水泥厂化验室水泥化学分析方法

1、水泥厂化验室水泥化学分析方法Fl水泥试样的制备按 GB12573 方法进行取样, 送往实验室样品应是具有代表性的均匀样品。采用四分法缩分至约100g,经0.080mm方孔筛筛析, 用磁铁吸去筛余物中金属铁, 将筛余物经过研磨后使其全部通过0.080mm 方孔筛。将样品充分混匀后, 装入带有磨品塞的瓶中并密封。F2烧失量的测定(基准法)F 2. 1方法提要试样在950士 25 c的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳 , 同时将存在的易氧化元素氧化。由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正, 而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。F 2. 2分析步骤称取约 1g 试样 (m1 ), 精确 0.0

2、001g, 置于已灼烧恒量的瓷坩埚中, 将盖斜置于坩埚上, 放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度，在9501000c下灼烧1520min,取由珀端置于干燥器中冷却至室温, 称量。反复灼烧, 直至恒量。F2. 3 结果表示F2. 3. 1烧失量的质量百分数LOI按式(F1)计算：m 1 m2LOI -X 100 (F1)m1式中 : LOI 烧失量的质量百分数 , ;m 1 试料的质量,g;m 2 灼烧后试料的质量,g 。F2. 3. 2矿渣水泥在灼烧过程中由于硫化物的氧化引起烧失量测定的误差, 可通过式(F2) 、 (F3) 进行校正:0.8X (水泥灼烧后测得的 SO3百分数水泥未经灼烧时的S

3、O3百分数)= 0.8 X (由于硫化物的氧化产生的SO3百分数)=吸收空气中氧的百分数(F2)校正后的烧失量( )=测得的烧失量( ) +吸收空气中氧的百分数(F3)F 2. 4 允许差同一试验室的允许差为0.15 。F3不溶物的测定(基准法)F 3. 1方法提要试样先以盐酸溶液处理, 滤出的不溶残渣再以氢氧化钠溶液处理, 经盐酸中和、过滤后, 残渣在高温下灼烧, 称量。F 3. 2分析步骤称取约1g试样(m3 ),精确至0.0001g,置于150L烧杯中,加25mL水，搅拌使其分散。在搅拌下加入 5mL盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全( 如有必要可将溶液稍稍加温几分钟), 用近沸的

4、热水稀释至50mL, 盖上表面皿, 将烧杯置于蒸汽浴中加热15min。 用中速滤纸过滤, 用热水充分洗涤10 次以上。将残渣和滤纸一并移入原烧杯中, 加入 100mL 近沸的氢氧化钠溶液, 盖上表面皿, 将烧杯置于蒸汽浴中加热15min,加热期间搅动滤纸及残渣23次。取下烧杯，加入12滴甲基红指示剂溶液, 滴加盐酸(1+1) 至溶液呈红色, 再过量810滴。用中速滤纸过滤，用热的硝酸镂溶液充分洗涤14次以上。将残渣和滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中, 灰化后在 950± 25的马弗炉内灼烧30min, 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温, 称量。反复灼烧, 直至恒量。F3. 3 结果表示

5、不溶物的质量百分数IR 按式 (F4) 计算 :m4IR -X 100 (F4)m3式中 : IR 不溶物的质量百分数 , ;m 4 灼烧后不溶物的质量,g;m 3 试料的质量,g 。F3. 4 允许差3时,0.10 ;含量3%时,0.15 %不同试验室的允许差为：含量V3%时,0.10 %;含量3%时,0.20 %。F 4二氧化硅的测定(基准法)F4. 1方法提要试样以无水碳酸钠烧结, 盐酸溶解, 加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发, 使硅酸凝聚。滤出的沉淀用氢氟酸处理后失去的质量即为纯二氧化硅量, 加上滤液中比色回收的二氧化硅量即为总二氧化硅量。F4. 2分析步骤F4. 2. 1 纯二氧化硅的

6、测定F4. 2. 1. 1碳酸钠烧结，氯化镂重量法测定称取约 0.5g 试样 (m5 ), 精确至 0.0001g, 置于铂坩埚中,在9501000c下灼烧5min,放冷。用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠，混匀，再将珀锅置于501000 c下 灼烧 5min, 放冷。将烧结块移入瓷蒸发皿中, 加少量水润湿, 用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口滴入5mL盐酸及23滴硝酸 , 待反应停止后取下表面皿, 用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全, 用热盐酸(1+1) 清洗坩埚数次洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。蒸发至糊状后, 加入 1g 氯化

