T∕CNTAC 68-2020 纺织品 苯并三唑类物质的测定 气相色谱-质谱法

1、ICS 59.080.01CCS W 04T/CNTAC 682020纺织品苯并三唑类物质的测定气相色谱-质谱法TextilesDetermination of benzotriazole compoundsGas chromatography-mass spectrometry2020-12-01 发布2021-01-01 实施T/CNTAC 682020前言本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件由中国纺织工业联合会科技发展部提出。本文件由中国纺织工业联合会标准化技术委员会归口。本文件起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、东

2、华大学、福建省纤维检验中心、纺织工业科学技术发展中心。本文件主要起草人：曹石淼、李卫东、朱峰、赵海浪、谭玉静、徐红、王宁。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件文本可登录中国纺织标准网（）“CNTAC标准工作平台”下载。 本文件版权归中国纺织工业联合会所有。未经事先书面许可，本文件的任何部分不得以任何形式或任何手段进行复制、发行、改编、翻译、汇编或将本文件用于其他任何商业目的等。IT/CNTAC 682020纺织品苯并三唑类物质的测定气相色谱-质谱法警告使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采

3、取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本文件规定了采用气相色谱-质谱法（GC-MS）测定纺织品中苯并三唑类物质（见附录A） 含量的方法。本文件适用于各类纺织品。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 369402018 纺织品 苯并三唑类物质的测定3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理采用正己烷饱和的乙腈对纺织品中的苯并三唑类物质进行超声萃取，提取液经滤膜过滤后，采用气相色谱-质谱

4、法（GC-MS）测定和确证，外标法定量。5 试剂和材料5.1 乙腈：色谱纯。5.2 正己烷：色谱纯。5.3 正己烷饱和的乙腈：将正己烷（5.2）和乙腈（5.1）以 1:1 比例摇匀，静置分层，分离并保留下层正己烷饱和的乙腈。5.4 苯并三唑类标准物质（见附录 A）。1库七七 标准下载5.5 标准储备溶液：准确称取标准物质（5.4），用乙腈（5.1）溶解，定容，分别配制成浓度 为 400 mg/L 的标准储备溶液。注：标准储备液在 04冰箱中避光保存，有效期为 6 个月。5.6 混合标准工作溶液：根据需要配制，可用正己烷饱和的乙腈（5.3）逐级稀释成 0.4 mg/L、1.0 mg/L 、4.0

5、 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L 的系列混合标准工作溶液。注：混合标准工作溶液在 04冰箱中避光保存，有效期为 1 个月。6 仪器和设备6.1 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配电子轰击离子源（EI）。6.2 超声波水浴发生器：工作频率（40±5）kHz，水浴能控制温度（60±2）。6.3 天平：分度值为 0.1 mg 和 0.01 g。6.4 反应器：由硬质玻璃制成，含聚四氟乙烯旋口盖，体积 40 mL。6.5 有机滤膜：孔径 0.45 mm，推荐使用聚酰胺微孔滤膜。6.6 容量瓶：体积 25 mL。6.7 注射器：体积 1 mL。7 分析步骤7.1

6、 提取和净化取代表性的样品，将其剪碎至 5 mm×5 mm 以下，混匀。称取 1.00 g（精确至 0.01 g），置于反应器（6.4）中，加入 15 mL 正己烷饱和的乙腈（5.3），于 60 超声波发生器（6.2）中提取 15 min。将提取液过滤，残渣再用 10 mL 正己烷饱和的乙腈（5.3）超声提取 15 min， 合并滤液，收集于容量瓶（6.6）中，冷却至室温，使用正己烷饱和的乙腈（5.3）定容，样品 溶液经有机滤膜（6.5）过滤，用注射器（6.7）取滤液作为测试液上机分析。注：预处理采用了GB/T 369402018规定的技术条件。7.2 GC-MS 分析7.2.1 G

