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文档简介
1、抗敏颗粒质量标准研究 【摘要】 目的:建立抗敏颗粒剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对抗敏颗粒剂中的当归、桂枝进行薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法对黄芩中的黄芩苷的含量进行测定。结果显示:试验采用薄层色谱法定性鉴别,色谱斑点清晰,分离度良好,阴性液无干扰;以HPLC法测定本品黄芩中的黄芩苷的含量,方法精密度、稳定性、重复性良好,回收率在98.1100.6%之间,RSD为1.5%。结论:本试验所确定的质量分析方法稳定可靠,能较为合理地对处方中各组分进行定性、定量检测,重复性强,可作为抗敏颗
2、粒的质量标准。 【关键词】 抗敏颗粒剂 质量标准 薄层鉴别 高效液相色谱法 Study on Quality Standards of Kangmin Granule 【Abstract】Object:To establish the quality control method for Kangmin granule.Methods:Radix angelicae sinensis and Ramulus cinnamomi was identified by TLC;and the content of Baicalin were
3、 determined by HPLC.Result shows:the spots on the TLC are clear,The determination of Baicalin showed a good linear relationship at arrange of from 0.0944 to 0.9440g,the average recoveries of Baicalin was from 98.1 to 100.6%,RSD was 1.50%.Conclusion: the qualitative and quantitative analytic methods
4、are stable,reliable and easy to repeat.It can be applied as the standard of Kangmin Granule. 【Key words】Kangmin granule Quality Standards TLC HPLC 抗敏颗粒剂是本单位科研课题,由黄芩、当归、桂枝等药组成。具有补气固表、清热、养血之功效,临床用于治疗变态反应性疾病获得了较好的疗效。本文对当归、桂枝进行了定性鉴别,并以高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。结果显示,方法可靠,重复性强,可作为质量控制的定量指
5、标1。 1 仪器与试剂 1.1 仪器 安捷伦(LC1100)液相色谱仪;G21771AA-UV检测器;安捷伦色谱工作站;KQ3200超声波清洗器(江苏昆山)。 1.2 试剂 硅胶G(青岛海洋化工厂);黄芩苷(批号110715-200212)、当归、桂枝等对照品、对照药材由中国药品生物制品检定所提供;甲醇为色谱纯,蒸馏水,其他所用试剂均为分析纯。 2 薄层定性鉴别 2.1 当归的TLC鉴别
6、60; 取本品1g,研细,加乙醇20ml,加热回流30min,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。将处方中不含当归的其他药材,按本品工艺及上述供试品制备方法,制成阴性对照溶液。取当归对照药材1g,加乙醇10ml,同上法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各5l,分别点于一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁烷-醋酸乙脂(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性溶液无此斑点,见图1。 2.2 桂枝的T
7、LC鉴别 取本品3g,研细,加石油醚(6090)20ml,时时振摇,浸渍过夜,滤过,滤液挥散至约1ml,作为供试品溶液。将处方中不含桂枝的其他药材,按本品工艺制成样品,按上述供试品制备方法制成阴性溶液。取桂枝对照药材1g,同上法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上供试品溶液、对照药材溶液与阴性溶液各10l,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正已烷-醋酸乙脂(17:3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm检视。喷以10%香草醛浓硫酸溶液,于105加热至斑点显色清晰,置日光下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的
8、斑点,阴性溶液无此斑点。见图2、图3。 3 含量测定 3.1 色谱条件 色谱柱:ZorbaxEclipseXDBC18(150mm×4.6mm,5m);柱温:室温。甲醇-水-磷酸溶液(40:60:0.2)为流动相,检测波长:280nm,流速:1.0ml/min。色谱柱理论塔板数按葛根素峰计算不低于2500。 3.2 方法学考察 3.3
9、 线性范围考察 精密称取黄芩苷对照品0.236mg/ml,分别精密吸取对照品溶液各1.0、2.5、5.0、7.5、10.0ml,置25ml量瓶中,加30%乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀。分别精密吸取对照品溶液各10l溶液,注入液相色谱器仪中,测定色谱峰面积,测定结果经线性回归,回归方程为:Y=3558.3X36.098;r=0.9998,测定结果提示,黄芩苷进样量在0.09440.9440g范围内线性关系良好。 定。 3.6 重复性试验考察 取同一批号样品,依法独立测定5次,结果RSD为1.12 %,表明本方法重现
10、性良好。 3.7 回收率试验考察 精密称取已知含量样品(批号:20070108,含量12.57mg/g)5份,分别精密加入葛根素对照品溶液(16.01mg/ml)1ml,依前法测定,结果见表1。表1 回收率试验测定结果测定结果提示,本方法回收率在98.1100.6%之间,RSD为1.50%,符合有关规定。 4 讨论与结果 4.1 当归的薄层鉴别时,展距不宜过长,否则斑点容易扩散,且本色谱放置后斑点荧光逐渐减弱,应注意及时记录结果。 4.2 在含量测定中,我们针对流动相进行了筛选,本 实验先后采以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)(),甲醇-水-磷酸(40:60:0.2)(),为流动相,在系统()的条件下,供试溶液中黄芩苷与相邻组分分离度良好,
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