7、铵 , 充分搅匀, 继续在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发1015min。 蒸发期间用平头玻棒仔细搅拌并压碎大颗粒。取下蒸发皿，加入1020mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤, 用胶头扫棒以盐酸(3+97) 擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀34次，然后用热水充分洗涤沉淀, 直至检验无氯离子为止。滤液及洗液保存在250mL容量瓶中。然后将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中, 烘中并灰化后放入9501000c的马弗炉内灼烧1h,取由珀端置于干燥器冷却至室温, 称量。反复灼烧, 直到恒量(m6) 。向坩埚中加数滴水润湿沉淀, 加 3 滴硫酸 (1+4) 和 10mL氢氟酸 , 放入通风橱

8、内电热板上缓慢蒸发至干, 升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽。将珀端放入 9501000 c的马弗炉内灼烧30min, 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温称量。反复灼烧, 直到恒量（m7）。F4. 2. 1. 2纯二氧化硅的质量百分数纯SiO2按式（F5）计算:m6 m7纯 SiO2= x100 （F5）m5式中:纯SiO2一纯二氧化硅的质量百分数， ;m 6 灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量 ,g;m7 用氢氟酸处理并经灼烧后的残渣及坩埚的质量 ,g;m5 试料的质量,g 。F4. 2. 2经氢氟酸处理后的残渣的分解向按F4. 2. 1. 1经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g 焦

9、硫酸钾熔融, 熔块用热水和数滴盐酸(1+1) 溶解 , 溶液并入按F4. 2. 1. 1分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中。 用水稀释至标线, 摇匀。此溶液A 供测定滤液中残留的可溶性二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、 二氧化钛用。F4. 2. 3可溶性二氧化硅的测定F4. 2. 3. 1硅铝蓝光度法测定从F4. 2. 2溶液 A中吸取25.00mL溶液放入100mL容量 瓶中，用水稀释至40mL,依次加入5mL盐酸(1+11)、8mL9% (V/V) 乙醇、 6mL 钼酸铵溶液(50g L), 放置 30min 后加入20mL盐酸(1+1),5mL抗坏血酸溶液(5gL/),用水

10、稀释至标线 摇匀。放置1h后，使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比， 于 660nm 处测定溶解的吸光度。在工作曲线上查出二氧化硅的含量 (m8) 。F4. 2. 3. 2可溶性二氧化硅的质量百分数可溶SiO2按式(F6) 计算 :8 X250可溶 SiO2 = x100 (F6)m5 X25X 1000式中:X可溶SiO2一可溶性二氧化硅质量百分数， ;m 8 按F4. 2. 3. 1测定的 100mL溶液中二氧化硅的含量,mg;m 5 F4. 2. 1. 1中试料的质量，g。F4. 3结果表示总 SiO2 按式 (24) 计算 :总$。2 =纯SiO2 +可溶性SiO2F4. 4 允

11、许差同一试验室允许差为0.15 ;不同试验室允许差为0.20 。F 5 三氧化二铁的测定(基准法)F 5. 1方法提要在PH1.82.0温度为6070 c的溶液中,以磺基水杨酸 钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。F5. 2分析步骤从F4. 2. 2溶液 A中吸取25.00mL溶液放入300mL烧杯 中，加水稀释至约100mL,用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液 PH值在1.82.0之间（用精密PH试纸检验）。将溶液加热至 70, 加 10 滴 磺基 水 杨 酸钠 指示 剂 溶 液 （100g L）, 用 C（EDTA） = 0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液缓慢地滴定至亮

12、黄色 （ 终点时溶液温度应不低于60）。 保留此溶液供测定三氧化二铝用。F 5. 3 结果表7K三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 按式 （F7） 计算 :TFe2O3 iX 10X Fe2O3 = *100（F7）m5 * 1000式中 :XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数, ;T Fe2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化铁的毫克数,Mg/mL;V 1 一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体 积 ,mL;m5 F4. 2. 1. 1中试料的质量，g。F 5. 4 允许差同一试验室的允许差为0.15 ;不同试验室的允许差为0.20 。F6三氧化二铝的测定（基准法）F 6. 1方法提要

