纺织品禁用偶氮染料检测方法研究

1、检验·论坛Inspection. Forum就目前国内禁用偶氮染料检测情况来看,禁用偶氮染料检测的前处理方法均采用GB/T175922006纺织品 禁用偶氮染料的测定中所述的操作进行,该方法前处理采用硅藻土提取柱进行萃取,所需时间较长,成本较大。因此,在不影响最终测试结果的前提下,研究一种新的高效准确的前处理方法很有必要。1 试验部分1.1 仪器和试剂仪器: GC/MSD(7890A/5975C,安捷伦科技有限公司;恒温水浴振荡器;旋转蒸发仪;真空泵;离心机;硅藻土柱;氮气吹扫仪。试剂(均为分析纯:氢氧化钠、柠檬酸、保险粉、乙醚。配制柠檬酸钠缓冲溶液(0.06 mol/L,pH=6.

2、0:取12.526 g柠檬酸和6.320 g氢氧化钠,溶于水中,定容至1000 mL。配制连二亚硫酸钠溶液:200 mg/mL水溶液。临用时取固体连二亚硫酸钠(含量85%新鲜制备。1.2 试验方法1试样制备和处理:根据GB184012003的规定取样,把样品剪成5 mm×5 mm的小片,混合均匀,从中称取1.0 g(精确至0.01 g,置于反应器中,加入16 mL预热到70的柠檬酸钠溶液,将反应器密闭,用力振摇,使所有试样浸于液体中,置于70恒温水浴振荡器中,并在(70±2条件下保温30 min,使所有织物充分润湿。打开反应器,加入3.0 mL连二亚硫酸钠溶液,并立即密闭振

3、摇,将反应器再置于(70±2条件下保温30 min,取出,并在2 min内冷却至室温。2萃取和浓缩:用玻璃棒挤压反应器中试样,将反应液全部倒入提取柱中,任其吸收15 min,用80 mL乙醚分4次洗涤反应器中试样,每次需混合乙醚和试样,然后将乙醚液倒入提取柱中,控制流速,收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。将上述盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发仪上,于35低真空下浓缩至近1 mL,再用缓氮气流驱除乙醚溶液,浓缩至近干。2萃取和浓缩:向反应器中加入5 mL乙醚,用力振摇,然后将反应器放入离心机内,以1500 r/s的速度离心2 min,反应器内溶液分层,吸取上层乙醚于圆底烧瓶中,重复上

4、述操作两次。将上述盛有乙醚萃取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发仪上,于35低真空下浓缩至近1 mL,再用缓氮气流驱除纺织品禁用偶氮染料检测方法研究Research of Test Standards of Banned Azo-dyes in Textile 文/ 刘莲 李琦摘要:为提高检测准确率和效率,同时降低检测成本,本文综合GB/T 17592.11998中的加酸加碱离心法,对GB/T 175922006固相萃取法提取禁用可分解芳香胺试验方法进行改进,提出了直接离心提取法。通过对两种方法试验结果的比较,详细论述了直接离心提取法的操作步骤及优点和实用价值。关键词:测试;禁用偶氮染料;离心;萃取

5、54中国纤检 2011年 1月(下检验·论坛Inspection. Forum乙醚液,浓缩至近干。1.3 气相色谱/质谱定性定量分析1.4 加标回收率试验为验证离心法试验的可行性,设计加芳香胺混合标准溶液回收率试验,结果如表1。表1 离心方法回收率试验结果1.5 比对试验设计试验,对两种方法对各种芳香胺物质的检出率进行比对,结果如表2。表2 方法比对试验结果2 结果分析由表1可知,两种方法对检出的芳香胺定性具有良好的一致性,且其浓度差异均在标准要求范围内,结合离心方法的优点,因此,可以用离心方法来代替标准方法去做试验。由表2可知,离心法对GB/T 184012003规定的23种禁用芳

6、香胺染料的回收率测试均超过70%,其测试可靠性较高。3 结论1在纺织品的禁用偶氮染料测试中,在保证结果准确的前提下,用离心方法可以省略通过萃取柱提取的过程,节约了试验时间,并节省了试验成本,因此,采用离心方法可以较明显地提高试验效率。2用离心方法对试验员的要求较高,在液液萃取过程中既要将乙醚完全吸入圆底烧瓶中,又不可将下层的水带进去,以保证结果的准确。3对于一些吸水性能较好的织物,离心后分层不明显,较容易将水吸入圆底烧瓶中,因此,对吸水性较强样品不适合采用该方法,建议根据实际情况选用本方法完成试验。4对检出禁用芳香胺染料的样品,建议采用标准方法进行比对确认。(作者单位:中国纺织科学研究院深圳测试中心芳香胺名称标样/(mg/kg回收后/(mg/kg回收率/%二苯甲烷3,3-二甲氧基联苯胺3,3-二甲基-4,4二氨基二苯甲烷4,4-亚甲基-二-(2-氯苯胺4,5-二氨基二苯硫醚GB/T175922006离心法检出芳香胺浓度/(mg/kg匹配度浓度/(mg/kg匹配度对氯苯胺 6.5796%8.0696%5-硝基邻甲苯胺24.7794%20.7294%2,4-二氨基甲苯90.8296%88.6496%2-甲氧基-5-甲基苯胺333.0278%333.5278%4-氨基联苯595%7.469