四氯乙烯分析手册

1、PCE厂分析手册精化公司质管部目 录（一）成品分析No.1 外观No.2 比重 液体比重计法No.3 色度 APHA配置标准法No.4 色相APHA，HELLIGN AQUA TESTER法No.5 水分测定 KF 法No.6 酸度（以HCl计）滴定法No.7 酸度、氯离子、游离氯（定性分析）No.8 蒸发残渣、烧杯法No.9 光气分析No.10 醛与酮测定No.11 硫酸变暗物质测定No.12 碘耗损物质测定No.13 污点试验No.14 残留臭物分析No.15 Dithizone抽出试验No.16 铜片腐蚀号数分析No.17 铜片安定试验No.18 铅分析No.19 工业级氯仿不含醇试验N

2、o.20 胺抑制剂分析光度法No.21 胺抑制剂分析分光光度法No.22 四氯乙烯中胺抑制剂分析I.R法No.23 乙醇抑制剂 I.R法No.24 四氯乙烯产品中四氯化碳微量分析Polarograph法No.25 成品采样程序No.26 气体层析仪操作（二）一般过程分析No.27 过程内液体分析混合物组成No.28 过程内液体含较多一氯甲烷No.29 过程蒸气分析G.C法No.30 过程气体或蒸气水分测定P2O5法No.31 粗RCl混合物水分分析KF法（三）一氯甲烷工场分析No.32 甲醇分析No.33 一氯甲烷中甲醇分析 滴定法No.34 一氯甲烷中微量甲醇分析 PhotrometerNo

3、.35 一氯甲烷气体中微量二甲基醚定量分析GC-TCD（四）全氯化工场分析No.36 反应槽过剩氯分析No.37 气氯中惰性气体分析No.38 反应槽中微量有机物分析 I.R法No.39 全氯化反应槽采样和配置，微量有机物分析 G.C法No.40 过程内粗产品、折射率分析No.41 骤冷槽聚水坑液分析 .I.R法No.42 六氯废弃气分析（五）氯化氢与盐酸分析No.43 过程蒸气氯化氢分析No.44 CS2抽出氯化氢气体中微量有机物分析 IR法No.45 氯化氢气体中微量有机物分析 GC法No.46 氯化氢气体中微量游离氯分析 滴定法No.47 氯化氢气体中惰性气体分析 G.C法No.48 氯

4、化氢气体中甲醇分析 滴定法No.49 盐酸中微量甲醇分析 Photrometer法No.50 盐酸中游离氯分析 KI法No.51 盐酸中有效氯分析 Orthotolidene （邻-联甲苯胺）法No.52 盐酸中铁分析No.53 盐酸浓度 滴定法No.54 食品级盐酸中钙与镁分析（六）其它工场分析No.55 高挥发性液体中水分分析（P2O5）No.56 高挥发性液体中残渣不挥发物No.57 氢氧化钠浓度滴定法No.58 硫酸浓度 滴定法No.59 废硫酸中氯离子分析 Photometer法No.60 废硫酸中游离氯 KI法No.61 废硫酸中游离氯 Orthotolidene（邻-联甲苯胺）法

5、 Chlorimeter（氯定量计）法No.62 CS2抽出盐酸或硫酸中有机物微量分析 IR法No.63 样品配制 ：HCl或H2SO4中有机物微量分析 GC法No.64 四氯乙烯出厂成品分析（一） 成品NO.1 外观一， 方法与范围：观察样品，测定透明度和颜色，基本上样品应该没有特殊的物质和颜色，任何样品若没有本试验，后面的残渣或色相试验，都有可能误断。二， 仪器：碘量瓶：250或500ml三， 试药：不用四， 操作：1 洗涤管路，采样。2 样品携回化实验3 观察有无杂质沉淀。4 旋转倒置一会儿，向着光线观察有无沉淀或悬浮物质。5 观察样品颜色。五， 报告结果，外观报告如下： 1 干净而无色

6、 2 含有外来的物质 3 颜色不佳 注：虽是很简单的实验却是非常重要，出厂样品要保存3060天，客户抱怨品质时，可用于复检。NO.2比重 液体比重计法一， 方法与范围：使用经校正的15.5的液体比重计，测定已调节至15.5（60）样品比重。二， 仪器：1 温度计。2 液体比重计量筒。3 校正15.5精确液体比重计。4 冷却大口瓶（槽）。三， 操作：1 量筒内加入34样品。2 置入冷却大口瓶（槽）。 3 加入水与冰，冷却大口瓶。4 插入温度计于样品内，搅拌冷却至15.5。5 插入液体比重计，读取15.5比重。NO.3 色度APHA配制标准法一， 方法与范围：样品与标准色阶比色，最近相似的标准AP

