液相烧结影响因素

1、液相烧结的影响因素液相烧结的影响因素汇报人汇报人: : 任课老师任课老师: :目录目录 一一. .概述概述二二. .粉末粉末特性特性三三. .生坯生坯密度密度四四. .添加剂添加剂五五. .加热速度与冷却加热速度与冷却速度速度六六. .烧结烧结条件条件七七. .总结总结影响液相烧结的因素影响液相烧结的因素包括：烧结温度和时间、颗粒的尺寸及其形状、包括：烧结温度和时间、颗粒的尺寸及其形状、添加剂的均匀性及其数量、杂质和微量添加剂的均匀性及其数量、杂质和微量添加剂、添加剂、粉末内部的粉末内部的孔隙、孔隙、生坯密度、加热速度与冷却速度、烧结生坯密度、加热速度与冷却速度、烧结气氛气氛等。这些因素对于液

2、相等。这些因素对于液相烧结的速度、最终的烧结密度和显微组织都具有重要影响。其中，烧结的速度、最终的烧结密度和显微组织都具有重要影响。其中，尤以烧结温度、颗粒尺寸和添加剂的数量尤以烧结温度、颗粒尺寸和添加剂的数量3个因素的影响最为突出。个因素的影响最为突出。高的烧结温度可以加速烧结速度，但粉末颗粒的成形性比较差；通高的烧结温度可以加速烧结速度，但粉末颗粒的成形性比较差；通过控制添加剂的数量可以控制液相数量，进而影响致密化的速度、过控制添加剂的数量可以控制液相数量，进而影响致密化的速度、显微组织和制品的性能。因此，要实现最佳液相烧结，必须严格控显微组织和制品的性能。因此，要实现最佳液相烧结，必须严

3、格控制这三个因素。制这三个因素。一一. .概述概述1. 1.颗粒的形状颗粒的形状颗粒的形状在压坯的成形阶段和在液相烧结的颗粒重新排列阶段颗粒的形状在压坯的成形阶段和在液相烧结的颗粒重新排列阶段具有重要作用。具有重要作用。压坯成形阶段压坯成形阶段 颗粒颗粒不不均匀均匀 颗粒间摩擦力增大颗粒间摩擦力增大 生坯的密度减小生坯的密度减小 烧结烧结的密的密度降低。度降低。重新排列阶段重新排列阶段 颗粒的形状变化颗粒的形状变化 排布期间毛细管力的变化。排布期间毛细管力的变化。 通常，球形对毛细通常，球形对毛细管力的作用比较敏感。管力的作用比较敏感。形状复杂导致颗粒重排阻力增加形状复杂导致颗粒重排阻力增加，

4、故，故球形颗粒有利于颗粒重排球形颗粒有利于颗粒重排。不规则不规则形状的形状的颗粒粉末比使用球形的颗粒粉末所得到的烧结显微组织颗粒粉末比使用球形的颗粒粉末所得到的烧结显微组织的不均匀性要大得多，从而造成制品性能的降低。的不均匀性要大得多，从而造成制品性能的降低。在液相烧结的后期阶段，由于在液相烧结的后期阶段，由于溶解溶解-再再析出析出作用作用，颗粒形状，颗粒形状将变化，将变化，初始颗粒形状初始颗粒形状的的影响影响较小较小。二二. .粉末的特性粉末的特性1）细颗粒有利于提高烧结致密化速度，便于获得高的最终烧结密度）细颗粒有利于提高烧结致密化速度，便于获得高的最终烧结密度在颗粒重排阶段：在颗粒重排阶

