的分析原理答

21、：动物胶是两性电解质 PH=4.7时等电态；酸性较强时带正电荷， 酸性较弱时带负电荷。在酸性溶液中，硅酸带负电荷。两者中和使硅酸凝聚并析出。根据二氧化硅的质量计算或对二氧化硅进一步处理，并用示差重量法计算34 .简述氟硅酸钾沉淀酸碱滴定法测定硅含量的分析原理答：氢氧化钾和硝酸钾高温熔融，先用热水浸溶，再用硝酸溶解，加入氟化钾， 搅拌，过滤；将沉淀连同滤纸 至于500毫升锥形瓶中，加入氯化钾乙醇溶液， 以酚丈为指示剂，用氢氧化钠标液滴定至微红色，加入100毫升沸水，再以氢氧 化钠标液滴至微红色为终点 。测定范围：大于1.0%SiO2 K2SiF64HF4NaOH35 .简述碘量法测定铜合金中锡含

22、量的分析原理答：原理：试样用盐酸及过氧化氢溶解，与盐酸介质中，在催化剂氯化汞存在下，用次磷酸钠将锡、铜全部还原为低价。亚铜用硫氧酸钾沉淀后，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定。SnCl4 NaH 2Po2 H 2O HgCl2 SnCl2 NaH 2 Po3 2HClSnCl2 I2 2HCl SnCl4 2HI36 .高温燃烧中和法和氧化还原滴定法测定硫含量的分析原理答：高温燃烧中和法原理：煤在催化剂作用下，在氧气流中燃烧，生成的硫氧化物，用过氧化氢溶液吸收，生成硫酸，用氢氧化钠标液滴定生成的硫酸，根据消耗体积及浓度计算出煤中全硫的含量。氧化还原滴定法：煤在催化剂作用下，在氧气流中燃烧，生成的

23、硫氧化物，用蓝色的碘-淀粉溶液吸收，因发生氧化还原反应使蓝色逐渐退去，随即再以碘酸钾标液滴定为蓝色为终点，由消耗的碘酸钾溶液的量计算硫的含量。SO2H 2OH 2 SO3H 2 SO3I 2H 2OH 2 SO4 2HIKIO3 5KI HCl3I2 3H2O 6KCl其结果为何要用标样标定的滴定度37 燃烧碘量法测定钢铁中硫时， 计算而不按碘酸钾或碘标准溶液的浓度直接求结果答： 由于燃烧过程中二氧化硫发生率达不到90%且它是极性分子管路中易被粉尘吸附，二氧化硫还容易被氧化成三氧化硫，且水溶液吸收不完全形成的亚硫酸又不稳定，总之二氧化硫的回收率小于100%所以用理论值计算结果显然偏低。为了防止

24、结果偏低，采用滴定度来计算同时采取不同于定碳的测定条件并严格控制。38 为何可用燃烧非水酸碱滴定法测定钢铁中的碳？在水溶液中为何不能测定答： 试样在11501300 c的高温氧气炉中燃烧，生成的气体经过除硫管除去二氧化硫，导入乙醇-三乙醇胺介质中，二氧化碳的酸性得到增强，然后以百里酚酞-甲基红为指示剂，用乙醇钾标准溶液进行滴定至溶液呈稳定的蓝色时为终点根据乙醇钾标准溶液消耗的体积，计算碳的含量。因为碳酸为二元弱酸，在水中电离的倾向非常小，如果在水中直接滴定，不仅滴定曲线的突跃范围狭小，滴定曲线平坦，而且难选择指示剂，由于在酸性较弱时盐水解效应显着较难获得终点。因此，在水溶液中不能测定39简述连

25、续测定方法：铁、铝、钛；铝、锡、钛；钙、镁、铁、铝；铜、锡、铅、锌。答：铁、铝、钛：试样用盐酸和过氧化氢分解并定容。1 .铁的测定：在试样溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点，以此测定铁含量；2。钛的测定：在上述溶液中，用盐酸调 pH1,加入过量的EDTA加热近沸，使 AlTi 全部络合，用乙酸镂调 PH 5.56,以PAN为指示剂，以铜标准溶液滴定过量的 EDTA加 入邻菲罗咻以取代出与 Ti络合的EDTA再以铜标准溶液滴定求出 Ti含量；3.铝的测定：再加入氟化物以取代出与 Al络合的EDTA再以铜标准溶液滴定求出Al含量。铝、锡、钛：1 .钛的

26、测定：在试样溶液中，用盐酸调 pH1,加热近沸，加入过量的 EDTA与金属离子 配合，用乙酸镂调 PH 5.56,以PAN为指示剂，以铜标准溶液滴定过量的 EDTA加入邻 菲罗咻以取代出与钛配位的 EDTA再以铜标准溶液滴定求出钛含量；2 .锡的测定：在测定钛后的溶液中，加入苦杏仁酸以取代出与锡配位的EDTA再以铜标准溶液滴定求出锡含量；3 .铝的测定：在测定铝后的溶液中，加入氟化镂以取代出与铝配位的EDTA再以铜标准溶液滴定求出铝含量钙、镁、铁、铝：1 .钙的测定：用cNaOH=2mol/L溶液调节PH>12,使镁离子生成 Mg（OH）2沉淀，加三 乙醇胺掩蔽铁和铝离子，然后加钙指示剂

