专题物质的制备和合成

1、专题专题7 7：物质的制备和合成：物质的制备和合成主讲：主讲：浙江省镇海中学浙江省镇海中学 顾松挺顾松挺tel波市普通高中化学新课程教师培训宁波市普通高中化学新课程教师培训 苏教版苏教版实验化学（选修）实验化学（选修）制备实验课题的地位和意义制备实验课题的地位和意义1 1、制备实验综合性、应用性强，贴近实际生产制备实验综合性、应用性强，贴近实际生产，突出了前面所学有关化学，突出了前面所学有关化学实验各方面知识、技能的应用提高，放在最后专题学习，意义重大。实验各方面知识、技能的应用提高，放在最后专题学习，意义重大。2 2、硫酸亚铁铵性质较为稳定，应用范围较广，硫酸亚

2、铁铵性质较为稳定，应用范围较广，是一种重要的化工原料。是一种重要的化工原料。阿阿司匹林属重要的常用的镇痛药司匹林属重要的常用的镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患，医药用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患，医药史上占重要地位。史上占重要地位。3 3、两个实验、两个实验原理简单、取材方便、可行性较强、实验成功率较高原理简单、取材方便、可行性较强、实验成功率较

3、高等特点，等特点，包括了大部分中学化学实验的基本操作包括了大部分中学化学实验的基本操作，可以作为学生实验，训练一系，可以作为学生实验，训练一系列化学基本操作，增强学生的综合实验能力。列化学基本操作，增强学生的综合实验能力。4 4、选择以废铁屑为原料制备硫酸亚铁铵，具有代表性和实际意义，属于、选择以废铁屑为原料制备硫酸亚铁铵，具有代表性和实际意义，属于变变废为宝、再生利用资源，有利废为宝、再生利用资源，有利环保，环保，符合绿色化学理念符合绿色化学理念。5 5、本专题实验具有多方面功能。本专题实验具有多方面功能。既能使学生对制备条件进行探究和应用，既能使学生对制备条件进行探究和应用，又能使学生了解

4、复盐的制备原理和方法，初步掌握有机物制备的一般原又能使学生了解复盐的制备原理和方法，初步掌握有机物制备的一般原理和方法，真实体验实验全过程，形成实验安全、环保、理和方法，真实体验实验全过程，形成实验安全、环保、 “ “变废为宝变废为宝”等科学意识和思想；有利于落实等科学意识和思想；有利于落实“课标课标”中多个要求、压缩课时和教材中多个要求、压缩课时和教材内容。内容。 普通高中化学课程标准（实验）普通高中化学课程标准（实验） 对本专题的要求和内容标准对本专题的要求和内容标准P29-30主题主题1 1 化学实验基础【内容标准】化学实验基础【内容标准】1 1、认识化学实验在学习和研究化学中的作用。、

5、认识化学实验在学习和研究化学中的作用。2 2、具有安全意识，能顺利地完成实验。、具有安全意识，能顺利地完成实验。3 3、树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。、树立绿色化学思想，形成环境保护的意识。4 4、知道物质分离和提纯的常用方法，能根据常见物质的性、知道物质分离和提纯的常用方法，能根据常见物质的性质设计分离和提纯物质的方案，并初步掌握其技能。质设计分离和提纯物质的方案，并初步掌握其技能。6 6、初步掌握天平、初步掌握天平、等仪器的使用方法，等仪器的使用方法，。7 7、认识反应条件控制在化学研究中的意义和作用，初步掌、认识反应条件控制在化学研究中的意义和作用，初步掌握控制反应条件的一些方法

6、。握控制反应条件的一些方法。8 8、了解常见物质的制备和合成方法。、了解常见物质的制备和合成方法。【活动与探究建议】实验探究：【活动与探究建议】实验探究：制备硫酸亚铁的条件制备硫酸亚铁的条件普通高中化学课程标准（实验）普通高中化学课程标准（实验） P29-30主题主题2 2 化学实验探究化学实验探究【内容标准】【内容标准】1 1、能发现学习和生产、生活中有意义的化学问题，并进、能发现学习和生产、生活中有意义的化学问题，并进行实验探究。行实验探究。2 2、能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并予、能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并予以评价和优化。以评价和优化。3 3、能通过化学实