5、段： 小颗粒进行重新排列的速度比较快，由于小颗粒进行重新排列的速度比较快，由于 提高毛细管力，便于固相颗粒在液相中移动提高毛细管力，便于固相颗粒在液相中移动在溶解在溶解-再析出阶段：再析出阶段： 小颗粒给出的致密化速度比较快，由于小颗粒在液相溶解度大于大颗粒，易于实现通小颗粒给出的致密化速度比较快，由于小颗粒在液相溶解度大于大颗粒，易于实现通过液相进行迁移的缘故。过液相进行迁移的缘故。2）细小晶粒的烧结组织可以提高力学性能，有利于获得性能优异的烧结材料）细小晶粒的烧结组织可以提高力学性能，有利于获得性能优异的烧结材料2. 2.颗粒的尺寸颗粒的尺寸如右图所示如右图所示对于液相烧结会产生膨胀的系统

6、，使用小颗粒和提高加热速对于液相烧结会产生膨胀的系统，使用小颗粒和提高加热速度可以使得膨胀量最小，达到最好的致密化。度可以使得膨胀量最小，达到最好的致密化。由于添加剂的颗粒大小控制着添加剂颗粒的原来位置所形成由于添加剂的颗粒大小控制着添加剂颗粒的原来位置所形成的孔隙的大小，因此，应该选用具有小而均匀的颗粒尺寸的的孔隙的大小，因此，应该选用具有小而均匀的颗粒尺寸的添加剂。添加剂。在液相烧结过程中，液相将首先进入固体颗在液相烧结过程中，液相将首先进入固体颗粒内部的孔隙，从而减小了颗粒之间液相的粒内部的孔隙，从而减小了颗粒之间液相的数量。由于颗粒内部孔隙的体积小于颗粒之数量。由于颗粒内部孔隙的体积小

7、于颗粒之间孔隙的体积，因此间孔隙的体积，因此颗粒内部颗粒内部孔隙中液体的孔隙中液体的毛细作用要比毛细作用要比颗粒之间颗粒之间孔隙中液体的毛细作孔隙中液体的毛细作用大得多。因此，不同材料或相同材料不同用大得多。因此，不同材料或相同材料不同状态下，粉末孔隙的多少以及他们的分布影状态下，粉末孔隙的多少以及他们的分布影响材料的烧结。响材料的烧结。如右图所如右图所示示 孔隙内部是以比表面积表示，粉末内部孔隙孔隙内部是以比表面积表示，粉末内部孔隙增加，比表面积增大。增加，比表面积增大。3.3.粉末内部的孔隙粉末内部的孔隙对于烧结部件的精度控制，则希望较高的压对于烧结部件的精度控制，则希望较高的压坯密度坯密

8、度。高。高的生坯的生坯密度可以得到高的生坯强密度可以得到高的生坯强度和高的烧结密度。度和高的烧结密度。 如右图所示如右图所示 强度和密度强度和密度三三. .生坯密度生坯密度在加热时发生膨胀的系统中，在加热时发生膨胀的系统中， 如右图所示，如右图所示，生坯密度对于烧结密度的影响生坯密度对于烧结密度的影响 右图可以看出：烧结坯的膨胀量将随着其生坯右图可以看出：烧结坯的膨胀量将随着其生坯密度的提高而增加，但增加量不大。密度的提高而增加，但增加量不大。 通过添加通过添加碳，或者使用慢的加热速度，可以使其尺寸的碳，或者使用慢的加热速度，可以使其尺寸的长大量降为最小。长大量降为最小。当液相含量增加时，生坯

9、密度对于烧结密度当液相含量增加时，生坯密度对于烧结密度的影响将减小，如图所示的影响将减小，如图所示 当生坯密度（成形当生坯密度（成形压力）提高时，烧结密度也提高，但这种提压力）提高时，烧结密度也提高，但这种提高不大。高不大。四四. .添加剂添加剂1. 1.添加剂的均匀性添加剂的均匀性很多学者实验证明：持续液相烧结过程中，液相均匀有助于致密很多学者实验证明：持续液相烧结过程中，液相均匀有助于致密化；化；另外，在液相烧结期间，均匀的粉末混合料有助于实现快速致密另外，在液相烧结期间，均匀的粉末混合料有助于实现快速致密化和改善制品的烧结性能；化和改善制品的烧结性能；减小添加剂的颗粒尺寸，有助于改善其分

