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文档简介
1、原子吸收常用的标准溶液配制方法点击次数:1081 发布时间:2012-5-17标准溶液的配备方法钙 元素符号-Ca 相对原子量-40.08仪器操作条件波长 422.7nm狭缝 0.4nm灯电流 3.0毫安燃烧器高度 8毫米空气 压力 0.3兆帕乙炔 压力 0.09兆帕空气 流量 7.0升/分乙炔 流量 1.5升/分火焰 类型 氧化性兰色焰钙 Ca标准溶液的配置钙标准溶液浓度 1000微克/毫升称取经灼烧后的高纯氧化钙1.3992克,置于250毫升烧杯中,加入盐酸20毫升,低温加热溶解,冷却后移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Ca。或购置国家标准GBW
2、(E)080261 1000微克/毫升 Ca(基体5%盐酸)标准系列与线性工作范围配置每毫升含钙0.0, 1.0, 2.0,3.0,4.0,5.0微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。NO 浓度(微克/毫升)加入盐酸(毫升)加入钙标准使用液(毫升)5%氯化锶(ml)定容体积(毫升)S1 0.02.00.04100S2 1.02.01.04100S3 2.02.02.04100S4 3.02.03.04100S5 4.02.04.04100S6 5.02.05.04100钙标准使用液:吸取1毫升=1000微克钙标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此
3、溶液1毫升=100微克钙。氯化锶应为GR试剂在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。特征浓度在仪器推荐条件下,钙的特征浓度约为:0.080微克/毫升(1%吸收)。浓度为2微克/毫升的钙标准溶液,通常可获得0.110左右的吸光度值。其他分析线波长() 狭缝() 特征浓度之比422.7 0.4 1.0239.9 0.4 120干扰及分析提示据文献报道,在空气-乙炔焰中,铝、Be、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫酸盐都会干扰钙的测定。将0.1-1%的镧或锶加进样品和标准中,能抑制上述干扰。硫酸、磷酸干扰钙的测定,测定时,样品和标准中酸的浓度应该一致,同样一份样品,酸的浓度不同所测吸光
4、度值也不相同。要严格控制水和试剂空白,仪器喷雾系统注意防止沾污。钙有轻微的电离干扰。试验表明,钙的吸光度与燃气和助燃气的比例、燃烧器的高度有关。在开始分析以前,应用该得标准溶液调节吸光度到最大,然后进行分析。 标准溶液的配备方法镉 元素符号-Cd 相对原子量112.4仪器操作条件波长 228.8 nm狭缝 0.4 nm灯电流 3.0毫安燃烧器高度 6.5毫米空气压力 0.3兆帕乙炔压力 0.09兆帕空气流量 7.0升/分乙炔流量 1.5升/分火焰类型 氧化性蓝色焰镉标准溶液的配置镉标准溶液浓度 1000微克/毫升称取高纯镉(99.9%)0.1000克,置于250毫升烧杯中,加入10毫升盐酸,在
5、低温电热板上加热溶解。移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克镉。或购置国家标准GBW 08612 1000微克/毫升 镉 (基体1%硝酸)标准系列与线性工作范围配置每毫升含镉 0.0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克2%盐酸溶液。NO 浓度(ug/ml)加入盐酸(ml)加入镉标准使用液(ml)定容体积S1 0.02.00.0100S2 0.22.02.0100S3 0.42.04.0100S4 0.62.06.0100S5 0.82.08.0100S6 1.02.010.0100镉标准使用液:吸取毫升1000微克镉标准溶液100毫升于容量瓶中,加
6、入毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。在吸取上述镉标准溶液10.0毫升于100毫升定容瓶中,加入毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液毫升10微克镉。在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-1.0微克毫升。特征浓度在仪器推荐条件下,镉的特征浓度约为:0.011微克毫升(1吸收)。浓度为0.4微克毫升的镉标准溶液,通常可获得0.160左右的吸光度值。其他分析线波长() 狭缝() 特征浓度之比228.8 0.4 1.0326.1 0.4 435干扰影响及分析提示一般元素对镉的测定干扰很少。试验表明,硫酸、磷酸对镉的测定有影响。标准溶液的配备方法钴 元素符号-Co 相对原子量-58.93仪器
