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文档简介
1、7.4 气相色谱分离条件的选择气相色谱分离条件的选择载气的选择载气的选择 常见的载气有N2、H2、Ar、He 等,根据被测组分的选用。若需用流速大的载气可用分子量小,扩散系数大的 H2或He;相反若需载气流速小的载气,则可用分子量大,扩散系数小的N2或Ar为载气。载气流速的选择载气流速的选择 可以通过H u曲线来选择。 为缩短分析时间,可选比u最佳稍大的载气流速。 进样量应控制在色谱柱负载范围和检测器的线性范围之内,其最低限根据检测器的灵敏度决定。一般地,液体试样量为0.15L,气体试样量为0.17mL。 进样器具:一般采用微量注射器或气体进样阀。 进样速度:应该快速,一般一秒以内,以免原始区
2、带过宽。 进样温度(汽化室温度):应能使样品迅速气化,但不能分解。一般比柱温高2070 oC进样量、进样方式和进样温度的选择进样量、进样方式和进样温度的选择色谱柱柱长、柱径的选择色谱柱柱长、柱径的选择 色谱柱(填充柱)的材质一般采用不锈钢或玻璃。 内径通常为36 mm 长度为13 m。 柱长长可提高分离度(前面已知分离度与柱长的平方根成正比,而柱长又与分离时间成正比),因此在满足分离度要求的前提下,尽量采用短柱,以提高工作效率。 欲分离的各组分在流动相和固定相的分配系数与温度有关,因此,色谱柱的温度是色谱分析操作中很重要的参数。具体见下面表格:分离温度分离温度柱温的选择柱温的选择柱温 分离效果及影响 选择 过高 各组分K下降,分离度R下降 接近或略低于组分的平均沸点的温度。绝不能高于固定液使用温度。程序升温。 较低 有利分
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