离子色谱法测量锅炉水中磷酸根含量的不确定度评定

1、离子色谱法测量锅炉水中磷酸根含量的不确定度评定        论文导读：测量不确定度不仅是为了判断所得数据的分散性、可靠性，也为了让分析者更恰当的经行数据处理，得到更科学合理的检测结果，而更重要的通过测量不确定度评定过程中对测量误差来源的分析，能有所针对性的设计和组织实验，尽可能的减少误差，提高测量的准确性。本文根据对锅炉水中磷酸根离子测定的实践，对用离子色谱法测定水中磷酸根离子的不确定度进行分析，并尝试在工作中加以应用。1.1测量方法：按照GB/T14642-2009工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸

2、根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法测定水中磷酸根离子的含量，采用阴离子交换分离柱，分离磷酸根离子，以碳酸钠-碳酸氢钠溶液为淋洗液，用电导检测器进行检测，以保留时间定性，用外标法峰面积定量，用最小二乘法拟合浓度-峰面积曲线为标准曲线。关键词：不确定度，磷酸根，离子色谱法测量不确定度不仅是为了判断所得数据的分散性、可靠性，也为了让分析者更恰当的经行数据处理，得到更科学合理的检测结果，而更重要的通过测量不确定度评定过程中对测量误差来源的分析，能有所针对性的设计和组织实验，尽可能的减少误差，提高测量的准确性。免费论文网。本文根据对锅炉水中磷酸根离子测定的实践，对用离子色谱法测定水中磷酸根离子的不确定度

3、进行分析，并尝试在工作中加以应用。免费论文网。免费论文网。1实验部分1.1 测量方法：按照GB/T 14642-2009工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法测定水中磷酸根离子的含量，采用阴离子交换分离柱，分离磷酸根离子，以碳酸钠-碳酸氢钠溶液为淋洗液，用电导检测器进行检测，以保留时间定性，用外标法峰面积定量，用最小二乘法拟合浓度-峰面积曲线为标准曲线。1.2实验条件环境条件：室内温度21.8,相对湿度55%仪器条件：青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-8型离子色谱仪；NJSA4A 阴离子色谱分析柱，泵流量设定值：1.5mL/min；淋洗液：8mmol/

4、lNa2CO3和1mmol/lNaHCO3混合液。2数学模型及不确定度来源2.1 根据测量原理得到水样中磷酸根含量测定模型数学模型为：c=c0+ 其中：c：被测样品浓度，（mg/L）；c0：线性回归法测得的水中磷酸根浓度，（mg/L）；：其他误差；2.2传播率公式urel2(c)= urel2(c0) +urel2()2.3不确定度分量的主要来源（1）输入量c0引入的不确定度（2）其他因素引入的不确定度3不确定度分量的评定3.1输入量c0引入的不确定度 表一 校准溶液的峰面积测量结果         &#

5、160;  标准溶液浓度（mg/L）    峰面积测量结果（S/cm·min）            1    2            0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0    0 0

6、.508 1.011 1.508 2.056 2.508 3.118    0 0.502 1.021 1.532 2.099 2.499 3.018                     标准不确定度分量u(xi)    不确定度来源    相对不确定度  

7、;          urel(c0)    y残差的标准偏差sy/x引起的不确定度    1.3%            标准溶液的配置引入的不确定度u2    0.53%       &

8、#160;    urel()    仪器稳定性等    0.20%         4合成不确定度上述输入量相互独立无关，则由urel2(c)= urel2(c0) +urel2()，得urel(c)=1.4%5扩展不确定度 按正态分布，以95%的置信概率为最佳区间，包含因子取k=2，则扩展不确定度为：Urel=k×urel(c)=2×1.4%=2.8%6测量不确定度的报告与表示按照GB/T 14642-2009所规定的测量程序，离子色谱仪测量工业循环冷却水及锅炉水中磷酸根测量结果的不确定度为:Urel= 2.8%；k=27讨论（1）通过离子色谱法对锅炉水中磷酸根离子浓度的不确定度分析发现，对测量不确定度贡献最大的分量是输入量产生的不确定度（2）由于仪器设备在实际测量过程中，随着外界环境温度、湿度，泵压及电流条件的变化会给测定结果引入一定的不确定度（3）通过测量不确定度，对于环境监测工作中判定临界限值的检测数据尤为重要。参考文献：1 GB/T