红外分光光度计验证方案

1、红外分光光度计验证方案(Spectrum-TWO方案编号验证类型验证方案起草人日期方案审核人日期方案批准人日期实施日期页码共页2021 年1.验证仪器概述与目的2 .验证范围3 .验证依据4 .术语缩写5 .人员培训6 .验证时间7 .验证内容7.1 安装确认7.2 运行确认7.3 性能确认7.4 品种确认8 .偏差分析及纠偏9 .结果分析及确认10 .再验证方案11.附件1.验证目的：检查并确认红外分光光度11的软件与硬件符合GMFW准及仪器计算机或工作站使用说明书要求,GM嗖求,/I根据GM嗖求制定本验证方案,作为对红外分光光度计软件与硬件验证的依据.2.验证范围：本次验证主要对用于我司由

2、型红外分光光度计、 台式电脑及打印机所组成的红外分光光度计验证系统的安装、 运行以及性能进行确认.3 .验证依据:验证依据表名称编 R 或编与?中国药典?2021年版四部0402国家药典委员会?药品生产质量治理标准?2021年修订国家食品药品监督治理局?JJG苏75-2021傅里叶变换红外光谱仪?国家质量监督检验检疫总局红外分光光度计操作规程本公司4.术语缩写:缩写描述OS操作系统CSV计算机化系统验证Hardware硬件Software软件Electronicrecord电子记录IQ安装确认OQ运行确认PQ性能确认5.人员培训:培训内容日期培训人接受培训人6.验证时间:满足分析测试需求,所指

3、定的标准及文件符合红外分光光度计型/编号：验证时间从：年月日至年月日7.验证内容：7.1安装确认安装确认包含以下内容：工程编号检查工程记录名称7.1.1PC信息确认PC信息列表7.1.2红外分光光度计安装确认红外分光光度计安装确认记录7.1.3软件程序确认软件检查程序文件报告7.1.4打印机安装确认打印机测试页7.1.5打印系统治理确认打印系统治理信息软件根本情况:效劳人员名称联系地址软件提供者名称联系地址软件版本号复制光盘保存份数光盘保存地址保存人7.1.1PC信息确认目的：对计算机的系统配置清单及系统平安策略进行检查,确认计算机配置能否满足相应文件治理及GC仪器使用要求.见IQ表1:PC信

4、息列表7.1.2红外分光光度计安装确认目的：根据红外分光光度计的安装要求,对仪器安装条件进行检查,确认实验室条件能满足仪器安装要求.IQ表2:红外分光光度计安装确认记录检查工程检查标准检查方法是否符合标准电源采用220V稳压电源供电现场用力能表测试是否安放位置安放位置平整、环境洁净现场查看是否数据线连接确认连接数据线为13串口现场查看是否1电源线连接电源线连接正确、无松动现场查看是一否设备性能检查精度及红外分光光度计范围与设计相符现场检查名牌及设备资料查有是否7.1.3软件程序确认目的：对红外分光光度计验证系统所安装的软件进行检查,确认所使用的版本正确及安装已经完成,并操作系统的设置符合设计和

5、供给商提供的技术要求.见IQ表3软件检查程序文件报告7.1.4打印机安装确认目的：对打印机安装进行检查,确认数据打印机能够根据要求进行数据打印.见IQ表4:打印机测试页7.1.5打印系统治理确认目的：对红外分光光度计软件平安策略、系统连接信息、用户列表、操作权限组列表进行查看验证,确认红外分光光度计软件设置能够满足治理文件需求.见IQ表5:打印系统治理信息平安策略报告、用户信息报告、权限组信息报告、7.2运行确认7.2.3软件运行确认包含以下内容:工程编号检查工程记录名称7.2.1.1用户权限测试用户权限测试记录7.2.1.2数据存放位置即可追踪性检查数据存放位置及可追踪性检查记录7.2.1.