7、C-MS 仪器分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。采用下列操 作条件已被证明对测试是合适的。a) 毛细管色谱柱：DB-35MS，30 m×0.25 mm×0.25 mm，或相当者；b) 进样口温度：250 ；2c) 程序升温：100 ，保持 5 min，以 50 /min 升至 260 ，保持 6 min，以 10 /min升至 300 ；d) 质谱接口温度：270 ；e) 离子源温度：250 ；f) 监测方式：全扫描（范围 50 amu450 amu）和选择离子监测模式，监测离子见表 A.1；g) 进样方式：不分流进样；h) 流量：1

8、.0 mL/min；i) 载气：氦气（99.999%）；j) 进样量：1 L；k) 离子源：电子轰击离子源（EI）；l) 溶剂延迟：3.0 min。注：在上述分析条件下，苯并三唑类物质的选择离子流色谱图（SIM）参见附录 B。7.2.2 GC-MS 定性和定量分析分别移取测试液（7.1）和混合标准工作溶液（5.6）按照7.2.1条件进行GC-MS分析，比较 试样和标样质量色谱峰的保留时间。如果试样中待测物质量色谱峰保留时间与标准品对应的保留时间一致，允许偏差小于±2.5%，并且定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对离子丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断试样中存在相

9、应的被测物。表 1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度%502050102010允许的相对偏差%±20±25±30±50根据试样中被测物的含量，选取响应值相近的标准工作液进行分析。以目标化合物的峰面积为纵坐标，以目标化合物的浓度为横坐标作标准工作曲线，按照外标法进行定量计算。标准工作液和测试液中待测物的响应值均应在仪器线性响应范围内，如果含量超过标准曲线范围，用正己烷饱和的乙腈（5.3）稀释到适当浓度后分析。7.3 空白试验除不加试样外，均按7.1-7.2操作步骤进行。随同试样平行进行。8 结果计算和表述8.1 计算3试样中苯并三唑类物质的含

10、量按式（1）计算：X = (ci - c0 ) ´V ´ F（1）im式中：Xi：试样中被测组分含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ci：从标准工作曲线得到的被测组分溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L）； c0：从标准工作曲线得到的空白试验溶液浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V：定容体积，单位为毫升（mL）；F：稀释因子；m：样品的质量，单位为克（g）。8.2 结果表示试验结果以苯并三唑类物质的检测结果分别表示，结果保留一位小数。9 方法测定低限和精密度9.1 测定低限本方法的测定低限：10.0 mg/kg。9.2 精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同

11、的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值均不大于这两个测定值的算术平均值的 10%，以大于这两个测定值的算术平均值的 10%情况不超过 5%为前提。10 试验报告试验报告至少应给出以下内容：a） 本标准编号；b） 试验样品的详细描述； c）试验结果；d） 与规定程序的任何差异；e） 在试验中观察到的异常现象。4附录 A（规范性）标准物质和监测离子信息标准物质和监测离子的信息见表 A.1。表 A.1标准物质和监测离子的信息化合物名称商品名化学文摘号（Cas No.）监测离子定量离子m/z定性离子m/z2-（3,5-二叔丁基-2-羟苯基）-5-氯苯

12、并三唑2-（3,5-di-tert-butyl-2-hydroxyphenyl）-5-chlorobenzotriazoleUV 3273864-99-1342.2286.1、357.62-（3,5-二叔丁基-2-羟基苯）苯并三唑2（- 3,5-di-tert-butyl-2-hydroxyphenyl）benzotriazoleUV 3203846-71-7308.2323.2、252.12-（3,5-二叔戊基-2-羟苯基）苯并三唑2（- 3,5-di-tert-amyl-2-hydroxyphenyl） benzotriazoleUV 32825973-55-1322.2351.2、336.22-（3-仲丁基-5-叔丁基-2-羟苯基）苯并三唑2-（3-sec-butyl-5-tert-butyl-2-hydroxyphenyl） benzotriazoleUV 35036437-37-3308.2294.1、323.15T/CNTAC 682020附录 B（资料性）苯并三唑类物质选择离子流（SIM）色谱图苯并三唑类物质的选择离子流（SIM）色谱图见图 B.1。说明：1 UV 320；2 UV 350；3 UV