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文档简介
1、项目五食品酸度测定项目五食品酸度测定(苹果苹果)概述概述第一部分第一部分 基础知识基础知识概述概述一、一、 酸度的概念酸度的概念1. 食品中的几种酸度食品中的几种酸度 总酸度总酸度指食品中所有酸性成分的总量。包括指食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已离解成在测定前已离解成 H+ 的酸的浓度(游离态),的酸的浓度(游离态),也包括未离解的酸的浓度(结合态、酸式盐)。也包括未离解的酸的浓度(结合态、酸式盐)。其大小可借助标准碱液滴定来求取,故又称可滴其大小可借助标准碱液滴定来求取,故又称可滴定酸度。定酸度。有效酸度有效酸度指被测溶液中指被测溶液中H+ 的浓度。反映的是已离解的的浓度。反映的是已
2、离解的酸的浓度,常用酸的浓度,常用pH值表示。其大小由值表示。其大小由pH计测定。计测定。 pH的大的大小与总酸中酸的性质与数量有关,还与食品中缓冲物的质小与总酸中酸的性质与数量有关,还与食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。量与缓冲能力有关。 活度活度强电解质,因为总离子浓度高,离子间的力大,强电解质,因为总离子浓度高,离子间的力大,参加化学反应的有效浓度要比它的实际浓度低,所以,活参加化学反应的有效浓度要比它的实际浓度低,所以,活度浓度。度浓度。人的味觉只对H+有感觉,所以,总酸度高,口感不一定酸。在一定的 pH下,人类对酸味的感受强度不同。如:醋酸甲酸乳酸草酸盐酸一般食品在 pH,难以适口;
3、 pH 5 为酸性食品; pH 56 无酸味感觉。 挥发酸挥发酸指食品中易挥发的有机酸,如甲指食品中易挥发的有机酸,如甲酸、乙酸(醋酸)、丁酸等低碳链的直链脂肪酸、乙酸(醋酸)、丁酸等低碳链的直链脂肪酸,其大小可以通过蒸馏法分离,再借标准碱酸,其大小可以通过蒸馏法分离,再借标准碱液来滴定。液来滴定。 挥发酸包含游离的和结合的两部分。挥发酸包含游离的和结合的两部分。 牛乳酸度牛乳酸度 外表酸度(固有酸度)外表酸度(固有酸度) 真实酸度(发酵酸度)真实酸度(发酵酸度)牛乳总酸牛乳总酸度由两部度由两部分组成分组成外表酸度:外表酸度:指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度。主要来源于酪蛋白、白蛋白、柠檬
4、酸盐、磷酸盐等。约占牛乳的 0.15-0.18%(以乳酸计)。真实酸度:真实酸度:指牛乳在放置过程中,在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。 不新鲜的牛乳总酸量牛乳酸度表示法:牛乳酸度表示法: 牛乳除按乳酸表示总酸外,还有一种表示法,用T表示,滴定酸度简称“酸度”。牛乳T:指滴定 100 ml 牛乳样品,消耗0.1 mol/L NaOH 溶液的 ml数,或滴定10 ml 样品,结果再乘10。新鲜牛乳的酸度常为16 18T。二、酸度测定的意义二、酸度测定的意义1、有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。2、食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标。3、利用食品中有机酸的
5、含量和糖含量之比,可判断某些果蔬的成熟度。三、食品中酸度的种类及分布三、食品中酸度的种类及分布(一)食品中常见的有机酸种类 见表6-1(二)食品中常见的有机酸含量 见表6-2、6-3果蔬及其食品中常见的有机酸果蔬及其食品中常见的有机酸7 ( (三)三) 食品中酸的来源食品中酸的来源 生产加工不当,贮藏、运输中污染生产加工不当,贮藏、运输中污染 原料带入原料带入 加工过程中人为加入加工过程中人为加入 生产中有意让原料产酸生产中有意让原料产酸 各种添加剂带入各种添加剂带入一、总酸度的测定(滴定法)一、总酸度的测定(滴定法)(一)原理(一)原理 用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐,用标准碱液滴定食
6、品中的酸,中和生成盐,用酚酞做指示剂。当滴定终点用酚酞做指示剂。当滴定终点 ,指示剂显红色,指示剂显红色)时,根据耗用的标准碱液的体积,计算出总酸的时,根据耗用的标准碱液的体积,计算出总酸的含量。含量。 反应式:反应式:RCOOH+NaOHRCOONa+H2O(二)试剂(二)试剂(1) 0.1000 mol/L NaOH标准溶液。标准溶液。(P30)注意:正确配制、准确标定、妥善保存。注意:正确配制、准确标定、妥善保存。(2)1%酚酞指示剂酚酞指示剂 称取酚酞称取酚酞1g溶解于溶解于100 ml 95%乙醇中。乙醇中。变色范围变色范围pH()。()。为何以为终点而不是为何以为终点而不是pH7?
