二氯化一氯五氨合钴的合成及其水和速率常数和活化能的测定

1、Co(NH3)5ClCl2的合成及其水的合成及其水合速率常数和活化能的测定合速率常数和活化能的测定l实验目的实验目的l实验原理实验原理l实验步骤实验步骤实验目的实验目的l学习学习二氯化一氯五氨合钴配合物的合成二氯化一氯五氨合钴配合物的合成原理和方法原理和方法l用光度法测定二氯化一氯五氨合钴水合用光度法测定二氯化一氯五氨合钴水合速率常数和活化能速率常数和活化能实验原理实验原理浓浓HClH2O2NH3-NH4+Co2+Co(NH3)62+Co(NH3)5(H2O)3+Co(NH3)5ClCl2233 523 52()() ()HCo NHClH OCo NHH OCl 23 52()rk Co N

2、HClH O23 5()k Co NHCl实验原理实验原理设某一瞬间设某一瞬间Co(NH3)5ClCl2的浓度为的浓度为c，则，则/rdc dtkt lncktB以以-lnc对对 t 作图，得到直线的斜率即为速率常数作图，得到直线的斜率即为速率常数 k 。测得不同温度下的测得不同温度下的 k ，可求反应的活化能。，可求反应的活化能。2111lg()2.30312kEakR TT实验原理实验原理如何测定不同时刻，反应体系中配合物的浓度？如何测定不同时刻，反应体系中配合物的浓度？根据郎伯根据郎伯-比耳定律比耳定律A = c l c = A /l lncktB-lnA = kt + B - lnl

3、是物质的本性，即同一物质在确定波长下的是物质的本性，即同一物质在确定波长下的是是一常数。相同测量条件下，样品池厚度一常数。相同测量条件下，样品池厚度l不变，即不变，即ln l 是一常数。是一常数。以以-lnA对对 t 作图，得到直线的斜率即为速率常数作图，得到直线的斜率即为速率常数 k 。实验原理实验原理由于生成物由于生成物Co(NH3)5(H2O)Cl3也有光吸收。也有光吸收。所以所以A- A表示表示Co(NH3)5 ClCl2的瞬时吸光度的瞬时吸光度 。以。以（A- A）对）对t作图，直线的斜率即为反应速率常数作图，直线的斜率即为反应速率常数k。 233 53 52()() ()Co NH

4、ClCo NHH OAAA33 52() ()21.00Co NHH OAclcl = 1cmCo(NH3)5 (H2O)Cl3的吸光度较小，其瞬时吸光度可的吸光度较小，其瞬时吸光度可近似用反应完成时的吸光度代替。近似用反应完成时的吸光度代替。实验内容实验内容1. 将将2.0g氯化铵溶解到氯化铵溶解到12ml浓氨水中。分次加入浓氨水中。分次加入4.1g研细的氯化钴（应在上一份钴盐溶解后再加下一份），研细的氯化钴（应在上一份钴盐溶解后再加下一份），生成一种黄红色的生成一种黄红色的Co(NH3)6Cl2沉淀。沉淀。 2. 搅拌下，滴加搅拌下，滴加3.2ml 30%H2O2，得到深红色，得到深红色

5、Co(NH3)5H2OCl3溶液，慢慢加入溶液，慢慢加入13ml浓盐酸，有紫浓盐酸，有紫红色沉淀红色沉淀Co(NH3)5ClCl2产生产生 。 3. 蒸汽浴加热蒸汽浴加热30min, 冷却到室温，抽滤。用冷却到室温，抽滤。用10ml冷水冷水洗涤沉淀多次，用等体积冷的洗涤沉淀多次，用等体积冷的1：1的盐酸溶液洗涤，的盐酸溶液洗涤，用少量乙醇洗涤一次，最后用丙酮洗涤一次，晾干。用少量乙醇洗涤一次，最后用丙酮洗涤一次，晾干。实验内容实验内容4. 准确称取准确称取0.290.31g产品产品2份，分别放入两个份，分别放入两个100ml容量瓶中，加入足够的水使其溶解（可放入水浴中加容量瓶中，加入足够的水使

6、其溶解（可放入水浴中加热溶解）。待配合物溶解后，热溶解）。待配合物溶解后，准备测试前准备测试前，加入一定，加入一定量的硝酸使溶液的硝酸浓度为量的硝酸使溶液的硝酸浓度为0.3molL-1，稀释到刻度，稀释到刻度并摇匀。并摇匀。5.将两份溶液分别放进将两份溶液分别放进60和和80的恒温水浴中，每的恒温水浴中，每间隔间隔5min测一次吸光度，当吸光度变化缓慢时，可间测一次吸光度，当吸光度变化缓慢时，可间隔隔10min测定一次，一直测到吸光度无明显变化时为测定一次，一直测到吸光度无明显变化时为止，测定吸光度时，以止，测定吸光度时，以0.3 molL-1HNO3溶液作为参比溶液作为参比液，用液，用1cm比色皿在比色皿在550nm波长处进行测定。波长处进行测定。数据处理数据处理1. 不同时间的吸光度不同时间的吸光度由由A=cl=21.0c 计算计算A（l = 1cm）时间时间t/min 5 10152025303540506070吸光度吸光度A60-ln( A60- A)吸光度吸光度A80-ln(