农药加工与分析

1、第二篇第二篇 农药分析农药分析马洪菊马洪菊第一章第一章 原药与制剂分析的采样原药与制剂分析的采样商品农药采样方法国家标准：商品农药采样方法国家标准：GB 16052001一、概述一、概述（一）采样安全（一）采样安全要避免农药与皮肤接触，避免误食、吸、污染个人用品或周要避免农药与皮肤接触，避免误食、吸、污染个人用品或周围环境，不要在农药附近存放食品。围环境，不要在农药附近存放食品。避免液体农药泄漏和溅出，防止固体农药粉尘扩散；避免液体农药泄漏和溅出，防止固体农药粉尘扩散；取样前要确认已具备冲洗条件。取样前要确认已具备冲洗条件。取样期间和其后未完全清洗之前，不得进食、吸烟、饮水取样期间和其后未完全

2、清洗之前，不得进食、吸烟、饮水等。等。要保证可用设备及时安全清洗，并能安全地处理污染物品，要保证可用设备及时安全清洗，并能安全地处理污染物品，如个人保护服、用具和手巾等。如个人保护服、用具和手巾等。（二）采样工具（二）采样工具 图 1-1 一般的取样器二、采样技术二、采样技术（一）采样的一般规定（一）采样的一般规定 1. 批次和批次采样的基本原则批次和批次采样的基本原则 2. 采样准备采样准备 3. 随机采样原则随机采样原则 4 .样品的混合与缩分样品的混合与缩分 5 .样品份数样品份数1商品原药采样商品原药采样(1)农药原粉农药原粉 原粉开采件数取决于被采样产品包装的总件数原粉开采件数取决于

3、被采样产品包装的总件数(2)液体原药液体原药 如有结晶析出，应采取适当的安全措施，温热熔如有结晶析出，应采取适当的安全措施，温热熔化，混匀化，混匀 后再进行采样。每批产品开采后再进行采样。每批产品开采3 5件，每件取样件，每件取样不少于不少于500 mL，混合均匀，最后取不少于，混合均匀，最后取不少于200 mL的样品，的样品，密封存放备检。密封存放备检。2液体制剂采样液体制剂采样 开采件数开采件数 采样时需打开包装件的数量要求：采样时需打开包装件的数量要求： 总件数总件数10，开，开l件；总件数件；总件数1120，开，开2件；总件数件；总件数21 260，每增加，每增加20件，增开件，增开1

4、件，不足件，不足20件按件按20件计；总件数件计；总件数261，开，开15件。件。3固体制剂采样固体制剂采样 所取样品应包括上、中、下三个部位所取样品应包括上、中、下三个部位。（二）（二） 采样方法采样方法 （三）采样报告和记录（三）采样报告和记录生产厂生产厂(公司公司)的名称和地址。的名称和地址。产品名称、有效成分含量、中文通用名称、剂型。产品名称、有效成分含量、中文通用名称、剂型。生产日期或生产日期或(和和)批号。批号。生产和抽样检验的执行标准。生产和抽样检验的执行标准。产品等级。产品等级。产品总件数和每件中包装瓶产品总件数和每件中包装瓶(或袋或袋)的数量和净含量。的数量和净含量。采样件数

5、。采样方法。采样地点。采样日期。采样件数。采样方法。采样地点。采样日期。其他说明。采样产品现场环境条件和采样当时天气情况等，其他说明。采样产品现场环境条件和采样当时天气情况等，产品异常现象，如结晶、沉淀、分层和无法混匀等，包装、产品异常现象，如结晶、沉淀、分层和无法混匀等，包装、包装标签破损和产品渗漏等。包装标签破损和产品渗漏等。采样人姓名签字。采样人姓名签字。采样产品生产销售或拥有者代表姓名签字。采样产品生产销售或拥有者代表姓名签字。三、抽取样品的包装、运输和贮存三、抽取样品的包装、运输和贮存（一）包装（一）包装 抽取的样品装入符合要求的样品瓶、袋后，应进行密封，粘贴封条和牢固醒目的标签。