7、HA，记录为样品的色度二， 仪器：1 比色管50ml。2 比色架。3 光源三， 试药： 白金钴 标准色相 500APHA。四， 操作：1 标准色相配制：采原液若干ml稀释成50ml。原液 ml 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 10.0色相 APHA 5 10 15 20 25 30 100注：比色管须栓紧，防止蒸发及灰尘污染。 2 将样品倒入比色管与标准色阶相比最相似的色度。 注：比色管垂直，底部有日光灯源。 比色管目标线至底外侧，缠以黑纸。NO.4 色相APHA，HELLIGN AQUA TESTER法。一，方法与范围：样品色相由色相圆盘装置测定，敏感度大约21/2色相单位。

8、二， 仪器：1 Hellige Agua Tester附配属No.611A棱镜。 2 Hellige色相圆盘，水No.1至50色相单位。 （Hellige Inc ，Garden City，New York）三， 操作：1 校正仪器和规格一致。 2 倒水溶于左比色管做比较标准。 3 倒样品于右比色管。 4 转动原盘至两个面（颜色）一致或近似，记录原盘读数为其采品色相APHA。NO.5 水份测定 KF法一，仪器：目前KF法分析仪器新样型式很多依购入仪器而编订。二， 试药：1 Karl Fischer Reagent（卡尔费休试剂），由购入仪器指定。 2 甲醇含有1000ppm 8-Hydroxy

9、guinoline（8-羟基喹啉）。 3 甲醇标准含水1ml=1mg H2O 4 干氮气三，操作：1 KF试药以标准甲醇标定为准。 2 KF滴定样品。 同NO .36 粗RCl混合物水份分析KF法 NO.6 酸度滴定法（以HCl计）一，方法与范围：本法测定成品酸度，灵敏度可达4ppm，操作时加入蒸馏水摇动均匀，以溴百里酚蓝为指示终点。二，仪器：1 分液漏斗250ml2 pH计3 碘量瓶250ml三，试药1 BTB指示剂：BTB 0.5g+0.1N NaOH 20ml+水（100ml），取40ml+甲醇（500ml）。2 蒸馏水调节PH至7.0。3 0.01N-NaOH标准溶液。四，操作：1 取

10、溶液样品100ml+中性蒸馏水100ml分液漏斗振动2分钟。2 水层移入锥形瓶+BTB溶液4滴以0.01N-NaOH滴定，另作空白试验（水+指示剂）。3 校正全滴定量-空白滴定量=消耗滴定量五，计算NaOH消耗滴定量ml×N×3.65盐酸wt%= 样品100ml×比重 注： 样品宜改为称重。 分离后宜再加入中性蒸馏水20ml洗涤一次。NO.7 酸度、氯离子、游离氯（定性分析）一，方法与范围： 成品样品+水摇动抽出任何酸、氯离子、及有效氯。 定性：酸度：石蕊试纸 氯离子：硝酸银试剂 游离氯：KI淀粉溶液。二， 仪器：1. 分液漏斗 150ml 2. 锥形瓶 250m

11、l 3. PH计三，试药：1. 最近煮沸冷却而不含氯离子的中性蒸馏水。2. 0.1mol/L-AgNO3溶液：AgNO3 17.0g+水（1.000ml）3. KI溶液：KI 10.0g+水（1.000ml）4. 淀粉溶液：（可溶性淀粉0.5g，加水调成糊状+沸水25ml煮沸至透明）。 四，操作：1. 样品10ml+中性蒸馏水25ml经振动抽出分离水层石蕊试纸试酸。2. 样品100ml+中性蒸馏水100ml锥形瓶中激烈振摇加4滴BTB，若水层呈黄色，表示样品是酸性。3. 抽出水层10ml+几滴0.1N-AgNO3，不呈白浊色。（氯离子实验）4. 抽出水层10ml+几滴KI+淀粉溶液观看不呈蓝色

12、。（游离氯实验）NO.8 蒸发残渣、烧杯法一. 方法与范围： 本法叙述成品的不挥发杂质的分析测定，样品蒸发干后，将残渣称重。二. 仪器：1 蒸汽浴2 固定烘箱1053 烧杯100ml，12白金皿150ml。4 干燥器5 分析天平三. 操作：1 干净的烧杯经105×1/2Hr，在干燥器冷却至室温，称量W12 加入样品75ml，初期在蒸汽浴蒸发至干。3 经烘箱在105×1/2Hr后，在干燥器冷却至室温。4 再称量至恒重W2。四. 计算： 残渣重（W1-W2）×100wt%残渣= 样品ml×比重1. 白金皿2. 样品150mlNO.9 光气分析一，方法与范围：