13、于滴定铁后的溶液中，调整PH至3,在煮沸下用EDTA铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。F 6. 2分析步骤将F5. 2中测完铁的溶液用水稀释至约200mL，加1-2滴溴酚蓝指示剂溶液（2g L）, 滴加氨水（1 2） 至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1 +2）至黄色，加入15mLPH3勺缓冲溶液，加热至微沸并保持1min,加入10滴EDTA铜溶3瓦及23滴PA咐殍示剂溶液(2g/L),用c(ED-TA) = 0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液滴定至红色消失, 继续煮沸, 滴定 , 直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。F 6. 3结果表7K三氧化二铝的质量百分数X

14、Al2O3 按式 (F8) 计算 :T A12O3 X V2 X 10X A12O3= 乂100(F8)m5 * 1000式中 : X Al2O3 三氧化二铝的质量百分数, ;T Al2O3 每毫升EDTAfe准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mL;V2-滴定时消耗EDTA标准滴定的体积,mL;m 5 F4. 2. 1. 1中试料持质量,g。F 6. 4 允许差同一试验室的允许差为0.20 ;不同试验室的允许差为0.30 。F7氧化钙的测定(基准法)F 7. 1 方法提要在 PH13 以上强碱性溶液中, 以三乙醇胺为掩蔽剂, 用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝酚酰混合指示剂，用EDTA标准滴定

15、溶液滴定。F7. 2分析步骤从F4. 2. 2溶液 A中吸取25.00mL溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加5mL三乙醇(1 +2)及少许的钙黄绿素 - 甲基百里香蓝- 酚酞混合指示剂, 在搅拌下加入氢氧化钾溶液至由现绿色荧光后再过量58mL,此时溶液在PH13以上，用c(EDTA) = 0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。F 7. 3 结果表7K氧化钙的质量百分数XCaO 按式 (F9) 计算 :T CaO XV3 X10X CaO =*100(F9)m 5 x1000式中: X caO氧化钙的质量百分数, ;TcaO每毫升EDT丽准滴定

16、溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL;V 3 一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;m 5 F4. 2. 1. 1中试料的质量，g。F 7. 4 允许差同一试验室的允许差为0.25 ;不同试验室的允许差为0.40 。F8 氧化镁的测定（基准法）F 8. 1方法提要以氢氟酸- 高氯酸分解或用硼酸锂熔融- 盐酸溶解试样的方法制备溶液, 分取一定量的溶液, 用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰, 在空气 - 乙炔火焰中, 于 285.2nm 处测定吸光度。F8. 2分析步骤F8. 2. 1氢氟酸-高氯酸分解称取约 0.1g 试样(m6 ), 精确至 0.0001g, 置于铂坩锅( 或粕皿)中

17、，用0.51mL水润湿，力口 5-7mL氢氟酸和0.5mL高氯酸 , 置于电热板上蒸发。近干时摇动铂埚以防溅失, 待白色浓烟驱尽后取下放冷。加入 20mL 盐酸 (1 1), 温热至溶液澄清，取下放冷。转移到250mL容量瓶中，加5mL氯化钿溶液，用水稀释至标线, 摇匀。此溶液B 供原子吸收光谱法测定氯化镁、三氧化二铁、氧化锰、氧化钾和氧化钠用。F 8. 2. 2硼酸锂熔融称取约 0.1g 试样(m7 ), 精确至 0.0001, 置于铂坩埚中,加入 0.4g 硼酸锂 , 搅匀。 用喷灯在低温下熔融，逐渐升高温度至1000使熔成玻璃体, 取下放冷。在铂坩埚内放入一个搅拌子( 塑料外壳), 并将

18、坩埚放入预盛有150mL 盐酸 (1 10)并加热至约45c的200mL烧杯中,用磁力搅拌器搅拌溶解待熔块全部溶解后取出坩埚及搅拌子, 用水洗净, 将溶液冷却至室温，移至250mL容量瓶中,加5mL氯化钿溶液，用水稀释至标线, 摇匀。此溶液C 供原子吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、氧化钾和氧化钠用。F8. 2. 3氧化镁的测定从F8. 2. 1溶液B或F8. 2. 2溶液C中吸取一定时的溶液放入容量瓶中( 试样溶液的分取量及瓶的容积视氧化镁的含量而定), 加入盐酸(1 1) 及氯化锶溶液, 使测定溶液中盐酸的浓度为6 (V/V), 锶浓度为1mg/mL。 用水稀释至标线,摇匀用原子吸

19、收光谱仪, 镁空心阴极灯, 于 285.2nm 处再与绘制工作曲线时相同的仪器条件下测定溶液的吸光度, 在工作曲线上查出氧化镁的浓度(C1) 。F 8. 3 结果表7K氧化镁的质量百分数XMgO按式(F10)计算：C1 x V4 XnX10-3X MgO = X100(F10)式中 : X MgO 氧化镁的质量百分数, ;C 1 测定溶液中氧化镁的浓度,mg/mL;V 4 测定溶液体积,mL;m 8 F 8. 2. 1 (m6)或 F 8. 2. 2 (m7)中试料的质量 ,g;n 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。F8. 4 允许差同一试验室的允许差为0.15 ;不同试验室的允许差为0.

