第三章光谱分析-SEM

1、Scanning Electron Microscope（SEM）第三章 电子显微分析扫描电镜技术及其应用v扫描电镜的诞生扫描电镜的诞生v扫描电镜的工作原理和结构扫描电镜的工作原理和结构v成像原理成像原理v扫描电镜的图像和衬度扫描电镜的图像和衬度v试样制备技术试样制备技术v扫描电镜的应用扫描电镜的应用 扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为为SEM (Scanning Electron Microscope)。 扫描电子显微镜是以扫描电子显微镜是以扫描电子束扫描电子束作为照明源，作为照明源，通过通过入射电子与物质相互作用所产生的各种信息入射电子与物质

2、相互作用所产生的各种信息来来传递物质结构的特征。传递物质结构的特征。 SEM是是显微结构分析显微结构分析的主要仪器，已广泛用于的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。材料、冶金、矿物、生物学等领域。 引言Optical Microscope VS SEM景深小景深小：无法将不同面：无法将不同面的样品同时聚焦；的样品同时聚焦；分辨率小分辨率小：200 nm景深大景深大分辨率大分辨率大：1 nmTEMSEMTEMSEMSEM的操作比的操作比TEM简单，通过鼠标在简单，通过鼠标在屏幕上工作屏幕上工作1942年年，剑桥大学的，剑桥大学的马伦马伦成功成功地制造世界第一台扫描电镜。地制造世界

3、第一台扫描电镜。History of SEMMax Knoll (法国卡法国卡诺尔诺尔 1897-1969)：1935年年提出扫描电提出扫描电镜的设计思想和工镜的设计思想和工作原理。作原理。主要包括有主要包括有电子光学系统电子光学系统、扫描系统扫描系统、信号信号收集系统收集系统、图象显示和记录系统图象显示和记录系统、电源和真空系电源和真空系统等统等。透射电镜一般是透射电镜一般是电子光学系统电子光学系统、真空系统真空系统和和电源系统电源系统三大部分组成。三大部分组成。比较比较扫描电镜的主要结构2、扫描电镜的结构原理和构造、扫描电镜的结构原理和构造电子光学系统电子光学系统v由由电子枪电子枪，电磁透

4、镜电磁透镜，物镜物镜和和样品室样品室等部件组成。等部件组成。v电子枪的电子枪的作用作用是用来获得扫描电子束。是用来获得扫描电子束。v扫描电子束应具有扫描电子束应具有较高的亮度较高的亮度和和尽可能小的束斑直径尽可能小的束斑直径。2、扫描电镜的结构原理和构造、扫描电镜的结构原理和构造Electron sources2、扫描电镜的结构原理和构造、扫描电镜的结构原理和构造扫描系统扫描系统v由由扫描扫描 发生器发生器和和扫描线圈扫描线圈组成。组成。v作用作用：1 使入射电子束在样品表面扫描，并使阴极射线使入射电子束在样品表面扫描，并使阴极射线显像管电子束在荧光屏上作同步扫描显像管电子束在荧光屏上作同步扫

5、描2 改变入射束在样品表面的扫描振幅，从而改变改变入射束在样品表面的扫描振幅，从而改变扫描像的放大倍数。扫描像的放大倍数。信号收集系统信号收集系统v检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。经视频放大作为显像系统的调制信号。v普遍使用的是电子检测器，它由普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体、光导管和闪烁体、光导管和光电倍增器光电倍增器组成。组成。2、扫描电镜的结构原理和构造、扫描电镜的结构原理和构造图像显示记录系统图像显示记录系统v把信号收集系统输出的调制信号转换为在阴极射线把信号收集系统输出的调制信号转换为在阴极射

6、线荧光屏上显示样品表面特征的扫描图像，供观察或荧光屏上显示样品表面特征的扫描图像，供观察或者拍照。者拍照。2、扫描电镜的结构原理和构造、扫描电镜的结构原理和构造真空系统和电源系统真空系统和电源系统v真空系统的真空系统的作用作用是为保证电子光学系统正常工作，是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持保持10-4-10-5Torr的真空度。的真空度。v电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其组成，其作用作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。是提供扫描电镜各部分所需的电源。