6、（二）运输和贮存（二）运输和贮存 农药样品的运输应符合国家有关危险货物的包装、运输规定。 第二章第二章 农药理化性状分析农药理化性状分析 第一节第一节 水分的测定水分的测定卡尔卡尔费休法、共沸法费休法、共沸法 卡尔卡尔费休法（费休法（Karl Fisher）是一种非水溶液氧化还原测定是一种非水溶液氧化还原测定水分的化学元素分析方法水分的化学元素分析方法,该法的原理是该法的原理是:以合适的溶剂溶解样以合适的溶剂溶解样品品,加入已知滴定度的卡尔加入已知滴定度的卡尔费休试剂费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）时，水将与醇组成的溶液）时，水将与I2、SO2、C5H5N进

7、行定量反应。进行定量反应。 I2+SO2+3C5H5N+H2O2C5H5NHI + C5H5NSO3 C5H5NSO3 + CH3OH C5H5NHSO4CH3 确定终点的办法常用确定终点的办法常用“永停滴定法永停滴定法”I-2e- I2 第二节第二节 酸度测定酸度测定一、酸碱滴定法一、酸碱滴定法二、氢离子浓度测定方法二、氢离子浓度测定方法测定测定pH值的装置值的装置1、玻璃电极；、玻璃电极； 2、甘汞电极、甘汞电极玻璃电极玻璃电极1、玻静隔离层；、玻静隔离层； 2、导线；、导线；3、缓冲溶液；、缓冲溶液；4、Ag-AgCl电极电极E膜膜E外外E内内0.059lgH+ (试试)H+ (内内)E

8、膜膜K+0.059lg K玻玻0.059pHH+ (试试) 式中，式中，K是玻璃电极的常数，上式说明，玻璃电极是玻璃电极的常数，上式说明，玻璃电极的膜电位的膜电位E膜膜与试液与试液pH的成直线关系。的成直线关系。测测pH值的原理值的原理E电动势电动势E甘甘E玻璃玻璃E甘甘 （K玻玻0.059pH） E甘甘K玻玻+0.059pH 由于电极与待测溶液之间的界面上有液体接界电位由于电极与待测溶液之间的界面上有液体接界电位E界界，玻，玻璃膜内外产生不对称电位璃膜内外产生不对称电位E不对称不对称，则两电极间的电动势为：，则两电极间的电动势为：E电动势电动势 E甘甘K玻玻+0.059pH+ E不对称不对称

9、+E界界K总总 E甘甘K玻玻+ E不对称不对称+E界界E电动势电动势 K总总+0.059pH 测定测定pH值是以标准溶液作为基准的。因此标准缓冲溶液值是以标准溶液作为基准的。因此标准缓冲溶液的准确配制十分重要。的准确配制十分重要。第三节第三节 乳液稳定性的测定乳液稳定性的测定乳液稳定性是指试样用标准硬水稀释放置乳液稳定性是指试样用标准硬水稀释放置1h后乳后乳液的分层情况。液的分层情况。 操作过程：操作过程：在在250mL烧杯中加入烧杯中加入100mL(302)标准硬标准硬水，用移液管移取水，用移液管移取1mL乳剂试样，在不断搅拌下慢慢加入乳剂试样，在不断搅拌下慢慢加入至硬水中，配成至硬水中，配

10、成100mL乳状液，继续搅拌乳状液，继续搅拌30s，立即转移至立即转移至清洁、干燥的清洁、干燥的100mL量筒中，置于量筒中，置于(302)恒温水浴中恒温水浴中1h后取出，观察乳状液的分离情况，若无浮油、沉油和沉淀后取出，观察乳状液的分离情况，若无浮油、沉油和沉淀析出，则判断稳定性合格。析出，则判断稳定性合格。第四节第四节 贮藏稳定性测定贮藏稳定性测定热贮稳定性是指试样在热贮稳定性是指试样在54下下贮存贮存1414天后，其有效天后，其有效成分的变化情况。成分的变化情况。1、液体制剂液体制剂用注射器用注射器将将30mL试样试样注入具塞玻璃瓶中，再将玻璃注入具塞玻璃瓶中，再将玻璃瓶置于瓶置于(54

11、2)恒温箱或恒温水浴中贮存恒温箱或恒温水浴中贮存14天，取出后天，取出后测定其规定项目。测定其规定项目。2 2、粉体制剂、粉体制剂将将20g试样于烧杯中铺成等厚的平滑均匀层，再将一试样于烧杯中铺成等厚的平滑均匀层，再将一个能产生个能产生2.45kPa平均压力的配套圆盘压在上面，置于平均压力的配套圆盘压在上面，置于(542)恒温箱或恒温水浴中贮存恒温箱或恒温水浴中贮存14天，取出后测定其天，取出后测定其规定项目。规定项目。3.4 低温稳定性的测定低温稳定性的测定低温稳定性是指试样在低温稳定性是指试样在0保持保持1h后外观的变化后外观的变化情况和情况和0保持保持7天后物化指标等的变化情况。天后物化