20、25 。F9硫酸盐-三氧化硫的测定(基准法)F 9. 1方法提要在酸性溶液中, 用氯化钡溶液沉淀硫酸盐, 经过滤灼烧后 , 以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。F 9. 2分析步骤称取约0.5g试样(m9 ),精确至0.0001g置于300mL烧杯中，加入3040mL水使其分散。加10mL盐酸(1 + 1),平头玻璃棒压碎块状物, 慢慢地加热溶液, 直至水泥分解完全。将溶液加热煮沸并保持微沸(5 ± 0.5)min 。用中速滤纸过滤, 用热水洗涤1012次。调整滤液体积至200mL，煮沸，在搅拌下滴加10mL热的氯化钢溶液(100 g /L),继续煮沸数分钟，然后移至常温处静置1

21、2h24h 或温热处静置至少4h ( 此时溶液的体积应保持在 200mL) o用慢速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中, 灰化后在 800 950的马弗炉内灼烧30min, 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温, 称量。反复灼烧, 直至恒量。F9. 3 结果表示三氧化硫的质量百分数XSO3 按式(F11) 计算 :m 10 X 0.343X SO3-X 100(F11)m9式中 :XSO3 三氧化硫的质量百分数, ;m 10 灼烧后沉淀的质量,g;m 9 试料的质量,g;0.343 硫酸钡对三氧化硫的换算系数。F 9. 4 允许差同一试验室的允许差为

22、0.15 ;不同试验室的允许差为0.20 。Fl 0二氧化钛的测定（基准法）F10. 1 方法提要在酸性溶液中TiO2 +与二安替比林甲烷生成黄色配合物 , 于波长 420nm 处测定其吸光度。用抗坏血酸消除三价铁离子的干扰。F10. 2分析步骤从F4. 2. 2溶液 A或FU.2溶液D或F14.2?§液E中，吸 取25.00mL溶液放入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1 +2） 及10mL抗坏血酸溶液（5g/L）,放置5min。力口 5mL95%（V/V） 乙醇、20mL二安替比林甲烷溶液（30g/L）,用水稀释至标线 摇匀。放置40min后，使用分光光度计，10mm比色皿，

23、以水作参比，于420nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线上查出二氧化钛的含量(m20) 。F10. 3 结果表示二氧化钛的质量百分数XTiO2 按式 (F12) 计算 :m 11 x10X TiO2 = X100(F12)m 12 x1000式中 : X TiO2 二氧化钛的质量百分数, ;m 11 100mL测定溶液中二氧化钛的含量，mg;m 12 F4. 2. 1. 1 (m5 )或 Fil. 2 (m13 )或 F14. 2(m19 ) 中试料的质量,g 。F10.4 允许差同一试验室的允许差为0.05 ;不同试验室的允许差为0.10 。Fl 1( 基准法 )Fil. 1方法提要在硫酸介质

24、中, 用高碘酸钾将锰氧化成高锰酸, 于波长530nm 处测定溶液的吸光度。用磷酸掩蔽三价铁离子的干扰。Fil. 2分析步骤称取约 0.5g 试样（m13 ）, 精确至 0.0001g, 置于铂坩埚中,加3g碳酸钠-硼砂混合熔剂，混匀，在9501000 c下熔融10min, 用坩埚坩夹持坩埚旋转, 使熔融物均匀地附着于坩埚内壁，放冷。将珀端放在已盛有 50mL硝酸（1 + 9）及100mL硫酸（5+95）并加热至微沸的400mL烧杯中，保持微沸状态，直至熔融物全部溶解。洗净坩埚及盖, 用快速滤纸过滤至250mL容量瓶中, 并用热水洗涤数次。将溶液冷却至室温, 用水稀释至标线 , 摇匀。此溶液D