7、操作条件波长 240.7nm狭缝 0.2nm灯电流 3.0毫安燃烧器高度 7毫米空气 压力 0.3兆帕乙炔 压力 0.09兆帕空气 流量 7.0升/分乙炔 流量 1.3升/分火焰 类型 氧化性兰色焰钴 Co标准溶液的配置钴标准溶液浓度 1000微克/毫升称取高纯钴(99.99%)1.000克,置于250毫升烧杯中,加入1+1硝酸20毫升,加盖表面皿待加热溶解完全后,加入1+1硫酸10毫升,加热至三氧化硫浓烟冒尽,冷却,加入20毫升盐酸,用去离子水吹洗表面皿及烧杯壁,加入30毫升去离子水,煮沸。冷却后移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀。此溶液1ml=1000微克Co。或购置国家
8、标准GBW08613 1000标准微克/毫升 Co (基体1%硝酸)标准系列与线性工作范围配置每毫升含钴 0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0微克2%盐酸溶液。NO 浓度(微克/毫升)加入盐酸(毫升)加入钴标准使用液(毫升)定容体积(毫升)S1 0.02.00.0100S2 1.02.01.0100S3 2.02.02.0100S4 3.02.03.0100S5 4.02.04.0100S6 5.02.05.0100钴标准使用液:吸取1毫升=1000微克钴标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克Co。在仪器推荐条件下
9、,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。特征浓度在仪器推荐条件下,钴的特征浓度约为:0.030微克/毫升(1%吸收)。浓度为2微克/毫升的钴标准溶液,通常可获得0.300左右的吸光度值。其他分析线波长() 狭缝() 特征浓度之比240.7 0.2 1.0242.5 0.2 1.2241.2 0.2 1.8252.1 0.2 2.0243.7 0.2 2.9304.4 0.2 12352.7 0.2 22346.6 0.2 30341.3 0.2 50347.4 0.2 62301.8 0.2 11干扰及分析提示硅严重干扰测定,经氢氟酸与高氯酸或硫酸冒烟后出去硅,则不干扰。磷酸对测定有影响
10、。铅中钴的测定,可在酸溶液中进行。为了得到最高特征浓度应使用240.7nm谱线,但要得到较高精度,而且钴的含量较高时,最好使用较强的352.7nm谱线。钴的240.7nm谱线要用较小狭缝,否则不能分离钴241.2nm、240.7nm谱线。标准溶液的配备方法铜 元素符号-Cu 相对原子量-63.55仪器操作条件波长 324.7nm狭缝 0.4nm灯电流 3.0毫安燃烧器高度 6毫米空气 压力 0.3兆帕乙炔 压力 0.09兆帕空气 流量 7.0升/分乙炔 流量 1.0升/分火焰 类型 氧化性兰色焰铜 Cu标准溶液的配置铜标准溶液浓度 1000微克/毫升称取高纯金属铜0.1000克,置于250毫升
11、烧杯中,加入1+1硝酸20毫升加热至溶解完全,蒸发至小体积,冷却,加入硝酸5毫升,加入少许去离子水加热煮沸,溶解盐类,冷却后移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Cu。或购置国家标准GBW08615 1000微克/毫升 Cu (基体1%硝酸)标准系列与线性工作范围配置每毫升含铜0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5微克2%硝酸溶液。NO 浓度(微克/毫升)加入硝酸(毫升)加入铜标准使用液(毫升)定容体积(毫升)S1 0.02.00.0100S2 0.5 2.00.5100S3 1.02.01.0100S4 1.52.01.5100S5 2.02.0
12、2.0100S6 2.52.02.5100铜标准使用液:吸取1毫升=1000微克铜标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升硝酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克Cu。在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。特征浓度在仪器推荐条件下,铜的特征浓度约为:0.026微克/毫升(1%吸收)。浓度为2微克/毫升的铜标准溶液,通常可获得0.340左右的吸光度值。其他分析线波长() 狭缝() 特征浓度之比324.8 0.4 1.0327.4 0.4 1.0216.5 0.1 6.0217.9 0.2 15222.6 0.2 15249.1 0.4 7222
