中国石油大学胜利学院化学化工系环己烯的制备

1、下页退出返回有机化学实验实验二、环己烯的制备Preparation of Cyclohexene 下页退出上页环己烯的制备v 实验目的v 实验原理v 试剂及仪器v 实验步骤v 实验装置图v 注意事项v 思考题返回下页退出上页一、实验目的 1.掌握醇脱水制备烯烃的原理和操作；2.了解分馏和蒸馏的原理和操作；3.了解萃取洗涤的原理，掌握分液漏斗的使用方法；4.掌握有机化合物制备产物的产率计算方法。返回下页退出上页二、实验原理 OHH3PO4OH285%+ 采用分馏装置，控制柱顶温度，使环已烯和生成的水形成共沸物蒸出，避免环已醇和水、环已醇和环已烯形成共沸物蒸出，使平衡向右移动，提高产率。返回是否可

2、采用蒸馏装置进行反应？提问OHH3PO4285%O+OH2 分馏就是多次蒸馏，其分离混合物的原理与蒸馏是一样的，它可以将沸点相近的，甚至是相差仅12的混合物进行分离。共沸点97.8共沸点70.8共沸点64.9 蒸馏是提纯液体物质和分离混合物得一种常用方法。它可以将易挥发和不易挥发的物质分离开来，但液体混合物各组分的沸点必须相差至少30以上，才能得到较好的分离效果。思考题下页退出上页三、试剂及仪器返回试剂：仪器： 分馏、蒸馏实验装置 梨形分液漏斗 药品药品熔点（熔点（） 沸点（沸点（）比重（比重（d d4 42020）水溶解性水溶解性环己醇25.21610.9624微溶于水环己烯83.190.8

3、098不溶于水85%磷酸42.351.834易溶于水其他试剂饱和食盐水、无水氯化钙下页退出上页四、实验步骤返回1.将所有仪器洗涤干净并干燥，安装分馏装置。2.将10mL环己醇及5mL85%磷酸加入圆底烧瓶中，充分摇匀使其混合均匀，投入几粒沸石。3.用水浴加热混合物至沸腾，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过90。馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下少量的残液并出现阵阵白雾时，即可停止加热。（1）出现阵阵白雾（2）温度下降后又回升至85（3）环己烯与水的共沸物达到理论计算量 环己烯制备反应为可逆反应，水与环己烯作用生成原料环己醇。浓硫酸氧化性过强；氧化后会产生SO2 2，污染空气85%磷酸有氧

4、化性，与环己醇混合不均匀，会使混合液中局部酸的浓度过高，造成炭化现象酸雾思考题下页退出上页4.将馏出液倒入分液漏斗中进行洗涤，分出有机相。5.用1-2g无水氯化钙干燥粗产物。6.将干燥后的粗产物过滤到圆底烧瓶中进行蒸馏 ， 收集8085馏分。四、实验步骤返回 共沸物不能用分馏法进一步分离，可用其他方法破坏共沸物组分后在蒸馏可以得到纯粹的组分。干燥时间要在半小时以上；实验室内5-10min下页退出上页分馏装置五、实验装置图返回温度计水银球的上端应与蒸馏头侧管的下线在同一水平线上分馏过程中，为防止回流液体在柱内聚集或在冷凝管中“泛液”，可在柱外保温水浴加热时，瓶底应距锅（杯）底1-2cm液体沸点低

5、于140是，用直行冷凝管，高于140时改用空气冷凝管泄压、连接干燥器下页退出上页蒸馏装置五、实验装置图返回下页退出上页五、注意事项 返回1. 注意控制柱顶温度不超过90，以保证能将环己烯和水蒸出而环己醇和水生成恒沸物不被蒸出；2. 干燥之前要完全分离掉可见的水层，干燥应在密闭的容器内进行，干燥剂的用量不可太多；3. 蒸馏前应将干燥剂过滤除去，过滤时滤纸不可用水浸湿。4. 蒸馏应使用干燥的仪器。下页退出上页六、思考题 返回1.制备环己烯的过程中为什么要控制分馏柱顶部温度不超过90？2.本实验采用了哪些措施来提高环己烯的产率？3.能否用浓硫酸作脱水剂来制备环己烯？查阅有关资料，试比较用磷酸和硫酸作脱水剂的优缺点。下页退出上页产物的洗涤提纯：1.将馏出物倒入分液漏斗中加入饱和氯化钠溶液洗涤后，分去水层；（产物在上层）2.用3-4mL 5%的碳酸钠溶