27、，它在PH1213时呈兰色，EDTA与Ca2壮成红色络合物。所以滴定到溶液由红色变为兰色时即为终点，由滴定结果可计算钙。2 .镁的测定：NH3 -NH4C1缓冲溶液调节 PH 10,加三乙醇胺掩蔽铁和铝离子，以铭 黑T为指示剂，用EDTA滴定溶液由红色变为兰色时即为终点，由滴定结果可计算钙+镁，镁=总一钙。3 .铁的测定：在试样溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点，以此测定铁含量；4 .铝的测定：在上述溶液中，用盐酸调 pH1,加入过量的EDTA力口热近沸，使 AlTi 全部络合，用乙酸镂调 PH 5.56,以PAN为指示剂，以铜标准溶液滴定过量的

28、EDTA加 入氟化物以取代出与 Al络合的EDTA在以铜标准溶液滴定求出铝含量；铜、锡、铅、锌：1 .铜的测定:采用硫脲释放-EDTA 滴定法、碘量法。分取一定量试液，加入过量的EDTA溶液，与铜、锡、铅、锌等全部配合，调 pH56,以二甲酚橙为指示剂，用铅标准溶液滴 定至红色。然后加硫月尿、抗坏血酸、邻菲罗咻联合解蔽剂，使硫月尿夺取 Cu-EDTA中的Cu, 释放等量的EDTA继续用铅标准溶液滴定求得铜含量。2 .铅的测定：掩蔽-EDTA滴定法。分取一定量试液，在强酸度下，用硫月尿掩蔽铜，抗坏血 酸掩蔽铁，酒石酸钾钠掩蔽锡、钛、铝等，用六亚甲基四胺调节pH56,亚铁氧化钾掩蔽锌，以二甲酚橙为

29、指示剂，用EDTAfe准溶液滴定至亮黄色为终点。3锌的测定：掩蔽-EDTA滴定法。分取一定量试液，在强酸度下，用氟化钾掩蔽锡、铝、 铁等，硫月尿掩蔽铜，用六亚甲基四胺调节pH56,加入氨荒乙酸（TCA ）或氨荒丙酸（3-DTCPA掩蔽铅、镉、钻、馍等，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定由红色至黄色为终点。4.锡的测定：氟化物释放-EDTA滴定法、碘量法。分取一定量试液，在强酸度下，用硫月尿 掩蔽铜，加入过量的 EDTA使之与铜、锡、铅、锌等配合，用六亚甲基四胺调节pH56,以二甲酚橙为指示剂，用铅标准溶液回滴过量的 EDTA然后加氟化镂置换锡-EDTA中白EDTA 再用铅标准溶液滴定，

30、求得锡的含量。40选择分析方法时应考虑哪些因素？答：测定的具体要求：方法的使用范围：共存组分的影响：分析成本：环境保护：实验室的实际条件41 室内允许差和室间允许差区别及应用室内允许差：在同一实验室内，用同一种分析方法，对同一试样，独立地进行两次分析，所得两次分析结果之间在95%置信度下可允许的最大差值。如果两个分析结果之差的绝对值不超过相应的允许误差， 则认为室内的分析 精度达到了要求，可取两个分析结果的平均值报出；否则，即为超差，认为其中 至少有一个分析结果不准确，需重新测定。室间允许差：两个实验室，采用同一种分析方法，对同一试样各自独立地进行分析时，所得两个平均值，在95%置信度下可允许

31、的最大差值。两个结果的平均值之差符合允许差规定，则认为两个实验室的分析精度达到 了要求；否则就叫作超差，认为其中至少有一个平均值不准确，需重新测定。42 .煤中水分的存在形式有哪些？ 了解各种水分的测定方法。r内在水L外在水（少，可忽略）L煤中水分分类r游离水分类结晶水外在水分（Mf ）:也称风干水分，指煤表面水膜及直径10-5cm的毛细孔中的水分，风干时失去（风干煤）。煤样粒度13mm ,通过风化或4550c干燥测定。内在水分（Minh ）:也称烘干水分，吸附在孔径10-5cm毛细孔中的水分，烘干（105110 C） 时失去（干燥煤）。煤样粒度3mm ,风干后烘干测定。总水分”1=外在水分