13、 把狭长的试纸和样品蒸汽接触，呈黄色表示存在光气。二， 仪器：不要三，试药： 光气试纸Diphenylamine（二苯胺）Igr+P-dimethylaminobenzaldehyde （对二甲氨基苯甲醛） Igr溶解于100ml的Formula 30 Alcohol（酒精），把狭长滤纸浸于溶液内，经空气干燥后置于共栓宽瓶内。四操作：1 液体样品测光气：当样品是液体时，振摇瓶子，移去盖，拿试纸检测逸出蒸汽，若试纸呈黄色表示存在光气。2 气体或空气测光气：当样品是空气或气体时，拿试纸检测空气或气体，若试纸呈黄色表示存在着光气。五报告记录：光气存在或不存在记录：有些情形或许须煮沸样品，测试逸出蒸汽

14、其他方法：样品10ml饱和Ba(OH)210ml 10分钟内接触界面不生白膜NO.10 醛与酮测定一，方法与范围用水从产品抽出，用Nessler（奈氏试剂）试药测醛或酮二，仪器1 分液漏斗150ml2 量筒50ml,附玻璃栓塞三. 试药1.不含氨的蒸馏水2. Nessler（奈氏试剂）试药：溶解NaOH 143g水（700ml）,溶解红碘化汞（HgI2）50gKI 40g水（200ml）倒碘溶液入碱液中稀成10ml注：使用上澄清液四操作1. 取15ml样品于分液漏斗中不含氨的蒸馏水20ml振摇 5分钟2. 附玻璃盖的50ml量筒中移入35ml不含氨的蒸馏水，再移入抽出液10ml3. 逐渐的加入

15、Nessler试药5ml,并静止5分钟4. 1分钟内不导致混浊NO.11 硫酸变暗物质测定一方法与范围以下测验方法是籍浓硫酸碳化原则，它是American chemical society（美国化学学会）法，碳化试药级溶剂杂质二. 仪器1.附玻璃盖分液漏斗2.比较试管三. 试药1. 标准色：氯化钴溶液0.1ml【COCl2·6H2O 5.95gHCL 2.5mlH2O(100ml)】氯化铁溶液0.4ml【Fed3·6H2O4.50gHCl 2.5ml水(100ml)】硫酸铜溶液0.1ml【CuSO4·5H2O 6.24gHCL2.5ml水(100ml)】水4.4m

16、l2. 浓硫酸四操作1. 经硫酸洗过的分液漏斗内移入样品40mlH2SO4 5ml，震荡5分钟2. 分离硫酸层于比色管中与标准色液比较，不比标准色液暗色。NO.12 碘损耗物质测定一. 方法与范围该法是AmericanChemical Society法，检测溶剂试药的碘耗损物质杂质量（定性分析）二. 仪器共栓玻璃量筒（碘量瓶）附50ml刻度三. 试药0.1 mol/L I2溶液四. 操作 50ml量筒中移入样品25ml+0.1-I2 0.05ml，震荡后静置30分钟，其紫色不全部褪色。五. 参考ACS Specificantion Chemical（1960）P.139 （美国化学学会法，化学

17、试剂1960版，139页）NO.13 污点试验一. 方法与范围： 下列试验为测定成品蒸发后可有留下污点的试验。二. 操作： 1. 12.5cm见圆的滤纸上滴5滴样品，小心翼翼的不要接触任何物质。 2. 离开日光直射，具有新鲜空气的室温下干燥2小时而不留下污点。NO.14 残留臭味分析一. 方法与范围：本试验成品蒸发后留下的味道。二，操作：1. 以每码约有151.5g，经漂白的棉布剪一块侵入样品溶剂中5分钟。2. 取出在室温下干燥2小时，其布味与未经处理的布味比较。NO.15 Dithizone抽出实验一. 方法与范围本试验是American Chenical Society Specifica

18、tion methods测定溶剂级药，适合于Dithizone籍酸、碱从溶剂中抽出不同的金属离子。二. 仪器： 200ml共栓锥形瓶4个三. 试药：1. 溶液A：溶解4mg（Dipheny thio Carbazone）于200ml的样品中。2. 调配0.025mg cd/ml溶液。CdCl2·2 1/2 H2O 0.10g+水+HCl 1ml+水（500ml）取25ml+HCl 1ml+水（100ml）。3. 调配0.05mg Hg/ml溶液 HgCl2 1.35g+水+HCl 8ml+水（1000ml） 取50ml+HCl 8ml+水（1000ml）四. 操作： 1. 碱抽出20