7、2、扫描电镜的结构原理和构造、扫描电镜的结构原理和构造扫描电镜工作原理扫描电镜工作原理v电子枪发射电子束（直径电子枪发射电子束（直径50 m）。）。v电压加速、磁透镜系统会聚，形成直径纳米级别电压加速、磁透镜系统会聚，形成直径纳米级别的电子束。的电子束。v电子束在偏转线圈的作用下，在样品表面作电子束在偏转线圈的作用下，在样品表面作光栅光栅状扫描状扫描，激发多种电子信号。，激发多种电子信号。v探测器收集信号电子，经过放大、转换，在探测器收集信号电子，经过放大、转换，在显示显示系统系统上成像（扫描电子像）。上成像（扫描电子像）。v二次电子的图像信号二次电子的图像信号“动态动态”地形成三维图像。地形

8、成三维图像。3、扫描电镜的成像原理、扫描电镜的成像原理扫描电镜的工作原理：扫描电镜的工作原理：光栅扫描，逐点成像光栅扫描，逐点成像。扫扫描描电电镜镜工工作作原原理理 SEM是是利用聚焦利用聚焦电子束在样品上电子束在样品上扫描扫描时时激发的某激发的某种物理信号种物理信号来调来调制一个同步扫描制一个同步扫描的显象管在相应的显象管在相应位置的亮度而成位置的亮度而成象的显微镜。象的显微镜。3、扫描电镜的成像原理、扫描电镜的成像原理电子与样品发生的作用电子与样品发生的作用3、成像原理、成像原理各种信息作用的深度和广度各种信息作用的深度和广度俄歇电子穿透深俄歇电子穿透深度最小，一般小度最小，一般小于于1

9、nm二次电子穿透深二次电子穿透深度小于度小于10 nm3、成像原理、成像原理二次电子二次电子入射电子与样品相互入射电子与样品相互作用后，使样品原子作用后，使样品原子较外较外层电子层电子电离产生的电子，电离产生的电子，称二次电子。称二次电子。 习惯上把习惯上把能量小于能量小于50 eV电子电子统称为二次电子统称为二次电子 分辨率高分辨率高SEM中的成像信号中的成像信号背散射电子背散射电子 背散射电子是指入射电背散射电子是指入射电子与样品相互作用之后，再子与样品相互作用之后，再次逸出样品表面的高能电子。次逸出样品表面的高能电子。 能量高能量高 分辨率低分辨率低 信号强度与信号强度与样品的化学样品的

10、化学组成组成有关，即与组成样品的有关，即与组成样品的各元素各元素平均原子序数平均原子序数有关。有关。SEM中的成像信号中的成像信号4、扫描电镜的主要性能与特点、扫描电镜的主要性能与特点放大倍率高（放大倍率高（M=Ac/As）分辨率高（分辨率高（d0=dmin/M总总）景深大（景深大（F d0/）保真度好保真度好样品制备简单样品制备简单从几十放大到几十万倍，连续可调。从几十放大到几十万倍，连续可调。两套偏转线圈分别移动两束电子束，一束极细的电子两套偏转线圈分别移动两束电子束，一束极细的电子束在样品表面扫描，另一束较大电子束在荧光屏上扫束在样品表面扫描，另一束较大电子束在荧光屏上扫描，二者扫描的方

11、向、步调一致，但步幅差别很大。描，二者扫描的方向、步调一致，但步幅差别很大。步幅的比例就是放大倍数步幅的比例就是放大倍数。放大倍数放大倍数K= AC / AS AC :荧光屏上的扫描步幅荧光屏上的扫描步幅 AS :样品表面的扫描步幅样品表面的扫描步幅 4、扫描电镜的主要性能和特点、扫描电镜的主要性能和特点放放大倍率高大倍率高分辨率高分辨率高目前用目前用W灯丝的灯丝的SEM分辨率已达到分辨率已达到3nm-6nm。场发射源场发射源SEM分辨率可达到分辨率可达到1nm 。v制约因素制约因素主要有：主要有： 入射电子束束斑直径入射电子束束斑直径 入射电子束在样品中的扩展效应入射电子束在样品中的扩展效应

