目视比色与分光光度计

1、17-5 7-5 目视比色与分光光度计目视比色与分光光度计一、一、 光度分析的几种方法光度分析的几种方法 用眼睛观察比较标准液和待测液的颜色测其含量。用眼睛观察比较标准液和待测液的颜色测其含量。 方法方便、灵敏，准确度差。常用于限界分析。方法方便、灵敏，准确度差。常用于限界分析。比比色色管管观察方向观察方向1.1.目视比色法目视比色法c4c3c2c1c1c2c3c422. 光电比色法光电比色法通过滤光片得一窄范围的光通过滤光片得一窄范围的光(几十几十nm)光电比色计结构示意图光电比色计结构示意图灵敏度和准灵敏度和准确度较差确度较差33. 吸光光度法和分光光度计吸光光度法和分光光度计光源光源单色

2、器单色器吸收池吸收池检测系统检测系统稳压电源稳压电源分光光度法的基本部件分光光度法的基本部件通过棱镜或光栅得到一束近似的单色光通过棱镜或光栅得到一束近似的单色光.波长可调波长可调, 故选择性好故选择性好, 准确度高准确度高.4722722型分光光度计结构方框图型分光光度计结构方框图光光源源吸收池吸收池检测系统检测系统分光分光系统系统5721分光光度计分光光度计（1 1）分光光度计的主要部件）分光光度计的主要部件光源光源：发出所需波长范围内的连续光谱，有足够：发出所需波长范围内的连续光谱，有足够 的光强度的光强度, ,稳定。稳定。 可见光区：可见光区：钨灯，碘钨灯钨灯，碘钨灯(320(32025

3、00nm)2500nm) 紫外区：紫外区：氢灯，氘灯氢灯，氘灯(180(180375nm)375nm)单色器单色器：将光源发出的连续光谱分解为单色光的：将光源发出的连续光谱分解为单色光的 装置。装置。棱镜棱镜: :玻璃玻璃3503503200nm, 3200nm, 石英石英1851854000nm4000nm光栅光栅: :波长范围宽波长范围宽, , 色散均匀色散均匀, ,分辨性能好分辨性能好, , 使用方便使用方便吸收池吸收池：( (比色皿比色皿) )用于盛待测及参比溶液。用于盛待测及参比溶液。 可见光区：光学玻璃池可见光区：光学玻璃池 紫外区：石英池紫外区：石英池检测器检测器：利用光电效应，

4、将光能转换成：利用光电效应，将光能转换成 电流信号。电流信号。 光电池，光电管，光电倍增管光电池，光电管，光电倍增管指示器指示器： 低档仪器：刻度显示低档仪器：刻度显示 中高档仪器：数字显示，自动扫描记录中高档仪器：数字显示，自动扫描记录棱镜：棱镜：依据不同波长光通过棱镜时折射率不同依据不同波长光通过棱镜时折射率不同单色器单色器入射狭缝入射狭缝准直透镜准直透镜棱镜棱镜聚焦透镜聚焦透镜出射狭缝出射狭缝白光白光红红紫紫1 12 2800 600 500400光栅：光栅：在镀铝的玻璃表面刻有数量很大的在镀铝的玻璃表面刻有数量很大的等宽度等宽度等间距等间距条痕条痕(600、1200、2400条条/mm

5、 )。M1M2出出射射狭狭缝缝光屏光屏透透镜镜平面透平面透射光栅射光栅光栅衍射示意图光栅衍射示意图原理原理：利用光通过光栅时利用光通过光栅时发生衍射和干涉现象而发生衍射和干涉现象而分光分光.检测器检测器SeAu，Ag半导体半导体h 硒光电池硒光电池Ag、Au光电管光电管红敏管红敏管 625-1000 nm蓝敏管蓝敏管 200-625 nmNi环（片）环（片）碱金属碱金属光敏阴极光敏阴极h 光电倍增管光电倍增管待扫描160-700 nm1个光电子可产生个光电子可产生106107个电子个电子（2）分光光度计的类型）分光光度计的类型多通道仪器多通道仪器（Multichannel Instrument

6、s） 光电二极管阵列光电二极管阵列(通常具有通常具有316个硅二极管个硅二极管) photodiode arrays (PDAs) 同时测量同时测量200820nm范围内的整个光谱范围内的整个光谱, 比单个比单个检测器快检测器快316倍倍,信噪比增加信噪比增加 316 1/2 倍倍. 其它类型分光光度计其它类型分光光度计将光度计放入样品中将光度计放入样品中, , 原位测量原位测量. . 对环境和对环境和过程监测非常重要过程监测非常重要. .纤维光度计纤维光度计镀铝反射镜镀铝反射镜纤维光度计示意图纤维光度计示意图纤维光度计纤维光度计17 0 1 2 3 4 mg/mlA。 。 。 。*0.80.

7、60.40.20一、溶液浓度的测定一、溶液浓度的测定A bc工作曲线法工作曲线法(标准曲线标准曲线) 7-6 7-6 朗伯朗伯-比尔定律的分析应用比尔定律的分析应用18邻二氮菲法测定微量铁试样经溶解，分离干扰物质后，在试液中加入盐酸羟胺将铁全部还原为二价的铁，加入邻二氮菲显色剂，并加入HAc-NaAc缓冲溶液，pH约4.0-5.0，显色35min后，以试剂空白为参比溶液，于510nm处测定A值，在工作曲线上查得含量，即得到测定结果。192.钢铁中锰的分析锰是钢铁中的有益元素，以金属固溶体MnS存在。试液用硝酸溶解，用磷酸与三价铁配合成无色的Fe(HPO4)2-，在催化剂硝酸银作用下，以NH4(

8、S2O8)为氧化剂，加热煮沸使Mn2+氧化为MnO4-，于530nm下测定A，在工作曲线上查得含量。计算Mn的含量。20二、分析结果的计算例：用磺基水杨酸测定某矿样中铁含量，标准曲线数据如下：标准铁溶液标准铁溶液浓度浓度ug/mL2.04.06.08.010.012.0吸光度0.0970.2000.304 0.4080.5100.613246810120.10.20.30.40.50.60.7 AC(ug/mL) B Linear Fit of Data1_B21线性拟合 Origin 2005-11-14 11:13 /Graph1 (2453688)Linear Regression for Data1_B:Y = A + B * XParameterValue Error-A -0.00607 6.0264E-4B 0.05163 7.73718E-5-R SD N P-1 6.47339E-4 6 0.0001-22 称取矿样0.3866g，分解后移入100mL容量瓶，吸取5.0mL试液置于50mL容量瓶中，在与工作曲线相同的条件下显色，测