32、Mf +内在水分 Minh （经换算后）空气干燥煤样水分（分析基水分）：Mad ,以风干煤样在指定条件下，测得的水分为 Mad 。煤样粒度0.2mm ,风干后烘干测定。Minh Mad Mt2.空气干燥煤样水分的测定 方法A:通氮干燥法 方法B （空气干燥法）方法C:甲苯蒸储法43.何为系统分析和分析系统？ 一个好的分析系统必须具备哪 叱冬件，1 .系统分析：一份试样经处理后再依次系统地分析多个项目2.分析系统：在系统分析中从试样分解、组成分离到依次测定的程序安排一个好分析系统必须具备以下条件：（ 1）称样次数少。（ 2）尽可能避免分析过程的介质转换和引入分离方法。（ 3）所选择测定方法必须有

33、好的精密度和准确度。（ 4）适用范围广。（ 5）称样、试样分解、分液、测定等操作实现自动分析44燃烧非水滴定法测定碳的吸收剂是什么？各起什么作用？乙醇和乙醇胺混合物：加乙醇一是为了增加二氧化碳酸性，二是增加二氧化碳在醇中溶解度；加乙醇胺是为了增强体系对二氧化碳吸收能力。45 .防止SO2转化率不高造成系统误差的措施？提高温度；加入合适助溶剂；缩短管路距离46 . NaF SnCl2还原磷铝蓝分光光度法中NaF的作用是什么与Sn4旬合，增强SnCl2的还原能力；与Fe3播合，抑制Fe3冉SnCl2的反应；与其它干扰离子络合消除干扰；过量太多，与钼络合以破坏磷钼蓝47 草酸硫酸亚铁铵硅钼蓝分光光度

34、法中草酸的作用是什么？a :调整酸度（提高酸度）,破坏P, As杂多酸，消除P, AsT扰；b: 溶解钼酸铁沉淀；C:增加Fe2斑原能力并消除Fe3+黄色干扰；48 .硅铝蓝法测Si时，为什么要控制条件形成B型硅铝黄？用什么消除P， As 干扰？ 创造条件得（3型硅铝黄的原因？ 虽然B型不稳定，生成的酸度又比较严格但是： 因为它在较高酸度下形成，此时铁等许多金属离子不易水解，共存离子干扰少B型硅铝黄比a型硅铝黄易被还原成硅铝蓝B型硅铝黄的还原产物硅铝蓝的灵敏度高于 型还原产物的灵敏度尽量减少B型-a型转化的措施：适当提高酸度，并在沸水浴上加热30S显色磷、砷的干扰：加入草酸破坏络离子；硅的金属

35、性比磷和砷强，其络离子相对稳定，不被破坏，但要快。49 了解控制电流电解法及恒电流电解重量法测定铜合金铜的基本原理 控制电流电解法： 一般纯铜电解：50%99.9%电压：2.02.5V;电流：起初电流密度4A/ 100cm2,褪色后降为2,加入少量尿素，继续电解到铜完全析出，过程需搅拌。时间：约2h。电极处理：在不断电源的情况下取下烧杯，用两杯蒸馏水交替洗涤电极；关闭电源；取下电极，将电极在乙醇中浸洗，再在烘箱中烘干，置于干燥器中冷却，称量。恒电流电解法：高纯铜电解：99.9%99.99%电压：2.02.5V;电流:0.3A(0.6A)/ 100cm2,过程不搅拌(静电)15h,洗涤，搅拌下电

36、解至新 浸没的电极杆上不再沉积为止。电极处理:在不断电源的情况下取下烧杯，用两杯蒸馏水交替洗涤电极；关闭电源； 取下电极，将电极在乙醇中浸洗，再在烘箱中烘干，置于干燥器中冷却，称量。电解后的溶液定容后，采用双环己酮草酰二腙光度法测定残铜量以补充。50 .电解重量法测铜时，为何要在硫硝混酸中进行？加入尿素作用是什么？ 电解介质：硫硝混酸介质中硫酸的存在，可使铜层光亮致密，且不易受氧化。因氢离子在阴极还原产生氢气，使铜沉积疏松，易脱落，硝酸存在可避免。尿素的作用： 与电解可能产生的亚硝酸作用，防止铜重新溶解。51 .了解闪点和燃点的定义和测定方法。闪点： 在规定条件下，可燃性液体的蒸气与空气形成的

37、混合气与火焰接触，发生瞬间闪火的最低温度。闪火是微小爆炸，只有可燃性气体在空气中的体积分数达到一定的数值时，遇火才会爆炸。油品的闪点就是指常压下，油品蒸气与空气混合达到爆炸下限或爆炸上限的油温。燃点： 指测定油品的开口杯闪点后继续提高温度，在规定的条件下可燃混合气能被火焰点着至少5s 的最低温度。1闭口杯法GB/T261-83(91适用于测定燃料油、溶剂油等轻质油品的闭口杯闪点。测定时，将试油装满至油杯中环状刻线处，在连续搅拌下用恒定的速度加热。 在规定的温度间隔内用一小火焰进行点火试验，点火时必须中断搅拌，当试样表面上蒸气闪火时的最低温度即为闭口杯法闪点。2开口杯法：GB/T268-88。将试样装入内坩埚至规定的刻线处，迅速升高温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒速升温。在规定的温度间隔，将点火器火焰按规定的方法通过试样表