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文档简介

1、HPLC峰值故障排除指南 HPLC故障排除指南-峰值 峰形问题 峰拖尾 与活性硅醇的相互作用 1.使用超高纯度硅基（硅胶基质）固定相 （见1.1） 2.添加碱性流动相添加剂（如TEA）-超高纯度相则不需要 在固定相中与金属离子螯合 同上 错误的流动相pH值（流动相pH值不当） 1.降低流动相pH值以抑制硅烷醇电离（见1.2） 2.增加缓冲液浓度（见1.2） 玻璃料阻塞（筛板堵塞） 1.倒冲洗柱（反冲色谱柱）（见5.2） 2.使用串联（在线）过滤器（见1.3、4.2） 柱无效（色谱柱失效） 1.倒冲洗柱（反冲色谱柱）（见5.2） 2.更换柱（色谱柱） 死体积未清扫（过大） 1.尽量减少连接器数量

2、 2.使用较短的连接管 3.检查所有配件是否紧固 分裂峰 保护柱或分析柱入口（进样）端污染 1.拆下保护柱卡套（卸除保护柱芯）并进行分析-必要时更换保护柱 2.倒冲洗（反冲）分析柱（见5.2） 3.对于顽固残留（强保留污染物），应尝试再生法（对色谱柱进行再生）（见5.2） 4.更换柱 玻璃料阻塞 （筛板堵塞） 1.倒冲洗柱（反冲色谱柱）（见5.2） 2.使用串联（在线）过滤器（见1.3、4.2） 样品溶剂与流动相不兼容 1.在流动相中注入样品 （用流动相溶解样品） 同时洗脱第二组分 1.注射前使用样品清理（进样前先净化样品） 2.通过改变流动相或柱相（色谱柱固定相） 来改变选择性 柱超载（色谱柱过载） 1.使用更高容量的固定相 2.增加柱的直径（增加色谱柱内径） 3.减少样本（样品）量 柱中通道的形成 （色谱柱内形成通道） 1.更换柱（色谱柱） 2.在建议的色谱柱（色谱柱建议的）pH值范围内操作（见1.5） 柱超载 （色谱柱过载） 1.注入更少量或更稀释的样品溶液（减少进样体积或进一步稀释样品） 2.使用更高容量的固定相 样品溶剂与流动相不兼容 1.在流动相中注入样品（用

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