19、0ml共栓锥瓶中，取5% NaOH溶液50ml+ 0.025mg cd/ml溶液1ml+溶液A 25ml，混和，静置10分钟，其色一直持续不变，与刚新配制的溶液完全相同。JIS仅作碱抽出不做酸抽出。2. 酸抽出：采溶液A 25ml用样品稀释成100ml，2个200ml共栓锥瓶中各采稀释液25ml，其中一支加入0.1N-HCl 25ml，另外一支加入25ml水，间歇的各震荡10分钟。其绿色同样为有机物质，加入0.5mg，（0.05mg Hg/ml 10ml）汞离子至于已 加入0.1N-HCl的样品中，混合静置10分钟呈黄橙色，色彩强度与新配制溶相同，静置时间一分钟即可，因mercury dith

20、izone是轻感光，两个锥形瓶震荡15秒内就可比色。注意： Dithizone对不同的金属离子感光很敏感。因此加入的水，0.1N HCl和5%NaoH溶液必须纯粹不含金属离子与dithizone反应，若有所怀疑，与部分溶液A震荡直至色相不变化。 NO.16 铜片腐蚀号数分析一. 方法与范围： 本试验有计划的检测成品中含有痕迹的游离硫。 本方法是磨光的狭长铜片浸与近沸点的溶剂中一些时间，观察出现的铜黑硫化物。二. 仪器：1 狭长铜片约3/8× 1 1/2，浸湿之前需以布磨光，成品置于玻璃板上。2 试管直径25mm×150mm高。3 可控制的水浴槽保持温度微高于溶剂沸点的温度。

21、三. 操作：1 试管内置入铜片，加入足够的样品使铜片完全浸入2 试管移入水浴槽加热60分钟。3 每隔分钟检查一次变黑情况。（轻微的污点不算）4 评比结果如下. 变黑号数60分后 腐蚀号数6号 50 540 430 320 210 1NO.17 铜片安定实验一. 仪器1. 300ml平底烧瓶，附24/40接合磨砂。 2. 约70ml之Soxhlet type（索氏） 抽出器上接冷凝器34/45接和磨砂及以下接平底24/40接合磨砂。3. Allihn type 冷凝器，34/45接合磨砂。4. 电热器ASTM（美国标准实验手册） D86-46（F）节，附温度控制。 5. 电灯泡100W 6. 水

22、洗涤器250ml，大口瓶液体比重计玻璃入口管。 7. Rotameter（斜管式流量计）控制，经水洗涤器后干燥空气流量。8. 铜片2.5X7.5X0.005cm经浓盐酸.水及丙酮洗涤。烘箱110 X 5干燥干燥器中冷却称重供试。 二. 药品 1.0.01mol/L-NaOH 2.P.P（酚酞）指示剂 3.蒸馏水 4.考克润滑油（Fisher Scientific co.Cello Grease） 三. 操作 1.以最小量的考克润滑油涂抹梭氏抽出器上下接合磨砂部 2.量取样品100ml入烧瓶 + 水0.2ml + 经处理称重的铜片IPC，至于抽出器，另外11 NO.18 铅分析一. 方法与范围

23、本方法（A.C.S Reagent Specifications，1960）可检测pb至0.05ppm.本方法是铅与Dithisone试剂反应呈色彩的方法二. 仪器1.125ml分液漏斗2.干净而干燥的试管3.量筒三. 试药1. 不含铅的氨与氰化物混合，KCN 20g + 氨水150ml+水（1000ml）本溶液 + 标准铅溶液 + Ditthizon标准溶液，震荡后呈绿色2. Ditthizon标准溶液Ditthizon 10mg溶于水（1000ml），存于棕色瓶无铅的玻璃瓶内并置于冰箱避光3. 铅母液（0.10mg pb/ml） 溶解Pb（NO3）2 0.160g于100ml（硝硫1+水9