10、布状态；减小添加剂的颗粒尺寸，有助于改善其分布状态；因此，在压制成形之前将粉末混合料进行球磨。因此，在压制成形之前将粉末混合料进行球磨。添加剂的数量是一个非常重要的参数，他对于烧结速度，制品的显微添加剂的数量是一个非常重要的参数，他对于烧结速度，制品的显微组织和性能具有重要的组织和性能具有重要的影响。影响。添加剂的数量将直接影响液相的含量添加剂的数量将直接影响液相的含量。而液相的含量对于许多方面都是非常重要的。而液相的含量对于许多方面都是非常重要的。如右图所如右图所示，表示了液相的高低决定了示，表示了液相的高低决定了达到全致密，整个烧结过程都要经过的阶段达到全致密，整个烧结过程都要经过的阶段在

11、液相含量高在液相含量高的情况下，仅仅通过液相的生成与的情况下，仅仅通过液相的生成与颗粒的颗粒的重新排列阶段就可以达到全致密。重新排列阶段就可以达到全致密。2. 2.添加剂的数量添加剂的数量微量添加剂或者杂质对于液相烧结有有益的作用，但有一些杂质也会微量添加剂或者杂质对于液相烧结有有益的作用，但有一些杂质也会造成不利影响，必须加以控制：造成不利影响，必须加以控制：（1）微量添加剂对于液相烧结期间基体系统的热动力学和动力学具有举）微量添加剂对于液相烧结期间基体系统的热动力学和动力学具有举足轻重的作用。它通常用于在致密化的后期阶段控制晶粒的长大；也用足轻重的作用。它通常用于在致密化的后期阶段控制晶粒

12、的长大；也用于提高固相在液相中的溶解度，并且因此而提高致密化的速度。通常，于提高固相在液相中的溶解度，并且因此而提高致密化的速度。通常，杂质会影响材料的湿润性，而对于材料湿润性的改善常常伴随着粗糙度杂质会影响材料的湿润性，而对于材料湿润性的改善常常伴随着粗糙度的提高。的提高。（2）有一些杂质会降低材料的湿润性、导致晶粒快速长大或者产生膨胀，）有一些杂质会降低材料的湿润性、导致晶粒快速长大或者产生膨胀，从而对液相烧结不利，故必须进行控制。从而对液相烧结不利，故必须进行控制。3.3.杂质和微量添加剂杂质和微量添加剂加热期间，材料组分扩散的均匀性加热期间，材料组分扩散的均匀性 影响液相的数量以及改变

13、初始液相成分影响液相的数量以及改变初始液相成分 两面角和湿润角的大小。两面角和湿润角的大小。 因此，加热速度对于瞬时液相系统具有因此，加热速度对于瞬时液相系统具有重要影响。重要影响。 如右图所示如右图所示 五五. .加热速度与冷却速度加热速度与冷却速度1. 1.加热速度加热速度冷却速度决定析出相，影响显微结构和力学性能液相经快速冷却后，冷却速度决定析出相，影响显微结构和力学性能液相经快速冷却后，形成过饱和固溶体需进行烧结后形成过饱和固溶体需进行烧结后热处理。热处理。对于冷切速度快慢的优劣，应根据具体的情况的不同进行选择：对于冷切速度快慢的优劣，应根据具体的情况的不同进行选择：（1）冷却速度过快

14、，基体中的合金化元素越容易达到饱和，因此得到的）冷却速度过快，基体中的合金化元素越容易达到饱和，因此得到的烧结强度越高，但在液相的凝固温度下，容易形成孔隙，因此，过快的烧结强度越高，但在液相的凝固温度下，容易形成孔隙，因此，过快的冷却速度是有害的。冷却速度是有害的。（2）冷却速度可以控制杂质的析出。由于杂质可以降低界面能，因此将）冷却速度可以控制杂质的析出。由于杂质可以降低界面能，因此将优先在界面处偏析，从而造成制品的脆性，因此快速冷却是有好处的。优先在界面处偏析，从而造成制品的脆性，因此快速冷却是有好处的。2. 2.冷却速度冷却速度六六. .烧结条件烧结条件温度的主要要求：在液相烧结过程中能