12、指标等的变化情况。1、乳剂和均相液体制剂乳剂和均相液体制剂移取移取10100mL试样试样于离心管中，再置于于离心管中，再置于(02)制冷器制冷器保持保持1h，每间隔每间隔15min搅拌搅拌15s一次，检查有无固体物或油一次，检查有无固体物或油状物析出。继续放置状物析出。继续放置7天后取出，在室温下静置天后取出，在室温下静置3h，离心离心分离分离15min ，记录底部析出物的体积。，记录底部析出物的体积。2、悬浮制剂悬浮制剂取取80mL试样于烧杯中，试样于烧杯中，于于(02)制冷器保持制冷器保持1h，每间隔每间隔15min搅拌搅拌15s一次，观察外观有无变化。继续放置一次，观察外观有无变化。继续

13、放置7天后取出，恢复室温后测定筛析、悬浮率等。天后取出，恢复室温后测定筛析、悬浮率等。第五节第五节 悬浮率测定悬浮率测定 悬浮率的测定是决定可湿性粉剂、微囊悬浮剂、水悬浮剂悬浮率的测定是决定可湿性粉剂、微囊悬浮剂、水悬浮剂、水分散粒剂和悬浮种衣剂等多种剂型质量好坏的重要因、水分散粒剂和悬浮种衣剂等多种剂型质量好坏的重要因素之一。素之一。基本原理：基本原理：药剂在进入水中之后，服从托克斯定律，粒子下药剂在进入水中之后，服从托克斯定律，粒子下降的速度与其本身的密度和粒径的平方成正比。降的速度与其本身的密度和粒径的平方成正比。u 在农药制剂加工中，影响粒子下降速度的主要原因在农药制剂加工中，影响粒子

14、下降速度的主要原因 为为粒粒径大小径大小和和粒谱粒谱的宽窄。的宽窄。u分散剂分散剂的加入会有效阻止小颗粒聚结成大颗粒。的加入会有效阻止小颗粒聚结成大颗粒。 操作过程：操作过程：称取适量试样，置于盛有称取适量试样，置于盛有标准硬水的烧杯中，用手摇荡做圆周标准硬水的烧杯中，用手摇荡做圆周运动，将该悬浮液在温度恒定的水浴运动，将该悬浮液在温度恒定的水浴中放置一段时间后，用标准硬水将其中放置一段时间后，用标准硬水将其全部洗入量筒中，并稀释至刻度，盖全部洗入量筒中，并稀释至刻度，盖上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒上塞子，以量筒底部为轴心，将量筒在在1min内上下颠倒内上下颠倒30次。打开塞子，次。打开塞

15、子，再垂直放入无振动的恒温水浴中，静再垂直放入无振动的恒温水浴中，静置一段时间后，用吸管将内容物的置一段时间后，用吸管将内容物的9/10悬浮液移出，不要摇动或搅起量悬浮液移出，不要摇动或搅起量筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是筒内的沉降物，确保吸管的顶端总是在液面下几毫米处。在液面下几毫米处。测定悬浮力的量筒10 X1 100111.1 9M1M2M1M1M2M1式中式中 M1：配制悬浮液所取试样中有效成分质量，：配制悬浮液所取试样中有效成分质量，g； M2：留在量筒底部：留在量筒底部25mL悬浮温液中有效成分质量，悬浮温液中有效成分质量，g。 按规定方法测定试样和留在量筒底部悬浮液中的有效成分

16、按规定方法测定试样和留在量筒底部悬浮液中的有效成分含量。含量。第六节第六节 细度测定细度测定l细度通常用筛析法测定，即以能否通过某一孔径的标准筛目细度通常用筛析法测定，即以能否通过某一孔径的标准筛目来表示其粒子大小。一般有干筛和湿筛两种方法。来表示其粒子大小。一般有干筛和湿筛两种方法。 湿筛法湿筛法：称称20克样品置于克样品置于500mL烧杯中，加入烧杯中，加入300mL自来水，用玻璃棒自来水，用玻璃棒搅拌搅拌23min，使其呈悬浊状。然后全部倒至筛上，再用水清洗烧杯，使其呈悬浊状。然后全部倒至筛上，再用水清洗烧杯，洗水也倒至筛中，直至烧杯底部的粗颗粒全部洗至筛中为止。然后用内洗水也倒至筛中，