6、3日志检查日志检测记录7.2.1.4数据备份完整性确认数据备份完整性记录7.2.1.5功能检查功能检查记录7.2.1.1用户权限测试目的：确认红外分光光度计验证系统的权限受控,未经授权的人员不能进入本系统OQ表1:用户权限测试记录检查内容检查方法合格标准是否符合标准电脑开机用户名与密码错误或漏空的时候,不能进入计算机操作系统不能进入计算机操作系统是否用户名与密码正确的时候,能进入计算机操作系统能进入计算机操作系统是否账号设置检查是否设置系统治理权限,从“设置-“限制面板-“用户设置中查看,如设置成功,能使用治理权限进入电脑操作系统系统治理员使用权限设置：进入电脑操作界面时,使用系统治理员账号登

7、录,用系统管理员身份进入电脑系统.系统治理员身份进入电脑系统,系统治理员账号无法修改电脑时间.确认使用系统治理员账号可以修改文件权限是否系统使用者治理权限设置：进入电脑操作界面,使用系统使用者账号登陆,用使用者身份进入电脑系统,使用者身份无法修改电脑时间.确认使用者账户不可以修改、 删除更改的文件权限是否在红外分系统软件登录双击气相色谱操作软件,在“用户名与“密码输入一个用户,然后点击“登录系统提示“用户ID或密码错误是否双击气相色谱操作软件,在“用户名与：“密码输入一个用户,然后任意输入未知密码并点击“登录.系统提示“用户ID或密码错误是否双击红外分光光度计操作软件,在“用户名与“密码输入一

8、个用户,并输入正确的密码,然后点击“登录登陆到软件操作界面是否软件系统治理员治理权限：登录到软件操作界面,登陆“admin软件系统治理员账号,然后进行软件系统治理员账号密码修改可以使用软件系统治理员权限是否红外分光光度计系统软件管理权限测试仪器治理员权限设置： 登陆“admin软件系统治理员账号,在上方点击创立新“用户,创立仪器治理员用户名及密码.可以修改仪器配置可以建立、修改方法及序列并保存调用图谱,打印报告导出、导入文件不可删除文件、工程及审计追踪是否仪器分析员权限设置： 登陆“admin软件系统治理员账号,在上方点击创立新“用户,创立仪器分析员用户名及密码.拥有受限制的权限可以建立、保存

9、序列,运行序列可以调用已储存的序列和方法调用图谱,打印报告可导出图谱文件/、可删除文件、工程是否仪器核查员权限设置： 登陆“admin软件系统治理员账号,在上方点击创立新“用户,创立仪器核查员用户名及密码.拥有受限制权限可以查看原始数据、报告、审计追踪不可删除文件、审计追踪是否7.2.1.2数据存放位置即可追踪性检查目的：确认数据存放位置与具有可追溯性致,所储存位置进行相应权限限制.ooa2：数据存放位置及可追踪性检查记录检查内容检查方法合格标准是否符合标准数据存放位置确认数据默认存放位置为有固定存放路径是否原始数据是否受控指定数据保存路径受控文件受控,不得删除、修改是否7.2.1.3日志检查

10、目的：确认气相操作软件审计追踪已开启,并能对仪器操作进行详细记录OQH3:日志检测记录检查内容检查方法合格标准是否符合标准创立用户、用户组,及用户、用户组治理.进行日志记录是否工作站日志检权限设置及更改进行日志记录是否查创立及运行分析方法、序列进行日志记录是否工作站登进登出进行日志记录是否关键词搜索能使用关键词搜索是否7.2.1.4数据备份完整性确认目的：确认数据库在备份或转移过程中有无缺失.OQ表4:数据备份完整性确认记3检查内容检查方法合格标准是否符合标准数据备份完整性检查将“色谱数据文件,“色谱方法文件转移至另一台计算机已按要求正确装好“红外分光光度计操作系统软件,并进行了正确设置上,查

11、看“色谱数据和“色谱方法所有数据无缺失,并能正常翻开是否审计追踪、 数据完整性检查将“审计追踪日志数据,转移至另一台计算机已按要求正确装好“红外分光光度计操作系统软件,并进行了正确设置上,运行这台计算机上的“红外分光光度计系统软件查看“审计追踪日志中的数据.“审计追踪日志中的所有数据无缺失.是否7.2.1.5功能检查目的：确认仪器是否根据设置的方法、批处理序列进行数据分析、采集,并根据设置的报告模板出具检验报告OQ麦5:功能检查记录检查内容检查方法合格标准是否符合标准方法检查设置固定的分析方法及处理方法,并运行根据设置方法进行分析是否批处理序列检查设置固定批处理序列并运行根据设定的序列进行分析

12、是否报告模板检查制定相应的报告模板,并将电子数据导入报告中根据设定的报告模板出具报告是否标准曲线检查配置相应梯度的样品,按相同操作进行分析,绘制标准曲线. 峰面积曾梯度,并且相关系数大于0.999是否7.2.2硬件运行确认OQ表6:硬件运行确认操作步骤合格标准结果系统复位开启红外分光光度仪,点击“程序图标进入,红外分光光度仪提示系统复位,点击“确认后,系统开始初始化检测操作系统系统复位完毕,进入红外分光光度仪操作系统退出系统点击这一项时,系统将提示是否确定退出红外操作系统,点击“确认,退出红外操作系统7.3性能确认：7.3.3性能确认原那么：整个验证过程主要包括波数准确度与波数重复性测定、仪器