13、4.4 0.2 157244.2 0.4 291干扰及分析提示铜的原子吸收测定干扰较少,宜用氧化性小火焰。标准溶液的配备方法铁 元素符号-Fe 相对原子量-55.85仪器操作条件波长 248.3nm狭缝 0.2nm灯电流 3.0毫安燃烧器高度 6毫米空气 压力 0.3兆帕乙炔 压力 0.09兆帕空气 流量 7.0升/分乙炔 流量 1.7升/分火焰 类型 氧化性兰色焰铁 Fe标准溶液的配置铁标准溶液浓度 1000微克/毫升称取在300烘干的三氧化二铁(光谱纯)0.1429克,置于250毫升烧杯中,加入1+1盐酸20毫升,加热至溶解完全。继续蒸发至小体积,冷却,加入盐酸5毫升,加热使盐类溶解,移入
14、100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Fe。或购置国家标准GBW08616 1000微克/毫升 Fe(基体1%盐酸)标准系列与线性工作范围配置每毫升含铁0.0, 1.0, 2.0,3.0,4.0,5.0微克2%盐酸溶液。NO 浓度(微克/毫升)加入盐酸(毫升)加入铁标准使用液(毫升)定容体积(毫升)S1 0.02.00.0100S2 1.0 2.01.0100S3 2.02.02.0100S4 3.02.03.0100S5 4.02.04.0100S6 5.02.05.0100铁标准使用液:吸取1毫升=1000微克铁标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加
15、入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克铁。在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-5.0微克/毫升。特征浓度在仪器推荐条件下,铁的特征浓度约为:0.032微克/毫升(1%吸收)。浓度为2微克/毫升的铁标准溶液,通常可获得0.275左右的吸光度值。其他分析线波长() 狭缝() 特征浓度之比248.3 0.2 1.0248.8 0.2 1.7302.1 0.1 3.7252.7 0.2 4.6372.0 0.2 5.7373.7 0.2 10.0344.1 0.2 14.0305.9 0.2 13.0346.6 0.2 110.0392.0 0.2 130.0干扰及分
16、析提示据文献报道,钴、镍、铝、硅、钛对测定铁影响较大。硅的干扰可以用氟化铵、氢氟酸处理使其生产四氟化硅跑掉,也可采取加进氟化钙的办法来抑制。加EDTA可掩蔽钴对铁的干扰,钨含量高时可在微酸性介质中加入酒石酸络合物以清除干扰。硫酸、磷酸对测定铁有影响。为了得到较高特征浓度,应用248.3nm吸收线。为了得到最高精密度,应该使用372.0nm吸收线,但特征浓度减小10倍。铁的测定特征浓度,与燃气和助燃气的比例很有关系。在氧化性兰色焰中,燃气和助燃气的比例越大,则特征浓度越高。在测定系统中,铁容易沾污,故处理样品时注意在测定过程中的空白溶液和喷雾系统的清洁。标准溶液的配备方法镁 元素符号-Mg 相对
17、原子量-24.31仪器操作条件波长 285.2nm狭缝 0.2nm灯电流 3.0毫安燃烧器高度 6毫米空气 压力 0.3兆帕乙炔 压力 0.09兆帕空气 流量 7.0升/分乙炔 流量 1.6升/分火焰 类型 氧化性兰色焰镁 Mg标准溶液的配置镁标准溶液浓度 1000微克/毫升称取1.6583克于800灼烧至恒重的氧化镁(光谱纯),置于50毫升烧杯中,用少许去离子水润湿,加入1+1盐酸10毫升,在低温电热板上加热溶解。冷却后,移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Mg。或购置国家标准GBW080262 1000微克/毫升 Mg (基体5%盐酸)标准系列与线性
18、工作范围配置每毫升含Mg 0.0, 0.1,0.2,0.3,0.4,0.5微克2%盐酸溶液和0.2%氯化锶溶液。NO 浓度(微克/毫升)加入盐酸(毫升)加入镁标准使用液(毫升)5%氯化锶(ml)定容体积(毫升)S1 0.02.00.04100S2 0.12.01.04100S3 0.22.02.04100S4 0.32.03.04100S5 0.42.04.04100S6 0.52.05.04100镁标准使用液:吸取1毫升=1000微克镁标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀。在吸取上述镁标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去