12、 信噪比信噪比4、扫描电镜的主要性能和特点、扫描电镜的主要性能和特点景深景深D大大 景深景深: 透镜对高低不平的试样透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。范围。 图像图像立体感强立体感强，适合粗糙不平，适合粗糙不平的断口样品观察。的断口样品观察。 扫描电镜的景深比透射电镜的扫描电镜的景深比透射电镜的景深大景深大10 倍。倍。4、扫描电镜的主要性能和特点、扫描电镜的主要性能和特点多孔多孔SiC陶瓷的二次电子像陶瓷的二次电子像4、扫描电镜的主要性能和特点、扫描电镜的主要性能和特点保真度好保真度好样品通常不需要作任何处理即可以直接进行观样品通常不需要作

13、任何处理即可以直接进行观察，所以不会由于制样原因而产生假象。这对断察，所以不会由于制样原因而产生假象。这对断口的失效分析特别重要。口的失效分析特别重要。样品制备简单样品制备简单 样品可以是自然面、断口、块状、粉体、反光样品可以是自然面、断口、块状、粉体、反光及透光光片，对不导电的样品只需蒸镀一层及透光光片，对不导电的样品只需蒸镀一层20 nm的导电膜。的导电膜。 4、扫描电镜的主要性能和特点、扫描电镜的主要性能和特点导电材料试样制备导电材料试样制备v试样制备简单（试样大小不得超过仪器规定），几乎试样制备简单（试样大小不得超过仪器规定），几乎不需经过任何处理，就可直接进行观察。不需经过任何处理，

14、就可直接进行观察。v试样尺寸尽可能小，以减轻仪器污染、保持良好真空。试样尺寸尽可能小，以减轻仪器污染、保持良好真空。v样品表面污物，要用无水乙醇、丙酮、超声波清洗法样品表面污物，要用无水乙醇、丙酮、超声波清洗法清洗干净。清洗干净。v试样表面的氧化层，可以用化学方法或阴极电解方法试样表面的氧化层，可以用化学方法或阴极电解方法除去。清洗过程可能会失去一些表面形貌特征的细节，除去。清洗过程可能会失去一些表面形貌特征的细节，需要注意。需要注意。6、试样的制备、试样的制备非金属材料试样制备非金属材料试样制备v非金属材料进行非金属材料进行SEM观察前，需要在试样表面蒸镀观察前，需要在试样表面蒸镀金属导电膜

15、，以消除试样荷电现象、减轻电子束造金属导电膜，以消除试样荷电现象、减轻电子束造成的试样表面损伤、增加二次电子产率。成的试样表面损伤、增加二次电子产率。v金属镀膜方法金属镀膜方法 真空蒸发镀膜法真空蒸发镀膜法 高真空状态、加热高真空状态、加热金属金属蒸发蒸发试样表面形成一试样表面形成一层金属膜层金属膜 离子溅射镀膜法离子溅射镀膜法 真空度真空度0.2-0.02Torr条件、条件、500-1000V直流电压直流电压辉光放电辉光放电阳离子在电场作用下轰击金靶阳离子在电场作用下轰击金靶金粒金粒子溅射，在试样表面形成导电膜子溅射，在试样表面形成导电膜6、试样的制备、试样的制备KUSTSputter Co

16、ater A sputter coater coats the sample with gold atoms. The purpose is to make non-metallic samples electrically conductive.非金属材料试样制备非金属材料试样制备v 镀膜材料的选择：镀膜材料的选择：Au、C、Ag、Cr、Pt等等熔点较低、易蒸发熔点较低、易蒸发与常用的钨丝加热器不发生任何作用与常用的钨丝加热器不发生任何作用二次电子、背散射电子发射效率高二次电子、背散射电子发射效率高化学性能稳定化学性能稳定v 镀膜厚度镀膜厚度导电膜应均匀、连续，厚度导电膜应均匀、连续，厚度2

17、00-300不能太薄，否则导电膜显著不均、易破裂，甚至部分表不能太薄，否则导电膜显著不均、易破裂，甚至部分表面未蒸镀上导电膜面未蒸镀上导电膜不能太厚，否则导电膜易产生龟裂，掩盖试样表面结构不能太厚，否则导电膜易产生龟裂，掩盖试样表面结构细节细节先蒸发一层很薄的炭，然后再蒸镀金属层可以获得比较先蒸发一层很薄的炭，然后再蒸镀金属层可以获得比较好的效果。好的效果。6、试样的制备、试样的制备非金属材料试样制备非金属材料试样制备生物医学材料试样制备生物医学材料试样制备 6、试样的制备、试样的制备v生物样品制备的一般原则：生物样品制备的一般原则：防止样品污染、损伤，保持原有形貌、微细结构防止样品污染、损伤