7、 因为食品中有机酸均为弱酸,用强碱滴定因为食品中有机酸均为弱酸,用强碱滴定生成强碱弱酸盐,显碱性。一般生成强碱弱酸盐,显碱性。一般 左右,故选左右,故选酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳离子,酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳离子,弱酸,弱酸,OHOH。故显碱性。例:。故显碱性。例: CHCH3 3COONa+HCOONa+H2 2OCHOCH3 3COOH+NaCOOH+Na+ +OH+OH常见酸碱指示剂的变色范围常见酸碱指示剂的变色范围(三)(三) 操作方法操作方法 样液的制备样液的制备 固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎机或高速组固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎机或高速
8、组织捣碎机粉碎,混合均匀。取适量样品(约织捣碎机粉碎,混合均匀。取适量样品(约 25 g,精确至,精确至 0.01 g)最后用碱量)最后用碱量 5 ml,最好在,最好在10 15 ml,用,用 150 ml 水水将样品移入将样品移入250 ml容量瓶中,在容量瓶中,在75 80 水浴上加热半小时,水浴上加热半小时,冷却,加水至刻度,用干燥滤纸过滤,弃去初液,收集滤液冷却,加水至刻度,用干燥滤纸过滤,弃去初液,收集滤液备用。备用。 含含CO2 的饮料、酒类,要先除的饮料、酒类,要先除CO2。 调味品及不含调味品及不含CO2 的饮料、酒类,直接的饮料、酒类,直接 取样。取样。 咖啡样品,粉碎,加乙
9、醇,放置过夜。咖啡样品,粉碎,加乙醇,放置过夜。 固体饮料,加水研磨,定容,过滤。固体饮料,加水研磨,定容,过滤。 测定测定 滴定用移液管吸取滤液滴定用移液管吸取滤液 50 ml,注入三角瓶中,加入酚酞指,注入三角瓶中,加入酚酞指示剂示剂35滴。用滴。用 0.1 mol/L 的的 NaOH 溶液滴定至浅(微)红色且溶液滴定至浅(微)红色且 30 秒不褪色。记录消耗的秒不褪色。记录消耗的 NaOH 量。量。注:用碱式滴定管,先用水洗净,检查是否漏液,排气泡,再使注:用碱式滴定管,先用水洗净,检查是否漏液,排气泡,再使用。用。(四)计算(四)计算 P109 X-每千克试样中酸的克数,每千克试样中酸
10、的克数,g/Kg或或g/LC-标准氢氧化钠溶液的浓度标准氢氧化钠溶液的浓度mol/LV1-滴定所消耗标准碱液的体积滴定所消耗标准碱液的体积mlV2 -空白所消耗标准碱液的体积空白所消耗标准碱液的体积mlV3 -样品稀释液总体积样品稀释液总体积mlV4-滴定时吸取的样液的体积滴定时吸取的样液的体积mlm-样品质量或体积(样品质量或体积(g或或ml)K-换算为适当酸的系数,即换算为适当酸的系数,即1mmol氢氧化钠相当于主要酸的系数氢氧化钠相当于主要酸的系数1000)(21mFKVVCX1000)(4321VVmKVVCX(五)注意事项(五)注意事项上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定。如果上述
11、方法适用于各种浅色食品的总酸的测定。如果是深色样品可采取以下措施:是深色样品可采取以下措施: 滴定前把(滴定前把(50 ml 样液已放入三角瓶内的)再样液已放入三角瓶内的)再用无用无CO2 水稀释一倍。水稀释一倍。 若还不行,在上述快到终点时,用小烧杯取出若还不行,在上述快到终点时,用小烧杯取出 2 3 ml 液体,再加入液体,再加入 20 ml 水稀释,观察。水稀释,观察。 如果样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法,如果样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法,经测经测pH值来定终点,一边滴定,一边电磁搅拌,值来定终点,一边滴定,一边电磁搅拌,到规定到规定 的的pH值时为终点。值时为终点。第三部