24、9），+水（1000ml），溶液配制与贮存均不含Pb，每几个月校核浓度一次，以防铅于容器反应而变更。4. Dithizone实验用标准铅（0.001mg Pb/ml）溶液 取铅母液1ml硝酸（1+99）成为100ml注：本溶液使用前配制四. 操作 1. 分液漏斗中移入样品40g+稀硝酸（1+99）20ml震动1分钟。分离抛弃有机层，保留水层供试。 2. 铅标准溶液：采标准铅（0.001mg Pb/ml）溶液2ml+稀硝酸（1+99）18ml。（等于0.002mg Pb/20ml） 3. 各溶液加不含铅的氨氰化物溶液4ml，及Dithizone标准液5ml震荡30秒. 4. 分离有机层至干燥的试

25、管，使用白色板比较色相，带紫色色彩的有机层，实验溶液不超过标准溶液。注意：使用容器须经稀硝酸（1+1）洗涤及不带Pb的蒸馏水洗涤。NO.19 工业级氯仿不含醇实验一. 方法于范围 本法适用于工业级氯仿中含有痕迹的乙醇定量测定。二. 仪器 1.150ml分液漏斗 2.试管 3.量筒10ml 与5ml三. 试药 1.蒸馏水 2.重铬酸钾溶液（K2Cr2O7 7.5g+水100ml） 3.稀硫酸四.操作 1. 150ml分液漏斗中加入样品10ml和水10ml 2. 激烈振荡5分钟 3. 分离 4. 移5ml水抽出层至试管 5. 加10滴重铬酸钾溶液 6. 加2ml稀硫酸并煮沸 7. 没有乙醛味道，不

26、呈浅绿色或略带紫色NO.20 胺抑制剂分析Photrometer（光度法）一. 方法与范围本法籍胺与苦味酸-甲苯反应呈黄色色彩，样品中胺含量，按比例成黄色二. 仪器 1. Betz Model Photrometer Complete code 310（Betz.310型测光仪）2. 吸管1ml和10ml3. 试管4. 415过滤器三. 试药1. 苦味酸-甲苯试药：溶解苦味酸0.020g于100ml甲苯中，贮存于棕色瓶2. 苦味酸3. 甲苯四. 操作 1. 本实验使用#415过滤器和10×10mm玻璃小槽（Cell） 2. 配置校正溶液：用吸管吸取3ml苦味酸和10ml试药级甲苯，使

27、用此做为空白，固定仪器指针在零位，立即测定 3. 吸取样品10ml+苦味酸3ml，移入干净的试管内 4. 混合，静置10分钟 5. 移入Photrometer并获的色度 6. 测定胺浓度与前配制的检量线校正。NO.21 胺抑制剂分析SPECTROPHOTOMETER（分光光度法） 一. 方法与范围本法以苦味酸一甲苯试药与样品胺产生黄色，使用1cm·cell在404mu计量光密度。二仪器Beckman Du Spectrophotometer with 1cm absorption cells（分光光度仪，吸收槽1cm）三. 试药苦味酸-甲苯试药试药级苦味酸0.020g溶于试药级干甲苯

28、100ml,贮存于棕色瓶。四操作1.吸取样品10ml移入干的试管，以吸管吸取苦味酸试药1ml混合静置10分钟。2.同时配制校正溶液，吸取1ml苦味酸试药移入试药级干甲苯中。3.使用Beckman Du波长404mu宽0.04mm及1cm吸收槽量光密度，空白甲苯校正溶液。4.测定胺浓度与前配制的检量线校正。NO.22 四氯乙稀中胺抑制剂分析I·R法一. 方法与范围使用I·R法测定四氯乙稀中含有约50ppm安定剂N·Methy Morpholine（间甲基-1，4-氮氧六环）.二. 仪器1.Infra·Red Spectrophotometer（红外分光光度

29、计）， 径长2mm吸收槽，波长设定在6.90 microns，豁口宽0.25mm.三校正1.加纯的四氯乙稀于空白及二个吸收槽，校正吸收槽。2.配制标准溶液：含25ppm,50ppm.100ppm及200ppm之N.Methyl Morpholine（间甲基-1，4-氮氧六环）在四氯乙稀中。3.使用纯四氯乙烯在校正室测定标准溶液吸收度。4.应用适当的修正吸收光度，配制校正检量线测四氯乙烯中N.Methyl Morpholine（间甲基-1，4-氮氧六环）浓度。四. 操作1.配制校正溶液，含有N.Methyl Morpholine（间甲基-1，4-氮氧六环） 25ppm在四氯乙烯中。2.使用校正溶