25、供测定一氧化锰及二氧化钛用。从溶液D中，吸取50.00mL溶液放入150mL烧杯中,依次加入5mL磷酸（1 +1）、10mL硫酸（1 +1）及0.51g高碘酸钾，加热微沸1015min,至溶液达到最大的颜色深度，冷却 至室温，转入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。使用分光光度计，10mm比色皿，以水作参比，于530nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线上查出一氧化锰的含量(m14 ) 。F11. 3 结果表示一氧化镒的质量百分数 XMnO按式(F13)计算：m 14*5X MnO =3100(F13)m 13 x 1000式中 : X MnO 一氧化锰的质量百分数, ;m 14 100mL

26、测定溶液中一氧化镒的含量，mg;m 13 试料的质量,g 。F11.4 允许差同一试验室的允许差为0.05 ;不同试验室的允许差为0.10 。F 1 2氧化钾和氧化钠的测定(基准法)F12. 1 方法提要水泥经氢氟酸- 硫酸蒸发处理除去硅, 用热水浸取残渣。以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火 焰光度计进行测定。F12. 2分析步骤称取约 0.2g 试样 (m15 ), 精确至 0.0001g. 置于铂皿中,用少量水润湿，加57mL氢氟酸及1520滴硫酸(1 + 1),置 于低温电热板蒸发。近干时摇动铂皿, 以防溅失, 待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度, 继续将三氧化硫白烟赶尽。取下

27、放冷, 加入50mL热水，压碎残渣使其溶解，加1滴甲基红指示剂溶液， 用氨水(1+1)中和至黄色，加入10mL碳酸镂溶液，搅拌，置于 电热板上加热 2030min。用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤 液及洗液盛于100mL 容量瓶中, 冷却至室温。用盐酸(1 1)中和至溶液呈微红色, 用水稀释至标线, 摇匀。在火焰光度计上 , 按仪器使用规程进行测定。在工作曲线上分别查出氧化 钾和氧化钠的含量(m16) 和 (m17 ) 。F12. 3 结果表示氧化钾和氧化钠的质量百分数Xk2O和XNa2O按式(F14)和按式 (F15) 计算 :m16X K2O =X100(F14)m 15 x 1000m17

28、X Na2O =-*100(F15)m 15 x1000式中 : X K2O 氧化钾的质量百分数, ;X Na2O 氧化钠的质量百分数, ;m 16 100mL测定溶液中氧化钾的含量，mg;m 17 100mL测定溶液中氧化钠的含量,mg;m 15 试料的质量,g 。F13.4 允许差同一试验室的允许差：K2O与Na2O均为0.10 %;不同试验室的允许差：K2O与Na2O均为0.15 %;F1 3硫化物的测定(基准法)F13. 1 方法提要在还原条件下, 试样用盐酸分解, 产生的硫化氢收集于氨收集于氨性硫酸锌溶液中, 然后用碘量法测定。如试样中除硫化物(S2- ) 和硫酸盐外, 还有其它状态

29、硫存在时 , 将给测定造成误差。F13. 2分析步骤使用以下规定的仪器装置。称取约1g试样(mi8)，精确至0.0001g,置于100mL的干燥反应瓶中, 轻轻摇动使其均匀地分散于反应瓶底部, 主 1g氯化亚锡, 按以上仪器装置图连接各部件。由分液漏斗向反应瓶中15mL 盐酸 (1 1), 迅速关闭活塞。开动空气泵，在保持通气速度为每秒钟45个气泡的条件下加热反应瓶中的试样, 当吸收杯中刚出现氯化铵白色烟雾时 ( 一般约加热后5min 左右 ), 停止加热, 再继续通气5min。取下吸收杯, 关闭空气泵, 用水冲洗插入吸收液内的玻璃管 , 加 10mL 明胶溶液, 用滴定管加入5.00mLC(

30、1/6KIO3)= 0.03mol/L碘酸钾标准滴定溶液，搅拌下一次加入30mL硫酸(1 + 2),用C(Na2s2O3) = 0.03mol/L 硫代硫酸钠标准滴 定溶液滴定至淡黄色，加入2mL淀粉溶液，再继续滴定至蓝色消失。F13. 3 结果表示硫化物的质量百分数Xs 按式 (F16) 计算 :Tsx (V5 K1冶)Xsx100(F16)m18x 1000式中 : Xs 硫化物的质量百分数, ;Ts 每毫升碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的毫克数 ,mg/mL;V 5 加入碘酸钾标准滴定溶液体积,mL;V 6 滴 定 时 消 耗 硫 代 硫 酸 标 准 滴 定 溶 液 的 体积 ,mL;K1