15、够保温度的主要要求：在液相烧结过程中能够保证生成液相。证生成液相。使用高于液相形成的温度可以提高材料原子使用高于液相形成的温度可以提高材料原子的扩散速度、湿润性和固相在液相中溶解度的扩散速度、湿润性和固相在液相中溶解度可以提高材料原子的扩散速度。可以提高材料原子的扩散速度。由图可知，由图可知， 高的温度高的温度 烧结密度的提高。烧结密度的提高。但是，较高的温度会造成晶粒的更快长大，但是，较高的温度会造成晶粒的更快长大，过量的液相会造成烧结体变形。过量的液相会造成烧结体变形。1. 1.烧结温度烧结温度右图为膨胀率随烧结温度的变化右图为膨胀率随烧结温度的变化相对于无压液相烧结，经热等压液相烧结后的

16、相对密度较高、相对于无压液相烧结，经热等压液相烧结后的相对密度较高、抗弯强度以及弹性模量均较大。抗弯强度以及弹性模量均较大。热等静压后处理热等静压后处理( HIP) 工艺主要是通过高温高压下气体扩散、内工艺主要是通过高温高压下气体扩散、内部残余气孔消除、改善显微组织等机理来改善材料的性能。部残余气孔消除、改善显微组织等机理来改善材料的性能。HI P后处理还有助于消除气孔等结构缺陷，改善组织，为提高其应后处理还有助于消除气孔等结构缺陷，改善组织，为提高其应用可靠性提供了一条途径。用可靠性提供了一条途径。2. 2.烧结压力烧结压力达到全致密的时间受多因素影响，主要液相含达到全致密的时间受多因素影响

17、，主要液相含量和烧结温度支配量和烧结温度支配如右图如右图，对于非完全致密的材料，增长烧结时间对于非完全致密的材料，增长烧结时间 能能消除孔隙消除孔隙 改善制品性能改善制品性能但是，烧结时间过长，会导致孔隙的长大和显微但是，烧结时间过长，会导致孔隙的长大和显微组织的粗化。组织的粗化。 因此，烧结因此，烧结时间时间应视具体情况的不同进行选择。应视具体情况的不同进行选择。3.3.烧结时间烧结时间如右图所示，在如右图所示，在4种不同的镍含量下，致密种不同的镍含量下，致密化与烧结温度的关系。化与烧结温度的关系。在表征液相数量的镍的含量高的情况下，在表征液相数量的镍的含量高的情况下，在烧结温度比较低的条件

18、下就可以达到全在烧结温度比较低的条件下就可以达到全致密，也就是说，比较高的烧结温度和比致密，也就是说，比较高的烧结温度和比较高的液相数量容易实现致密化。较高的液相数量容易实现致密化。烧结烧结气氛对于液相烧结具有明显的影响。气氛对于液相烧结具有明显的影响。在烧结期间，气氛可以保护材料表在烧结期间，气氛可以保护材料表面使之不受污染。面使之不受污染。使用真空烧结可以达到最好的致密使用真空烧结可以达到最好的致密化和得到更好的制品性能。化和得到更好的制品性能。如右图所示，使用真空和如右图所示，使用真空和H2作为作为烧烧结保护气氛的结果比较证明，使用结保护气氛的结果比较证明，使用真空进行烧结具有更大的优越性。真空进行烧结具有更大的优越性。4. 4.烧结气氛烧结气氛另外，气氛还可以改变粉末的表面状态，即气氛可以影响液相相对于另外，气氛还可以改变粉末的表面状态，即气氛可以影响液相相对于固相的湿润角固相的湿润角 的大小解释。一般由于粉末表面有氧化膜，从而减小的大小解释。一般由于粉末表面有氧化膜，从而减