30、液做为平衡工具测定样品吸收光度，应用适当的修正吸收光度。3.自检量线获得N.Methyl Morpholine（间甲基-1，4-氮氧六环）浓度。五计算ppm N-Morpholine=ppm N-Merthy Morphy Morpholine 自检量线25ppmNO.23 乙醇抑制剂（N·F·ACS级氯仿）分析I·R法一方法与范围 本法利用IR测定N·F·ACS级氯仿产品中乙醇含量。二仪器Perkin Elmer Infra Red Specorophotometer Model No21 or Equivalent（Perkin No.21

31、型红外分光光度计）三操作使用下列用具：0.1mm matched sodium chloride cells（0.1mm 氯化纳小槽）Wavelength -9.55 microns（波长：9.55um）Resolution -960（分辨率 ：960）Slit 1×4 Program(139 Slit)（狭缝剖面1×4）Pen Speed -11（记录速度： 11）Source-0.3amperes（光源：0.3安培）Gain-5（放大倍数：5）Response-1（灵敏度：1）Scanning Spedd-3.0（扫描速度：3.0）Suppression-5（校正数：5

32、）Filter-automatie（自动滤光器）装满不含乙醇的氯仿于校正及样品小槽中，校正使用吸收槽波长。倒空样品槽及装满样品，计量乙醇在标明波长的吸光度扣除校正吸收槽吸光度。四. 校正乙醇浓度是读取先前检量线。NO.24 四氯乙烯产品中四氯化碳微量分析Polarograph法一. 方法与范围 本方法用于测定四氯乙烯成品中四氯化碳微量定量方法，任何六氯乙烷率记录四氯化碳二. 仪器 1. 冰槽250ml 参考JIS KOIII注意载入仪器 2. Nesbitte bulb（奈氏铁管） 形式与使用说明 3. 有KOH和Pyrogallol之Bubble Column（含有KOH和连苯三酚的分馏柱）

33、 4. Polarograph cell（极谱槽） 5. Polarograph paper 6. Interval timer（记时器） 7. 丙酮洗涤瓶。 8. 附刻度共栓量筒50ml。9. Polarograph-Sargent-Heygovsky Moder Xll(E.H Sargent & Co Chicago) 三. 试药 1 .纯甲醇 2. 焦性没食子酸钾溶液95gr KOH饱和溶液+5gr Pyrogallol（连苯三酚） 3. 丙酮 4. 三份蒸馏水银 5. 氯化锂纯甲醇溶液：Licl 8g+纯甲醇（100ml） 6. 干氮四. 一般操作Polarograph 和设

34、备 1. 样品注入小槽之前以洗涤Polarographic cell 30分钟，通常固定压力，调节在2.5磅，保持纯甲醇在干冰入口管槽最少1上方。 2. 以丙酮洗涤附刻度量筒。 3. 加样品至15.5ml+ Licl溶液至47ml。4. 震动。5. Polarographic cell以丙酮洗涤倒出，再以样品洗涤。6. 样品洗涤最少三次，并观察保留最少15mls装满cell。7. 加满样品至小槽刻度引入N2经样品洗涤。以丙酮洗毛细管，并放置于cell位置，不要碰毛细管末端。8. 毛细管贮藏于蒸馏水中，和管端约170mm以下水银池，水银必须不离管口。9. 旋转灯钮至“On”的位置。10固定电流指

35、示刻度在10，若电流刻度指示需要调节，只好向下旋转刻度钮。其商刻度钮是左端计钟式的位置上。11. 移动D.M.E电位钮至1电位。12. 设定闹钟10分钟，当闹钟响后移去N2洗涤的夹子，使N2忽视样品而经过。13. 调整校正钮4.3Volts时观察鼓，设定0.31检核感受性如电流指示偏离感受性，增加直到指示停留于刻度，检核感受性旋转鼓至零位。14. 旋转马达开关至“On”位置。15. 检查水银滴在一滴/4秒。16. 记录需要的资料（看Attached Worksheet）17. 当最后记录达0.33时旋转马达。18. 使N2经Polarographic cell及移去毛细管，以丙酮洗涤，置试管架

36、，盖上盖。19. 旋转校正距钮。20. 回复D.M.E电位至“off”位置。三，计算电流计偏离0.2和0.31mm，观察不纯物质与应用先前所做检量线读取四氯化碳。NO.25 成品采样程序一，范围：采成品至化验室分析二，仪器：玻璃共栓瓶500ml三，操作：1.洗涤样品瓶肥皂水丙酮干空气干净又干燥的瓶。2.采样的管线澈底的洗涤连接采样瓶取近450ml带回化验室NO.26 气体层析仪操作G.C一方法与范围分为两个重点，过程与成品分析使用气体层析仪。检测器包括热导池与火焰检测器。由分析机型要求应用有最少二层层析分离管。避免常在转换分离管、过热、检测器等，因此附加机械保养备品以资利用。二. 仪器 1 适