12、分 分组讨论 制定方案具体内容:样品的预处理;测定的具体步骤;实验所需的材料、试剂、溶液及设备;组内人员的分工。第二部分第二部分 分组讨论分组讨论 制定方案制定方案 测定苹果的总酸度。第四部分 操作各组根据自己设计的方案,进行苹果总酸度的测定实验。补充:白醋酸度的滴定见视频6-1任务任务2 食品挥发酸的测定(苹果)食品挥发酸的测定(苹果)本节内容:本节内容: 1、有效酸的测定原理及方法;、有效酸的测定原理及方法; 2、 挥发酸的测定原理及方法。挥发酸的测定原理及方法。目的要求:目的要求: 1、掌握挥发酸及有效酸度的测定方法;、掌握挥发酸及有效酸度的测定方法; 2、掌握酸度计的测定原理。、掌握酸
13、度计的测定原理。 第一部分第一部分 基础知识基础知识 食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸,主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。 正常生产的食品中,其挥发酸的含量较稳定,若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作,则会由于糖的发酵,而使挥发酸含量增加,降低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。一、测定方法一、测定方法1.直接滴定法通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取,把挥发酸分离出来,然后用标准碱液滴定。特点:操作方便,较常用于挥发酸含量较高的样品。2. 间接法测定将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发酸,最后从总酸中减去不挥发酸,即得挥发酸
14、含量。 总酸 = 挥发酸 + 不挥发酸特点:适用于样品中挥发酸含量较少,或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。二、水蒸汽蒸馏法测总挥发酸(直接滴定法)二、水蒸汽蒸馏法测总挥发酸(直接滴定法)(1)原理 样品经适当的处理后,加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经冷却、收集后,以酚酞做指示剂,用标准碱液滴定至微红色,30 秒 不褪色为终点,根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。 反应式同“总酸度的测定”。 适用范围:适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中间挥发酸含量的测定。(2)试剂)试剂 0.1molLNaOH标准溶液,配法同前。 1%酚酞乙醇溶液,配
15、法同前。 10%磷酸溶液,称取磷酸,用少许无CO2水溶解,并稀释至100ml。(3) 仪器仪器 水蒸气蒸馏装置 ,见下页。 电磁搅拌器 除含CO2样品中的CO2。(4) 样品处理方法 一般果蔬及饮料可直接取样。 含CO2的饮料、发酵酒类,须排除CO2 固体样品(如干鲜果蔬及其制品)及冷冻、粘稠等制品,取可食部分,加定量水,捣碎机粉碎。(5) 测定 样品蒸馏 取样品 2 3 g 或 25 ml 移到蒸馏瓶中,加 50 ml无 CO2的水和 1 ml 10 H3PO4溶液,连接水蒸汽蒸馏装置打开冷凝水,加热蒸馏至馏出液约 300 ml为止,于相同条件下作一空白试验(烧瓶内加 50 ml 水代替样品
16、)。 滴定 将馏出液加热至 60 65 ,加入3滴酚酞指示剂。用 0.1 molL 的NaOH滴定至微红30秒不褪色,记录数据。(6) 结果计算 食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分数表示。 计算如下:X = (V1-V2) C0.06 100m式中:式中:X试样中挥发酸的质量分数试样中挥发酸的质量分数(以醋酸计以醋酸计),%; C标准碱液的浓度标准碱液的浓度 ,molL。 V1样品蒸馏液滴定时所消耗的样品蒸馏液滴定时所消耗的 0.01 molL NaOH溶液的溶液的ml数。数。 V2对空白蒸馏液滴定时消耗的标准对空白蒸馏液滴定时消耗的标准 碱的量。碱的量。 m 样品质量或体积,样品质量或体积,