18、，保持原有形貌、微细结构去除样品内的水分去除样品内的水分-避免样品体积变小、表面收缩避免样品体积变小、表面收缩增加样品的导电性能增加样品的导电性能注意辨认和保护观察面注意辨认和保护观察面3. 扫描电镜衬度像扫描电镜衬度像v二次电子像二次电子像v背散射电子像背散射电子像 衬度：明暗程度衬度：明暗程度 二次电子像二次电子像4、扫描电镜图像和衬度、扫描电镜图像和衬度v表面形貌衬度表面形貌衬度v利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节利用对样品表面形貌变化敏感的物理信号作为调节信号得到的一种象衬度。信号得到的一种象衬度。v二次电子像分辨率比较高二次电子像分辨率比较高，适用于显示形貌衬度。，适用于显

19、示形貌衬度。在扫描电镜中，二次电子检测器一在扫描电镜中，二次电子检测器一般是装在入射电子束轴线垂直的方向上般是装在入射电子束轴线垂直的方向上v二次电子产生区域大小取二次电子产生区域大小取决于决于辐照电子束的直径辐照电子束的直径以以及及电离化区域的大小电离化区域的大小。v二次电子像衬度取决于样二次电子像衬度取决于样品表面的品表面的电子束入射角电子束入射角、样品和检测器的几何位置样品和检测器的几何位置以及以及成分分布成分分布。4、扫描电镜图像和衬度、扫描电镜图像和衬度二次电子像二次电子像4、扫描电镜图像和衬度、扫描电镜图像和衬度二次电子像二次电子像4、扫描电镜图像和衬度、扫描电镜图像和衬度二次电子

20、像二次电子像二次电子像二次电子像背散射电子像背散射电子像v背散射电子像具有样品背散射电子像具有样品表面表面化学成分化学成分和和表面形貌表面形貌的信息。的信息。v背 散 射 电 子 信 息 的 深 度背 散 射 电 子 信 息 的 深 度（0.1-1 m）和广度比较大，）和广度比较大，背散射电子像的背散射电子像的分辨率比较分辨率比较低低。4、扫描电镜图像和衬度、扫描电镜图像和衬度1. 成分衬度成分衬度 样品表面上平均样品表面上平均原子序数原子序数Z大大的部位的部位形成形成较亮的区域较亮的区域； 平均原子序数平均原子序数较低的部位形较低的部位形成较暗的区域成较暗的区域。4、扫描电镜图像和衬度、扫描

21、电镜图像和衬度背散射电子像背散射电子像2. 形貌衬度形貌衬度 v分辨率远比二次电子低分辨率远比二次电子低。 背反射电子是来自一个较大背反射电子是来自一个较大的作用体积的作用体积； 背向检测器的样品表面检测背向检测器的样品表面检测器无法收集到背反射电子。器无法收集到背反射电子。背散射电子像背散射电子像背散射电子探头采集的成分像背散射电子探头采集的成分像( (左图左图) )和形貌像和形貌像( (右图右图) )两种图像的对比两种图像的对比锡铅镀层的表面图像：锡铅镀层的表面图像：( (左图左图) )二次电子图像二次电子图像 ( (右图右图) )背散射电子图像背散射电子图像二次电子像和背散射电子像对比二次电子像和背散射电子像对比v二次电子像二次电子像分辨率分辨率高高，立体感，立体感强强，主要反映，主要反映形貌形貌特征特征v背散射电子像背散射电子像分辨率分辨率低低，立体感，立体感差差，但既能反映，但既能反映形貌形貌特征，又能特征，又能定性探测定性探测元素元素分布。分布。昆虫学研究中的应用昆虫学研究中的应用7、扫描电镜的应用、扫描电镜的应用不同倍率的果蝇不同倍率的果蝇SEM像像生物医学上的应用生物医学上的应用7、扫描电镜的应用、扫描电镜的应用 骨髓细胞骨髓细胞 SARS AIDS染色体染色体 染色体染