7、验收集有关数据，并科学地加以处理。、能通过化学实验收集有关数据，并科学地加以处理。4 4、【活动与探究建议】【活动与探究建议】设计实验：设计实验：硫酸亚铁铵的制备及纯度测定。硫酸亚铁铵的制备及纯度测定。浙江省普通高中新课程实验化学学科指导意见浙江省普通高中新课程实验化学学科指导意见基本基本要求要求1. 通过制备实验，进一步了解分离和提纯化合物最常用和最通过制备实验，进一步了解分离和提纯化合物最常用和最简单的一些方法。简单的一些方法。2. 了解、学习并尝试有关制备实验方案的设计。了解、学习并尝试有关制备实验方案的设计。3. 训练物质的称量、溶解、加热、结晶、吸滤、水浴加热、训练物质的称量、溶解、

8、加热、结晶、吸滤、水浴加热、倾析法分离或洗涤的操作技能。倾析法分离或洗涤的操作技能。4. 了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。发展发展要求要求在制备硫酸亚铁溶液的过程中，能根据反应需要对装置作出在制备硫酸亚铁溶液的过程中，能根据反应需要对装置作出改进，使反应温度更为恒定，反应中有害尾气得到吸收。改进，使反应温度更为恒定，反应中有害尾气得到吸收。说明说明拓展课题拓展课题“用制氢废液制备硫酸锌晶体用制氢废液制备硫酸锌晶体”从学科知识到实验从学科知识到实验过程都较简单，较为安全，成功率也较高。过程都较简单，较为安全，成功率也较高。课题课题1 1 硫酸亚铁铵的制备硫

9、酸亚铁铵的制备浙江省普通高中新课程实验化学学科指导意见浙江省普通高中新课程实验化学学科指导意见基本基本要求要求1. 了解了解阿司匹林阿司匹林制备的反应原理和实验方法。制备的反应原理和实验方法。2. 通过通过阿司匹林阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。等方法。3. 巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。发展发展要求要求能根据水杨酸分子结构中含有的官能团，分析水杨酸的可能具能根据水杨酸分子结构中含有的官能团，分析水杨酸的可能具有的化学性质。有的化学性质。说明说明1. 乙酸酐

10、的购买，须经公安局的批准，并办理相关手续。乙酸酐的购买，须经公安局的批准，并办理相关手续。2. 对氨基苯磺酸的合成，因学校可能缺少部分仪器（如三颈瓶、对氨基苯磺酸的合成，因学校可能缺少部分仪器（如三颈瓶、油浴装置等），加之该实验时间过长，故不作统一要求。油浴装置等），加之该实验时间过长，故不作统一要求。课题课题2 2 阿司匹林的合成阿司匹林的合成课题课题建议课时建议课时课题1：硫酸亚铁铵的制备3（2）课题2：阿司匹林的合成2（1）合计5（3）对本专题的课时安排建议对本专题的课时安排建议浙江省普通高中新课程实验化学学科指导意见浙江省普通高中新课程实验化学学科指导意见硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制

11、备实验基本原理实验基本原理38.531.327.924.521.218.1(NH4)2SO4 FeSO46H2O73.360.048.040.0FeSO47H2O91.984.581.078.075.473.0(NH4)2SO4705040302010溶解度溶解度/g温度温度/ 物质物质 硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵（商品名：摩尔盐）：（商品名：摩尔盐）：（1）在水中的溶解度比在水中的溶解度比FeSO4或或(NH4)2SO4都小。（都小。（2）将含有）将含有FeSO4和和(NH4)2SO4的混合溶液蒸发浓缩，冷却后可得硫酸亚铁铵晶体。的混合溶液蒸发浓缩，冷却后可得硫酸亚铁铵晶体。FeH2SO4FeSO

12、4H2 FeSO4(NH4)2SO46H2O(NH4)2SO4FeSO46H2O 课题课题1 1 硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备实验操作要点实验操作要点铁屑的净化铁屑的净化制取硫酸亚铁溶液制取硫酸亚铁溶液制取硫酸亚铁铵晶体制取硫酸亚铁铵晶体计算产率计算产率 浸泡浸泡倾析法分离倾析法分离洗涤洗涤晾干晾干（煮沸）（煮沸） （烘干）（烘干） 加热加热振荡振荡补充水补充水加加H2SO4 趁热过滤趁热过滤（水浴）（水浴） （抽滤）（抽滤）洗涤瓶、渣洗涤瓶、渣转移至蒸发皿转移至蒸发皿 （热水）（热水）加硫酸饱和溶液加硫酸饱和溶液蒸发、浓缩蒸发、浓缩冷却结晶冷却结晶抽滤抽滤