37、合双重分离管气体层析仪设备附热传导（TCD）或火焰检测器（FID），温度规划程式设备和1mv记录针，一个尖峰积分器难没有要求，但是有一个价值。 2 氦钢瓶附压力调整器 3 50ul 注射器（液体用） 4 5000ul 气体注射器三. 操作 1 使用TCD附等温分离管测定低沸点混合物如CH3Cl、CH2Cl2、CHCl3及CCl4，用于液体与气体 2 使用FID等温分离管测定微量低沸点混合物，用于液体和气体 3 使用FID附温度规划程式分离管，测定高沸点微量混合物CH3Cl、CH2Cl2、CHCl3及CCl4，使用于液体与气体 4 使用FID附等温分离管测定低沸点混合物，使用液体与气体四. 色谱

38、分析分析编号NO.31 ANO.31 BNO.31 CNO.31 DNO.31 ENO.40NO.53机种FM 810FM 810FM 810FM 810FM 810- -分离柱（Cu）15× 1/4”20×1/8”15×1/4”16×1/4”16×1/4”12×1/4”12×1/4”填充物20%矽油SE-308%矽油5508%矽油20020%矽油SE-3010%TricresylPhosphata10%TricresylPhosphata25%di-n-buty-lmaleateTricresyl Phospate on

39、reqularChromosorb pDiatopor sChromosorb pChromosob pChromosob pChromosob pChromosobMesh60/8080/10060/8030/6030/6035/8035/80检测器类型TCDFIDFIDTCDFID-TCD载气流量50ml/min50ml/min50ml/min50ml/min50ml/min50ml/min50ml/min（H2、He2）进样口温度220230230230230-检测器温度3002352353002353550初始温度1506015060603550最终温度260602606060温速/分

40、15-15-进样量ul5510510-气 ul-5000-5000500050005000组成Approximate Elution Time MinutesCCl42.5CH3Cl 1.0CCl4 2.5CH3Cl 2.0顺-1.2-二氯乙烷 21.0测CH3Cl中微量HCl中惰性气体C2Cl43.5CH2Cl2 3.5C2Cl4 3.5CH2Cl2 12.5CHCl3 26.0二甲基醚N2和O2 1.5分C2Cl66.5CHCl3 6.4C2Cl6 6.5CCl4 17.6HCl 35.0HCl 19.8分六氯丁二烯7.8CCl4 10.0CHCl3 26.0-C6Cl616.0C2HCl

41、3 12.0HCl 35.0CH3Cl 2.0C2Cl4 28.0Vinyl chlnride （氯乙烯） 2.2Ethyl chloride （氯乙烷） 3.5Amylene （戊烯） 4.4Vinylidene chloride （偏二氯乙烯） 8.0反-1，2-二氯乙烯 12.2Methylene chloride （二氯甲烷） 12.5Ethylidene chloride （偏二氯乙烷） 13.8CCl4 17.6（二）一般过程分析NO.27 采样程序：过程内液体分析混合物组成一方法与范围本法不适用于含23%的低沸点液体，如氯甲烷等。二，仪器1. 250ml共栓瓶2. 500ml分液

42、漏斗3. 漏斗4. 滤纸5. 无水硫酸钙三，试药1.10% NaOH2.矽胶四，操作1. 250ml干净共栓瓶：经肥皂水丙酮干空气洗涤。2. 置10%NaOH约100ml于瓶内。3. 样品洗涤管路采样约100ml，立即摇动中和氯或氯化氢，带回化验室。4. 移入分液漏斗分离。5. 过滤经无水硫酸钙采适量的样品立即栓紧盖。NO.28 采样程序：过程内液体含较多氯甲烷（G.C法）一方法与范围本法适用于过程内液体含较多氯甲烷混合物之采样方法二，仪器1. 250ml冷槽2. 1/4“I.D tygon Tubing （聚乙烯管）12”长3. 2片金属夹4. Dewar flask （真空瓶）5. 微量注

43、射器6. 温度计-100+107. 称量瓶20ml三，试药1. CH2Cl22. 干冰四，操作1. 加CH2Cl2干冰至Dewar Flask直至温度降至约-50。2. 彻底洗涤采样点3. 连接采样点浸于CH2CL2干冰冷煤中。4. 采约100ml样品，浸于冰冷煤中带回化验室。5. 注射筒和称量瓶冷却于干冰。6. 置经冷却的注射筒于冷却的称量瓶内。7. 移入足够的样品至称量瓶盖上盖。8. 由注射针抽取样品。9. 立即装配。10.注入适当样品进入GC分析。注：本采样法不理想，宜采RF其空采样法。NO.29 采样程序：制程蒸汽分析GC法一方法与范围：供GC分析制程气体样品采样，在采样品前装Asca