19、离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=10微克镁。氯化锶应为GR试剂在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-0.5微克/毫升.特征浓度在仪器推荐条件下,镁的特征浓度约为:0.0034微克/毫升(1%吸收)。浓度为2微克/毫升的镁标准溶液,通常可获得0.260左右的吸光度值。其他分析线波长() 狭缝() 特征浓度之比285.2 0.4 1.0202.5 0.4 24干扰影响及分析提示在空气-乙炔火焰中,Be、硅、铝、磷、钛、锆的氧化性会降低镁的测定特征浓度,通常加入0.1-4%的镧或者锶到样品和标准溶液中,将能消除干扰。磷酸对测定有干扰。酸的浓度对测定也有影响,故样品和标准溶液的酸度应控制一致
20、。严格控制谁和试剂的空白,操作过程中注意所用器皿的清洁,使用前先用温稀盐酸或稀硝酸洗涤,然后用蒸馏水洗净。标准溶液的配备方法锰 元素符号-Mn 相对原子量-54.94仪器操作条件波长 279.5nm狭缝 0.2nm灯电流 3.0毫安燃烧器高度 7毫米空气 压力 0.3兆帕乙炔 压力 0.09兆帕空气 流量 7.0升/分乙炔 流量 1.7升/分火焰 类型 氧化性兰色焰锰 Mn标准溶液的配置锰标准溶液浓度 1000微克/毫升称取高纯金属锰1.000克,置于250毫升烧杯中,加入1+1硝酸20毫升,在电热板上蒸至至尽干,加入20毫升盐酸,加热溶解盐类,移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇
21、匀。此溶液1毫升=1000微克Mn。或称取1.5825克二氧化锰(光谱纯),置于50毫升烧杯中,加入50毫升盐酸在,在电热板上加热溶解,移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Mn。或购置国家标准GBW080263 1000微克/毫升 Mn(基体1%硝酸)标准系列与线性工作范围配置每毫升含锰0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5微克2%盐酸溶液。NO 浓度(微克/毫升)加入盐酸(毫升)加入锰标准使用液(毫升)定容体积(毫升)S1 0.02.00.0100S2 0.5 2.00.5100S3 1.02.01.0100S4 1.52.01.5100S5
22、 2.02.02.0100S6 2.52.02.5100锰标准使用液:吸取1毫升=1000微克锰标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升硝酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克锰。在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-2.5微克/毫升。特征浓度在仪器推荐条件下,锰的特征浓度约为:0.015微克/毫升(1%吸收)。浓度为1微克/毫升的锰标准溶液,通常可获得0.293左右的吸光度值。其他分析线波长() 狭缝() 特征浓度之比279.5 0.1 1.0279.8 0.2 1.3280.1 0.2 1.9403.1 0.1 9.5321.7 0.2 245.0干扰及分
23、析提示在空气-乙炔焰中,对锰的测定干扰较小。硅严重干扰锰的测定那个,用氢氟酸于硫酸冒烟处理可消除硅的干扰。加入钙亦能减少硅的干扰。在硝酸溶液中,钙、镁要种干扰测定,在盐酸溶液中则干扰相应少些。选用锰403.1nm吸收线,但当样品中存在镓时,镓403.3吸收线干扰锰的测定。标准溶液的配备方法钠 元素符号-Na 相对原子量-22.99仪器操作条件波长 589.0nm狭缝 0.4nm灯电流 3.0毫安燃烧器高度 5毫米空气 压力 0.3兆帕乙炔 压力 0.09兆帕空气 流量 7.0升/分乙炔 流量 1.1升/分火焰 类型 氧化性兰色焰钠 Na标准溶液的配置钠标准溶液浓度 1000微克/毫升称取105
24、烘干的氯化钠(基准试剂)2.5421克,置于250毫升烧杯中,用30毫升去离子水溶解,移入100毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克钠(保存于聚乙烯容量瓶瓶中)。或购置国家标准GBW(E)080127 1000微克/毫升 钠(基体1%盐酸)标准系列与线性工作范围配置每毫升含铁0.0, 0.2,0.4,0.6,0.8,1.0微克2%盐酸溶液并保存于聚乙烯瓶中。NO 浓度(微克/毫升)加入盐酸(毫升)加入铁标准使用液(毫升)定容体积(毫升)S1 0.02.00.0100S2 0.22.02.0100S3 0.42.04.0100S4 0.62.06.0100S5 0.