17、g 或或 ml。 0.06 换算为醋酸的系数。换算为醋酸的系数。第二部分第二部分 任务布置任务布置测定苹果中的挥发酸。第三部分第三部分 分组讨论分组讨论 制定方案制定方案第四部分第四部分 操作操作第五部分 归纳总结样品中挥发酸如采用直接蒸馏法比较困难,因挥发酸与水构成有一定百分比的混溶体,并有固定的沸点。在一定沸点下,蒸汽中的酸与溶液中的酸之间有一个平衡关系,(即蒸发系数x),在整个平衡时间内x不变,故一般不采用直接蒸馏法。而水蒸气蒸馏中,挥发酸和水蒸气分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来,加速挥发酸的蒸馏速度。 在蒸馏前应先将水蒸气发生器中的水煮沸10分钟,或在其中加入2滴酚酞指示剂并加NaOH
18、至呈浅红色,以排除其中的CO2,并用蒸汽冲洗整个装置。溶液中总挥发酸包括游离态与结合态2种。而结合态挥发酸又不容易挥发出来,所以要加少许磷酸,使结合态挥发酸挥发出来。 在整个蒸馏装置中,蒸馏瓶内液面要保持恒定,不然会影响测定结果,另外,整个装置连接要好,防止挥发酸泄露。滴定前,将蒸馏液加热至 60 65 ,为了使终点明显,加速滴定反应,缩短滴定时间,减少溶液与空气接触的机会。以提高测定精度。若样品中含 SO2 还要排除它对测定的干扰。测定食品中各种挥发酸的含量,还可使用纸色谱法和气相色谱法。补充拓展一、有效酸度(一、有效酸度(pH)值的测定)值的测定 在食品酸度测定中,有效酸度(pH值)的测定
19、,往往比测定总酸度更有实际意义,更能说明问题,表示食品介质的酸碱性。测H的活度(近似认为是浓度)。pH值的测定方法:电位法 ( pH计法 )比色法 化学法利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸 乙酯或乙缩醛的分解速度来求pH值。(一)电位法(一)电位法 (pH计法计法) 1.原理 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入待测样液中,组成原电池,该电池电动势的大小,与溶液pH值有直线关系。E = E- 0.0591 pH (25)2.适用范围 本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品,以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准确到单位。3. 仪器 酸度计pHS- 29A型(手提式)pHS-2型(实验
20、中使用的)pHS-25型(老型号)pHS-3C型(数字显示)PhHJ90B型(盒式) 231型或221型玻璃电极 玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成,是电极的主要部分,仅对氢离子有作用,里边为泡在0.1 mol/L 盐酸溶液中。a) 231 型玻+ 232 型甘汞电极,可测试 pH 014。 221 型玻+ 222型甘汞电极,可测试 pH 19。b) 新电极或很久未用的干燥电极,必须先浸在蒸馏水 或 0.1 mol/L的盐酸溶液中24小时以上。c) 每换一次样液,须将电极用蒸馏水清洗一次,擦干 再用。常用的PH计4、试剂缓冲溶液(标准)注意使用温度是20,自己配制要用优级纯试剂,也可购买配好的药品,溶解后使用。(色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯)5. 操作方法(1)样品制备: 一般液体样品摇匀后可直接取样测定。 含CO2的液体样品,除CO2后再测,方法同总酸。 果蔬样品:榨汁后,取汁液直接测pH.果蔬干制品:取适量样品加数倍的无CO2水,于水浴上加热30分钟,捣碎,过滤,取滤液测定。
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