17、直至烧杯底部的粗颗粒全部洗至筛中为止。然后用内径径9 10mm的橡皮管导出的自来水冲洗筛上的残余物，水流速为的橡皮管导出的自来水冲洗筛上的残余物，水流速为4 5L/min。橡皮管末端出水口保持与筛缘平齐为度。在筛洗过程中，保持。橡皮管末端出水口保持与筛缘平齐为度。在筛洗过程中，保持水流对准筛上的残余物，使其能充分洗涤，一直洗到通过筛的水清亮透水流对准筛上的残余物，使其能充分洗涤，一直洗到通过筛的水清亮透明，没有明显的悬浮物存在为止。把残余物冲至筛之一角，并转至恒重明，没有明显的悬浮物存在为止。把残余物冲至筛之一角，并转至恒重的蒸发皿中，将蒸发皿中的水分加热至近干，再置于烘箱内在适当的温的蒸发皿

18、中，将蒸发皿中的水分加热至近干，再置于烘箱内在适当的温度下烘干，冷却，称至恒重。度下烘干，冷却，称至恒重。 细度百分含量细度百分含量X(m-m1)/m 100% 式中：式中： m粉剂样品的重量，（粉剂样品的重量，（g）；）； m1筛上残余物的重量，（筛上残余物的重量，（g）。）。干筛法干筛法：称称20g样品，均匀分散于样品，均匀分散于20目的筛子上，装上筛目的筛子上，装上筛底和筛盖。振荡底和筛盖。振荡10min，停止振荡，打开塞盖，用毛笔轻，停止振荡，打开塞盖，用毛笔轻松刷开形成的团粒，盖上盖子再筛松刷开形成的团粒，盖上盖子再筛20min，如此重复，一，如此重复，一直到筛上的残余物的重量比前一

19、次减少小于直到筛上的残余物的重量比前一次减少小于0.1克为止。筛克为止。筛上残余物转移到称量瓶中称重。上残余物转移到称量瓶中称重。问题： 1、运动员在同一起跑线起跑，却在不同时间达到终点；、运动员在同一起跑线起跑，却在不同时间达到终点； 2、不同的人逛同一条街，有的人需要小时，有的人却只、不同的人逛同一条街，有的人需要小时，有的人却只要要15分钟；分钟； 3、用筛子可以使不同直径的颗粒得到较好的分离。、用筛子可以使不同直径的颗粒得到较好的分离。色谱色谱(chromatography)分离分离p茨维特实验（动画茨维特实验（动画m4-1-1.swfm4-1-1.swf） 展示分离模拟过程展示分离模

20、拟过程19061906年，茨维特利用不同色素在活性碳酸钙与石油醚的共同作用之年，茨维特利用不同色素在活性碳酸钙与石油醚的共同作用之下在玻璃柱中呈现出不同的运行速度，能使其达到彼此分离下在玻璃柱中呈现出不同的运行速度，能使其达到彼此分离. .茨维特在他的原始论文中，把上述分离方法叫做茨维特在他的原始论文中，把上述分离方法叫做色谱法色谱法(chromatography)。在柱中出现的有颜色的色带叫做在柱中出现的有颜色的色带叫做色谱图色谱图(chromatogram)。填充填充CaCO3的玻璃柱管叫做的玻璃柱管叫做色谱柱色谱柱(column)。具有大表面积的具有大表面积的CaCO3固体颗粒称为固体颗

21、粒称为固定固定相相(stationary phase)。推动被分离的组分（色素）流过固定相的推动被分离的组分（色素）流过固定相的惰性流体（上述实验用的是石油醚）称为惰性流体（上述实验用的是石油醚）称为流流动相动相(mobile phase)。 色谱分析法实质上是一种物理化学分离方法，即利用色谱分析法实质上是一种物理化学分离方法，即利用不同物质在两相（固定相和流动相）中具有不同的不同物质在两相（固定相和流动相）中具有不同的分分配系数（或吸附系数）配系数（或吸附系数），当两相作相对运动时，这些，当两相作相对运动时，这些物质在两相中物质在两相中反复多次分配反复多次分配（即组分在两相之间进行（即组分在

