水样中油类物质分析的前处理

1、水样中油类物质分析的前处理 1、水样中油类物质的萃取 由于水对红外线辐射具有很强的吸收作用，所以在用红外方法分析水体中油类物质含量时，须将被测样品中的油类物质转移到对红外线没有吸收的体系中，实际工作中，常采用溶液萃取的方法来实现。通常，在测量油类物质浓度较高的水样时采用直接萃取方法，而在测量油类物质浓度极低的水样时常采用絮凝富集萃取法。 1.1直接萃取 将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中，加盐酸酸化至pH≤2，用20mL萃取剂洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加约20g氯化钠，充分振荡2min，并经常开启活塞排气。静置分层后，将萃取液经已放置约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容

2、量瓶内。用20mL上述萃取剂重复萃取一次。取适量的萃取剂洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶，加萃取剂稀释至标线定容，并摇匀。 将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类。 1.2絮凝富集萃取法 水样中石油类和动植物油的含量较低，按如上直接萃取很难准确予以测量，此时采用絮凝富集萃取法。 具体办法是，往一定体积的水样中加25m1硫酸铝溶液并搅匀，然后边搅拌边逐滴加入25m1氢氧化钠溶液，待形成絮状沉淀后沉降30min，虹吸法吸去上层清液，再加适量的盐酸溶液溶解沉淀。然后按上述1步骤进行。 2、油类物质的分离 经过如上1或2萃取后得到的是样品中总的油，总油常

3、由动植物油和矿物油组成，由于这两类油的极性存在很大差异，动植物油通常具有强的极性，而矿物油通常为非极性或弱极性，所以可以利用它们经过强极性的物质而将它们分离，从而可以得到矿物油的含量，由此可以进一步得到动植物油的含量，具体办法是： 利用吸附柱操作，即内径为10mm、长为200mm的玻璃层析柱，在出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉(或脱脂棉)，将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻敲打，填充高度80mm，取适量萃取液，通过硅酸镁吸附柱，弃去前约5mL滤出液，余下部分接入容量瓶中，即是石油类物质，用于测定石油类。而在柱内被硅酸镁吸附的物质是动植物油。 如果样品批量大，可采用振荡

4、吸附法，首先称取3g硅酸镁吸附剂，倒入50mL磨口三角瓶。加约30mL萃取液，密塞。将三角瓶置于振荡器上，以不小于200次/min的频率连续振荡20min，然后经玻璃砂芯漏斗过滤。滤出液是石油类，被吸附的为动植物油。 由于水对红外线辐射具有很强的吸收作用，所以在用红外方法分析水体中油类物质含量时，须将被测样品中的油类物质转移到对红外线没有吸收的体系中，实际工作中，常采用溶液萃取的方法来实现。通常，在测量油类物质浓度较高的水样时采用直接萃取方法，而在测量油类物质浓度极低的水样时常采用絮凝富集萃取法。 将一定体积的水样全部倾入分液漏斗中，加盐酸酸化至pH≤2，用20mL萃取剂洗涤采样

5、瓶后移入分液漏斗中，加约20g氯化钠，充分振荡2min，并经常开启活塞排气。静置分层后，将萃取液经已放置约10mm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。用20mL上述萃取剂重复萃取一次。取适量的萃取剂洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶，加萃取剂稀释至标线定容，并摇匀。 将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类。 水样中石油类和动植物油的含量较低，按如上直接萃取很难准确予以测量，此时采用絮凝富集萃取法。 具体办法是，往一定体积的水样中加25m1硫酸铝溶液并搅匀，然后边搅拌边逐滴加入25m1氢氧化钠溶液，待形成絮状沉淀后沉降30min，虹吸法吸去上层

6、清液，再加适量的盐酸溶液溶解沉淀。然后按上述1步骤进行。 经过如上1或2萃取后得到的是样品中总的油，总油常由动植物油和矿物油组成，由于这两类油的极性存在很大差异，动植物油通常具有强的极性，而矿物油通常为非极性或弱极性，所以可以利用它们经过强极性的物质而将它们分离，从而可以得到矿物油的含量，由此可以进一步得到动植物油的含量，具体办法是： 利用吸附柱操作，即内径为10mm、长为200mm的玻璃层析柱，在出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉(或脱脂棉)，将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻敲打，填充高度80mm，取适量萃取液，通过硅酸镁吸附柱，弃去前约5mL滤出液，余下部分接入容量瓶中，即是石油类物质，用于测定石油类。而在柱内被硅酸镁吸附的物质是动植物油。 如果样品批量大，可采用振荡吸附法，首先称取3g硅酸镁吸附剂，倒入50m