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1、2022-3-21第第二二章章气相色谱分析气相色谱分析一、气相色谱仪一、气相色谱仪gas chromatographic instruments二、二、气相色谱仪流程气相色谱仪流程process of gas chromatograph三、气相色谱主要部件三、气相色谱主要部件main assembly of gas chromatograph第三节第三节 气相色谱仪气相色谱仪gas chromatographic analysis ,GCgas chromatographic instruments2022-3-21一、气相色谱仪器一、气相色谱仪器 gas chromatographic in
2、struments2022-3-21气相色谱仪器气相色谱仪器2022-3-21气相色谱仪器气相色谱仪器2022-3-21二、气相色谱结构流程二、气相色谱结构流程 process of gas chromatograph1-载气钢瓶;2-减压阀;3-净化干燥管;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;9-热导检测器;10-放大器;11-温度控制器;12-记录仪;载气系统进样系统色谱柱检测系统温控系统2022-3-21结构流程结构流程2022-3-21二、气相色谱结构流程二、气相色谱结构流程 process of gas chromatograph1-载气钢瓶;2-
3、减压阀;3-净化干燥管;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;9-热导检测器;10-放大器;11-温度控制器;12-记录仪;载气系统进样系统色谱柱检测系统温控系统2022-3-21三、气相色谱仪主要部件三、气相色谱仪主要部件 main assembly of gas chromatograph1. 1. 载气系统载气系统 包括气源、净化干燥管和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气;净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过分子筛、活性炭等);载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气流速恒定。2022-3-212. 进样装置进样装置 进
4、样装置:进样装置:进样器+气化室; 气体进样器(六通阀):气体进样器(六通阀):推拉式和旋转式两种。 试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;2022-3-21 液体进样器:液体进样器: 不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用10L;毛细管色谱常用1L;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。 气化室气化室:将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。2022-3-213. 3. 色谱柱(分离柱)色谱柱(分离柱) 色谱柱:色谱柱:色谱仪的核心部件。 柱材质:柱材质:不锈钢管或玻璃管,内径3-6毫米。长度可根据需要确定。
5、柱填料:柱填料:粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。 液液-固色谱:固体吸附剂固色谱:固体吸附剂 液液-液色谱:担体液色谱:担体+固定液固定液 柱制备对柱效有较大影响,填料装填太紧,柱前压力大,流速慢或将 柱堵死,反之空隙体积大,柱效低。 有关固定液性质及其选择见下一节。2022-3-214. 4. 检测系统检测系统 色谱仪的眼睛, 通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成; 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,给出色谱图; 检测器:检测器:广普型广普型对所有物质均有响应;对所有物质均有响应; 专属型专属型对特定物质
6、有高灵敏响应;对特定物质有高灵敏响应; 常用的检测器:热导检测器、氢火焰离子化检测器; 有关检测器原理、结构见第三节。2022-3-215. 5. 温度控制系统温度控制系统 温度是色谱分离条件的重要选择参数; 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度; 气化室:保证液体试样瞬间气化; 检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝; 分离室:准确控制分离需要的温度。当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在最佳温度下分离;2022-3-21内容选择内容选择结束结束第一节第一节 气相色谱仪气相色谱仪gas chromatographic instruments第二节第二节 气相色谱固定相及其选择气相色谱固定相及其选择stationary phases in gas chromatograph第三节第三节 气相色谱检测器气相色谱检测器detector of Gas chromatograph第四节第四节 分离与操作条件选择分离与操作条件选择choice of chromatographic operating condition第五节第五节 气相色谱分
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