22、两相之间进行反复多次的反复多次的吸附、脱附吸附、脱附或或溶解、挥发溶解、挥发过程）从而使各过程）从而使各物质得到完全分离。物质得到完全分离。1按两相分子的聚集状态分类：按两相分子的聚集状态分类： 流动相流动相 固定相固定相 类型类型液相色谱液相色谱液体液体 固体固体 液液-固色谱固色谱液体液体 液体液体 液液-液色谱液色谱气体气体 固体固体 气气-固色谱固色谱气体气体 液体液体 气气-液色谱液色谱气相色谱气相色谱色谱法的分类色谱法的分类 2按操作方式分类：按操作方式分类：平面色谱平面色谱 纸色谱纸色谱 薄层色谱薄层色谱 高分子薄膜色谱高分子薄膜色谱柱色谱柱色谱 填充柱色谱填充柱色谱 毛细管柱色

23、谱毛细管柱色谱 3按分离机制分类按分离机制分类：第三章第三章 有效成分分析有效成分分析经典方法经典方法第一节第一节 薄层色谱法薄层色谱法一、薄层色谱法原理一、薄层色谱法原理 薄层色谱法的原理按作用方式分为吸附、分配、离子薄层色谱法的原理按作用方式分为吸附、分配、离子交换及凝胶色谱法等。农药分析中主要使用交换及凝胶色谱法等。农药分析中主要使用吸附薄层吸附薄层色谱色谱。 吸附色谱法：利用样本中各组分的理化性质不同，它们在吸附色谱法：利用样本中各组分的理化性质不同，它们在吸附剂（或固定相）上被吸附或解吸附的作用力大小不吸附剂（或固定相）上被吸附或解吸附的作用力大小不同，在随展开剂由原点向预定的前沿移

24、动时，各组分在两同，在随展开剂由原点向预定的前沿移动时，各组分在两相间反复进行吸附和解吸附过程，吸附强的成分难于被展相间反复进行吸附和解吸附过程，吸附强的成分难于被展开剂解吸下来，移动速度较小，吸附弱的成分较易被展开开剂解吸下来，移动速度较小，吸附弱的成分较易被展开剂解吸附，移动速度大。移动速度的差别，使各成分达到剂解吸附，移动速度大。移动速度的差别，使各成分达到分离。分离。二、操作技术二、操作技术薄层色谱法的操作程序为薄层色谱法的操作程序为 制板、活化、点样、展开、制板、活化、点样、展开、显色、定性和溶出。显色、定性和溶出。特点：特点：操作简单、效果比纸上色谱法要好。操作简单、效果比纸上色谱

25、法要好。显色后斑点集中并且可以定量分析（与薄层扫描仪显色后斑点集中并且可以定量分析（与薄层扫描仪配套）。配套）。试样量少，几微克到几百微克。试样量少，几微克到几百微克。可以为高效液相色谱选择合适的固定相。可以为高效液相色谱选择合适的固定相。薄层色谱分析方法薄层色谱分析方法 薄层色谱主要用于定性分析，重要薄层色谱主要用于定性分析，重要的的指标是指标是Rf i 。 Rf i=Xi /Y Xi：溶质：溶质i从点样点所行距离；从点样点所行距离； Y：溶剂所行距离：溶剂所行距离 Rf影响因素：溶剂极性，吸附剂活影响因素：溶剂极性，吸附剂活度，薄层厚度度，薄层厚度，层析缸中溶剂蒸汽，层析缸中溶剂蒸汽饱和度

26、，空气湿度。饱和度，空气湿度。溶剂（展开剂）选择溶剂（展开剂）选择 溶剂（展开剂）选择：溶剂（展开剂）选择： 展开剂也被称为溶剂系统、流动展开剂也被称为溶剂系统、流动相或洗脱剂，是薄层色谱法中用作流动相的液体。展开相或洗脱剂，是薄层色谱法中用作流动相的液体。展开剂的选择必须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这剂的选择必须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑两者结合起来加以考虑 一般情况下用用混合溶剂剂调节极性。一般情况下用用混合溶剂剂调节极性。 弱极性溶剂：石油醚、烃、卤烃弱极性溶剂：石油醚、烃、卤烃 中等极性：乙醚、丙酮、醇中等极性：乙醚、丙酮、醇、乙酸乙酯、乙酸乙酯 强