25、82.08.0100S6 1.02.010.0100铁标准使用液:吸取1毫升=1000微克钠标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀(保存于聚乙烯容量瓶瓶中)。再吸取上述钠标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升盐酸,用去离子水定容刻度,摇匀(保存于聚乙烯容量瓶瓶中)此溶液1毫升=10微克钠。在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-1.0微克/毫升。特征浓度在仪器推荐条件下,钠的特征浓度约为:0.005微克/毫升(1%吸收)。浓度为0.5微克/毫升的钠标准溶液,通常可获得0.440左右的吸光度值。其他分析线波长() 狭缝() 特征浓度之
26、比589.0 0.4 1.0330.2 0.4 185干扰及分析提示据文献报道,锂、铷、铯、钼、钡干扰测定。高浓度钾对测定有干扰,必须在标准中加入相应量钾或加入氯化铯消除干扰。磷酸影响测定。高浓度钙会干扰钠589.0nm吸收线,这是因为在该波段有Ca(OH)2分子光谱带存在。在空气-乙炔焰中,钠易电离。电离干扰可通过加进其他碱金属盐加以消除。 标准溶液的配备方法镍仪器操作条件波长 232.0nm狭缝 0.2nm灯电流 3.0毫安燃烧器高度 7毫米空气 压力 0.3兆帕乙炔 压力 0.09兆帕空气 流量 7.0升/分乙炔 流量 1.2升/分火焰 类型 氧化性兰色焰镍 Ni标准溶液的配置铜标准溶液
27、浓度 1000微克/毫升称取高纯金属镍1.000克,置于250毫升烧杯中,加入1+1硝酸20毫升,在电热板上加热至溶解完全,蒸发至小体积,冷却,加入硝酸20毫升,煮沸溶解盐类。移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Ni。或购置国家标准GBW08618 1000微克/毫升 Ni (基体1%硝酸)标准系列与线性工作范围配置每毫升含铜0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5微克2%硝酸溶液。NO 浓度(微克/毫升)加入硝酸(毫升)加入Ni标准使用液(毫升)定容体积(毫升)S1 0.02.00.0100S2 0.5 2.01.0100S3 1.02.02.
28、0100S4 1.52.03.0100S5 2.02.04.0100S6 2.52.05.0100Ni标准使用液:吸取1毫升=1000微克Ni标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升硝酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克Ni。在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-4.0微克/毫升。特征浓度在仪器推荐条件下,Ni的特征浓度约为:0.030微克/毫升(1%吸收)。浓度为2微克/毫升的Ni标准溶液,通常可获得0.290左右的吸光度值。其他分析线波长() 狭缝() 特征浓度之比232.0 0.2 1.0231.1 0.2 1.5252.5 0.2 3.3241.5
29、0.1 3.5305.1 0.2 4.5346.2 0.2 6.6351.5 0.2 8.1303.8 0.2 12337.0 0.2 17323.0 0.2 19294.4 0.2 54干扰及分析提示其他共存元素对测定镍的干扰较少。硫酸、硫酸对测定镍有一定的影响。镍属于多谱线元素,有罪灵敏分析线232.0nm附近,还有若干吸收线和非吸收线,为了保证标准曲线良好的线性关系,提高测定的特征浓度,应选用较窄的狭缝,选择232.0nm吸收线时必须精确。又有狭缝较窄,信号与噪音比较小,在这种情况下,可以适当增高灯电流。镍231.6nm是非吸收线,可做背景校正使用。镍宜用氧化性火焰测定。标准溶液的配备方
30、法铅仪器操作条件波长 283.3nm狭缝 0.4nm灯电流 3.0毫安燃烧器高度 5毫米空气 压力 0.3兆帕乙炔 压力 0.09兆帕空气 流量 7.0升/分乙炔 流量 1.5升/分火焰 类型 氧化性兰色焰铅 Pb标准溶液的配置铅标准溶液浓度 1000微克/毫升称取高纯金属铅1.000克,置于250毫升烧杯中,加入1+1硝酸20毫升,在电热板上低温加热溶解,冷却后,加入20毫升硝酸。移入1000毫升容量瓶中,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克铅。或称取1.5985克硝酸铅(光谱纯),置于50毫升烧杯中,加入50毫升2%硝酸溶液,加热溶解,移入1000毫升容量瓶中,用2%硝酸溶
31、液定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=1000微克Pb。或购置国家标准GBW08619 1000微克/毫升 Pb(基体1%硝酸)标准系列与线性工作范围配置每毫升含铅0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0微克2%硝酸溶液。NO 浓度(微克/毫升)加入硝酸(毫升)加入铅标准使用液(毫升)定容体积(毫升)S1 0.02.00.0100S2 2.0 2.02.0100S3 4.02.04.0100S4 6.02.06.0100S5 8.02.08.0100S6 10.02.010.0100铅标准使用液:吸取1毫升=1000微克铅标准溶液10.0毫升于100毫升容量瓶中,加入2毫升硝酸,用去离子水定容刻度,摇匀。此溶液1毫升=100微克铅。在仪器推荐条件下,标准曲线线性范围:0.0-10微克/毫升。特征浓度在仪器推荐条件下,铅的特征浓度约为:0.148微克/毫升(1%吸收)。浓度为6微克/毫升的铅标准溶液,通常可获得0.180左右的吸光度值。其他分析线波长() 狭缝()
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