13、 （出现晶膜）（出现晶膜）酒精洗涤晶体酒精洗涤晶体用滤纸吸干用滤纸吸干称量称量计算计算硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备实验实验主要现象主要现象硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备实验注意事项实验注意事项1铁屑的选择。铁屑的选择。（1）为缩短反应时间，应设法增大铁的表面积，最好选用刨花车）为缩短反应时间，应设法增大铁的表面积，最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑（丝），或选用细弹簧弯曲状废铁；废旧铁间加工的生铁碎铁屑（丝），或选用细弹簧弯曲状废铁；废旧铁丝纱窗也可，但净化处理、烘干后要剪成小段。丝纱窗也可，但净化处理、烘干后要剪成小段。（2）避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面）避免使用锈蚀程度过大的铁

14、屑，因其表面Fe2O3过多无法被铁过多无法被铁完全还原，会导致完全还原，会导致Fe3+留在溶液中而影响产品的质量。留在溶液中而影响产品的质量。（3）市售的清洁用钢丝球不适合作为原料，因为钢丝球中金属铬、）市售的清洁用钢丝球不适合作为原料，因为钢丝球中金属铬、镍含量较高，最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。镍含量较高，最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。（4）铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上）铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液；小段细铁丝也有类似情况。浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液；小段细铁丝也有类似情况。2硫酸

15、的浓度不宜太大或太小。硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小，反应慢；浓度太大，浓度小，反应慢；浓度太大，易产生易产生Fe3+、SO2，使溶液出现黄色，或形成块状黑色物。，使溶液出现黄色，或形成块状黑色物。3Fe稍过量时，稍过量时，产品质量较好。产品质量较好。4反应基本结束后，反应基本结束后，为防止水解，为防止水解，加加lmL H2SO4溶液溶液；为防止因；为防止因冷却使冷却使FeSO4晶体析出而造成损失，采用晶体析出而造成损失，采用趁热过滤。趁热过滤。5酸溶过程中有最好进行酸溶过程中有最好进行尾气处理尾气处理，且及时，且及时振荡振荡使铁屑回落进入酸液。使铁屑回落进入酸液。6注意分次注意分次补充少量

16、水补充少量水，可防止，可防止FeSO4析出，也可控制硫酸浓度不过大。析出，也可控制硫酸浓度不过大。7实验耗时太长，而且后阶段反应越来越慢，实验时实验耗时太长，而且后阶段反应越来越慢，实验时可稍多加铁屑可稍多加铁屑，溶，溶解大部分铁屑即可，解大部分铁屑即可，不必将所有铁屑溶解完不必将所有铁屑溶解完。 8计算计算(NH4)2SO4的用量的用量，略小于铁屑的物质的量，基本保持，略小于铁屑的物质的量，基本保持(NH4)2SO4和和FeSO4的物质的量的物质的量11，溶解前按溶解度计算，溶解前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸蒸馏水的用量并煮沸。在室温在室温20下，下，(NH4)2SO4的溶解度为的溶解度为

17、75.4g，9.5g(NH4)2SO4配成饱和配成饱和溶液应需蒸馏水约溶液应需蒸馏水约12.5mL。 9蒸发浓缩初期要搅拌，蒸发浓缩初期要搅拌，发现晶膜出现后停止搅拌，发现晶膜出现后停止搅拌，冷却结晶得到颗粒冷却结晶得到颗粒较大或块状的晶体，便于分离产率高、质量好。（注意观察角度）较大或块状的晶体，便于分离产率高、质量好。（注意观察角度） 10为防止因时间过长，导致为防止因时间过长，导致FeSO4被空气氧化，被空气氧化，建议前后两次均采用建议前后两次均采用抽滤（滤纸要压实）抽滤（滤纸要压实）。但第一次需要滤液，应预先洗净抽滤瓶，且抽。但第一次需要滤液，应预先洗净抽滤瓶，且抽滤结束后应立即将滤液

18、转移到蒸发皿，防止硫酸亚铁析出。滤结束后应立即将滤液转移到蒸发皿，防止硫酸亚铁析出。 11得到的得到的(NH4)2SO4FeSO46H2O晶体，用无水酒精洗涤晶体，用无水酒精洗涤23次，次，不能不能用蒸馏水或母液洗晶体用蒸馏水或母液洗晶体。 12由于由于9.5g(NH4)2SO4略少，也略少，也可按可按(NH4)2SO4计算产率。计算产率。 水杨酸水杨酸乙酰水杨酸乙酰水杨酸（阿司匹林）（阿司匹林）酯化酯化乙酸酐乙酸酐课题课题2 2 阿司匹林的合成阿司匹林的合成阿斯匹林合成原理阿斯匹林合成原理+CH3COOH1、酯化反应的概念应有所拓展、酯化反应的概念应有所拓展2、合成阿斯匹林所需要的条件的理解、合成阿斯匹林所需要的条件的理解（1）浓硫酸（作催化剂）浓硫酸（作催化剂）（2）有效控制副反应：）有效控制副