44、rite trap（二氧化碳吸附器）除去微量的氯气，光气，氯化氢和CO2,若需测定HCL时，不能使用Ascarite trap。1. 1”直径，8”长玻璃管，塞住末端，装填Ascarite两端以玻璃棉塞住。Trademark Arthur H Thomas Co Philadelphia Pa2. 气体采样球球的构造由2公升球状，有2个口，一个由耐其空泰拂隆考克关住（Tuch as the Fisher.Porter Serew Type）,另外由玻璃管约2cm长×6mm和滚端，后口以小号1F血浆帽封住。二操作1. 洗涤样品连接点。2 （如需要）插入Ascarite trap于样品连

45、接，连接气体采样球至出口Trap并洗涤2分钟。3. 控制流放量至最少采入血浆盖。4. 关采样阀及停止考克带回化验室。5. 使用5ml气体不漏注射器，自血浆盖采样。6. 注入GC分析。NO.30 制程气体或蒸汽水分测定P2O5法一仪器准备1. 2个Nesbitt bulbs（纳氏铁管）2. 橡皮管3/16”I.D二药品1. P2O52.玻璃棉三操作装P2O5于二个Nesbitt bulbs的方法1. 玻璃棉洗丙酮干燥敷一层玻璃棉在Nesbitt bulbs底部与盖孔2. 很快的移一层P2O2约10mm厚度。3. 敷一层薄玻璃棉盖住P2O5，重复6节。4. P2O5直至劲部5mm处。5. 最后一层

46、玻璃棉。6. 上端盖内装满玻璃棉。7. 考克，盖等涂抹一层薄脂。8检查考克孔位是否对位。9. 连接2个Nesbitt bulbs以干空气连续洗涤30分钟，关停止考克重，并记录重量。四，采样仪器1. Fisher·Porter Rotameter（转子流量计） Size06- 1/4 Fig735,Flow ind ator with 06·150/70 tube and 3/32” 直径不锈钢ball float（浮球阀）或相等。2. 玻璃棉U字管1”×8”3. 2个Nesbitt bulbs（奈氏铁管）装P2O5五.操作1. 接Rotameter ,玻璃棉U字管

47、及Nesbitt bulbs至气体样品线。2. 安装经Rotameter不变的一定流量4 g/分，必须经校正各气体分析。3. 采样品约30分钟，记录正确时间，自始至终，中间休息时间等。4. 关流量计夹住橡胶管。5. 关Nesbitt bulbs停止考克，拆离采样点。6. 带回化验室以干空气洗涤bulbs30分钟。7. 置干燥器30分钟。8. 称bulbs重量。六计算%水分（重量）=水重×100/样品重注意事项：以冷水吸收HCL，以50% NaOH吸收CL2,采样以干冰冷浴0进行。NO.31 粗RCl混合物水分分析KF法一仪器1.Fishier Scientific co.Titrim

48、eter No9.311A（No.9-311A型库仑滴定计）2.Karl Fisccher Assembly No 9.312.200（No.9-312-200型库仑法装置）3.Berzilus Beaker ,300ml（300烧杯）4.Tygon Tubing for Connectors, 3/16 ID（聚乙烯连接管，3/16ID）5.graduate Cylinder.100ml（量筒100ml）6.Fischer Stirring Magnet,glass Covered No.311.7（No.311-7型磁力搅拌器）7.Drying Tubes,200mm Length（干管，

49、长200mm）8.Two Stage Nitrogen Regulator（两个氮气调节器）9.Two Platinum Electrodes,No.9.312.35（两个铂电极）二试药1. Karl Fischer Reagent （卡尔费休试剂）(Cat No.So.K.3 Fischer Scient Co)2. Diluent for Stabilized Karl Fischer(Cat.No.So.K.5 Mix 1Part diluent to 3 Parts Karl Fischer（稀释过的卡尔费休试剂，将浓度稀释成原来的1/3）3. 纯甲醇含1000ppm 8-hydroxyquinoline （8-羟基喹啉）(含水量100ppm或更少8-hydroxquinoline 于甲醇中还原干扰物质，铁)4. Allyl bromide(CH2=CHCH2Br)试药，蒸馏后通常水分在10（East