27、极性强极性 ： 水水、酸酸 点样点样(1)点样量点样量(2)点样方式点样方式 一般用微量注射器或校正过的移液管点样，点样位置距薄层板底端2cm，两端各留出11.5cm。点样斑点应尽量小，带尽量细直，以保证较好的分离效果。几种显色剂及显色方法几种显色剂及显色方法显色：不同显色剂有不同显色法显色：不同显色剂有不同显色法显色剂显色剂 被显色物质被显色物质 显显 色色 方方 法法 色色 斑斑 1.0ml1MAgNO3+5mol/L AgNO3/NH3 有机有机Cl.Br NH3丙酮丙酮185ml， 灰或棕灰或棕 日光或紫外光照日光或紫外光照5minPdCl2 含硫有机物含硫有机物 0.1gPdCl2+

28、1MH2SO4 5ml.溶解后溶解后+100ml H2O 黄色黄色 I2 多数农药多数农药 碘熏薄板碘熏薄板510min 黄色黄色荧光硅胶荧光硅胶 有紫外有紫外 GF254. HF254制制板板， 吸收农药吸收农药 展开后挥发干溶剂，展开后挥发干溶剂， 紫色斑紫色斑 紫外照射下观察紫外照射下观察 定性定量分析定性定量分析(1)定性分析：以化合物的定性分析：以化合物的Rf值作为定性的依据。值作为定性的依据。(2)定量分析：溶出定量法定量分析：溶出定量法第二节第二节 重量分析法重量分析法 重量分析法是采用适当的方法，先使被测组分与试样重量分析法是采用适当的方法，先使被测组分与试样中的其他组分分离，

29、转化为一定的称量形式，然后用中的其他组分分离，转化为一定的称量形式，然后用称量的方法测定该组分的含量。称量的方法测定该组分的含量。 重量分析法不需要与标准样品或基准物质进行比较，重量分析法不需要与标准样品或基准物质进行比较，只要操作细心、规范，称量误差一般很小。只要操作细心、规范，称量误差一般很小。 沉淀法沉淀法 沉淀法是将被测组分以微溶化合物的形式沉淀下来，再将沉沉淀法是将被测组分以微溶化合物的形式沉淀下来，再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称量，计算其含量。淀过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称量，计算其含量。 例：测定以烟碱为有效成分的农药中烟碱含量时，可采用例：测定以烟碱为有效成分的农药中

30、烟碱含量时，可采用硅钨酸与烟碱在酸性溶液中反应生成烟碱硅钨酸盐的重硅钨酸与烟碱在酸性溶液中反应生成烟碱硅钨酸盐的重要分析法。要分析法。2C10Hl14N2+SiO212WO326H2OSiO212WO32H2O2(C10H14N2)5H2O +19H2O 第三节第三节 滴定分析法滴定分析法一、酸碱滴定法一、酸碱滴定法1、农药酸度的测定、农药酸度的测定2、农药有效成分含量的测定、农药有效成分含量的测定 农药有效成分本身具有酸（碱）性，或在一定条件下可农药有效成分本身具有酸（碱）性，或在一定条件下可水解、酯化、皂化等，故可利用酸碱滴定进行含量分析。水解、酯化、皂化等，故可利用酸碱滴定进行含量分析。

31、 敌敌畏经薄层色谱分离杂质后，在敌敌畏经薄层色谱分离杂质后，在0 1 用用1mol/L氢氧氢氧化钠标准溶液反应化钠标准溶液反应20min，可定量地水解成二甲氧基磷酸，可定量地水解成二甲氧基磷酸钠和二氯乙醛，用标准溶液滴定反应后剩余的碱，根据消钠和二氯乙醛，用标准溶液滴定反应后剩余的碱，根据消耗的碱量计算其含量。耗的碱量计算其含量。 二、氧化还原滴定法二、氧化还原滴定法 要求：要求： （1）反应能定量地完成；（）反应能定量地完成；（2）反应速度快；）反应速度快；（3）有较简便可靠的方法确定等当点。）有较简便可靠的方法确定等当点。（一）磺量法：利用（一）磺量法：利用I2的氧化性和的氧化性和I的还原性进行滴定的方的还原性进行滴定的方法。法。 I2+2e 2I-A黄原酸钾黄原酸钾 （二）溴酸钾法：用过量的溴酸钾和溴化钾作标准溶（二）溴酸钾法：用过量的溴酸