13、分辨率及分辨深度测定、品种确认.7.3.4性能确认判断标准：符合?中国药典?2021年版四部04027.3.5性能确认方法：7.3.5.1波数准确度与波数重复性测定调节红外分光光度仪扫描范围为4000cm-1-400cm-1,分辨率为2.0cm-1,扫描单位T%单次扫描次数15,待仪器预热30min稳定后,以空气为背景,放入聚苯乙烯薄膜厚度约为0.04mm,重复测量3次,得光谱图,用3027cm-1,2851cm1,1601cm1,1028cm1,907cm1处的吸收峰对仪器的波数进行校正.傅里叶变换红外光谱仪在3000cm1附近的波数误差应不大于土5cm1,在1000cm-1附近的波数误差应

14、不大于土1cm,波数重复性,取3027cm1,2851cm1,1601cm-1,1028cm1,907cm1处波数测量最大值减去波数测量最小值计算出波数重复性,在3000cm-1附近的波数重复性不大于2.5cm-1,在1000cm-1附近的波数重复性不大于0.5cm-1,波数准确度测定表测试工程规定波娄/-1(cm)实测波数cm1/次相差(cm1)规定相差/-1(cm)123123波数准确度确认3027士52851士51601士11028士1907士1波数重复性确认3000左右最大值cm13000左右最小值/-1(cm)相差cm1一一-1v2.5cm1000左右最大值cm11000左右最小值c

15、m1相差cm1一一-1v0.5cm结论：检查人：复核人：日期：年月日日期：年月日6.2.2.2仪器分辨率及分辨深度测定：取按6.2.2.1方法测量光谱图,在3110cm-1-2850cm-1范围内应能清楚地分辨出7个峰,峰2851cm与谷2870cm-1之间的分辨深度不小于18磁光率,峰1583cm1与1589cm-1之间的分辨率不小于12%仪器的标称分辨率,除另有规定外,应不低于2cm-1.仪器透光率及分辨深度测定表测试工程扫描次数实测波数范围 cm 规定3110cm-1-2850cm-1规定能分辨的峰的个数实测能分辨的峰的个数分辨率确实认13110cm-1-2850cm-1723110cm

16、1-2850cm-1733110cm-1-2850cm-17扫描次数吸收带cm-1分辨深度为透光率规定值为实测值为12851cm与2870cm118%1583cm1与1589cm112%22851cm1与2870cm118%1583cm1与1589cm112%32851cm1与2870cm118%1583cm1与1589cm112%结论：检查人：复核人：日期：年月日日期：年月日6.2.2.3品种确认通过参照二羟丙茶碱的质量标准 ?中国药典?2021年版二部P25中鉴别3工程检测磺芳西林钠的红外鉴别,本品的红外图谱应与对照的图谱光谱集12图一致,见附图.结论：检查人：复核人：日期：年月日日期：年

17、月日8.偏差分析及纠偏:是否产生偏差：是否偏差编号偏差完成时间年月日报告人：确认人：日期：一年月日日期：年月日9.结果分析及确认:工程内容及结果验证概述岛津GC-2021Plus编号：EH020241红外分光光度计验证参照?JJG700-1999红外分光光度计检定规程?、?药品生产质量治理标准?2021年修订、?中国药典?2021年版四部0521进行验证,旨在检查并确认限制红外分光光度计的计算机系统符合GM刖准及仪器计算机或工作站使用说明书要求,满足分析测试需求,所指定的标准及文件符合GM嗖求,特根据GM嗖求制定本验证方案,作为对红外分光光度计软件与硬件验证的依据.安装确认仪器安装环境合理,符合仪器安装要求,各关联信息记录完全有效运行确认计算机与软件权限测试正常可控；数据存放位置具有可追溯性,所储存位置具有相关权限限制；仪器各功能操作正常测试项测试结果判定标准判定结果3027cm1-15cm合格不合格沛粒准碓-12851cm5cm1合格不合格仪女乂1叱次度-11601cm1cm1合格不合格-11028cm1cm1合格不合格907cm11cm1合格不合格性能确认波数重复,-1、3000(cm)一一-1v2.