31、每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准定溶液的毫升数;m 18 试料的质量,g 。F13.4允许差同一试验室的允许差为0.03 ;不同试验室的允许差为0.05 。Fl 4二氧化硅的测定(代用法)F14. 1 方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中, 使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6) 沉淀 , 经过滤、洗涤及中和残余酸后, 加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸, 然后以酚酞为指示剂, 用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。F14. 2分析步骤称取约 0.5g 试样 (m19), 精确至 0.0001g, 置于银坩埚中,加入67g氢氧化钠，在650700 C的高温下熔融 20m

32、in。 取由冷却，将珀端放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上 表面皿 , 于电热板上适当加热, 待熔块完全浸出后, 取出坩竭，用水冲洗珀端和盖，在搅拌下一次加入2530mL盐酸，再 加入 1mL 硝酸。用热盐酸(1 5) 洗净坩埚和盖, 将溶液加热至沸 , 冷却 , 然后移入250mL 容量瓶中, 用水稀释至标线, 摇匀。此溶液E 供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用。吸取50.00mL溶液E,放入250300mL塑料杯中，加入1015mL硝酸,搅拌，冷却至30 c以下。加入氯化钾，仔细搅 拌至饱和并有少量氯化钾析由，再加2g氯化钾及10mL氟化 钾溶液 ,

33、 仔细搅拌( 如氯化钾析出量不够, 应再补充加入), 放置1520min,用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯及 沉淀 3 次。 将滤纸连同沉淀取下, 置于塑料杯中, 沿杯壁加入10mL30c以下的氯化钾-乙醇溶液及1mL酚酰指示剂溶液用c(NaOH) = 0.15mol/L氢氧化钠标滴定溶液中和未洗尽的酸 , 仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入 200mL 沸水 ( 煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色)，用c( NaOH) =0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。F14. 3 结果表示二氧化硅的质量百分数XSiO2 按式 (F17) 计算 :TSiO2

34、XV7 x5SiO2100(F17)m 19 x1000式中:XSiO2二氧化硅的质量百分数, ;T SiO2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数,mg/mL;V7滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 ,mL;m 19 试料的质量,g;5 全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。F14.4 允许差同一试验室的允许差为0.20 ;不同试验室的允许差为0.35 。Fl 5三氧化二铝的测定(代用法)F15. 1方法提要在滴定铁后的溶液中，加入对铝、钛过过量的 EDTAfe准滴定溶液，于PH3.84.0以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA。本法只适用于一氧化锰含量在0.5

35、 以下的试样。F15. 2分析步骤从F14.2溶液E中吸取25.00mL溶液放入300mL烧杯中，按F5. 2中规定的分析步骤测定溶液中的三氧化二铁。向滴完铁的溶液加入c(EDTA) =0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液至过量1015mL(对铝、钛合量而言)，用水稀释至 150200mL将溶液加热至 7080 c后，加数滴氨水(1+1) 使溶液PH值在3.03.5之间，力口 15mLPH4.3的缓冲溶液， 煮沸12min,取下稍冷，加入45滴PAN指示剂溶液，以 c(CuSO4) =0.015mol/L硫铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。F15. 3 结果表7K三氧化铝的质量百分数XAl2O

36、3 按式 (F18) 计算 :T Al2O3 X(V8 3 V 9 )X10XAl2O31000.64 XXTiO2 .(F18) m 19 x 1000 式中 : X Al2O3 三氧化二铝的质量百分数, ;T Al2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mL;V 8 加入EDTAfe准滴定溶液的体积，mL;V 9 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积 ,mL;V 2每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA示准滴定溶液的毫升数;X TiO2按F1" 2测得二氧化二铝的换算系数；m 19 F14. 2中试料的质量，g;0.64 二氧化钛对三氧化二铝的换算系数。F

37、15.4 允许差同一试验室的允许差为0.20 ;不同试验室的允许差为0.30 。Fl 6氧化钙的测定(代用法)F16. 1 方法提要预先在酸性溶液中加入适量氟化钾, 以抑制硅酸的干扰然后在PH13以上强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酰混合剂，以EDTAfe准滴定溶液滴定。F16. 2分析步骤从F14.2溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中,加入 7mL 氟化钾溶液, 搅拌并放置2min 以上 , 加水稀释至约200mL，以下操作按F7. 2步骤进行。F16. 3 结果表7K氧化钙的质量百分数 XCaO按式(F19)计算：T CaO XV10 X10

38、X CaO = 乂100(F19)m 19 x1000式中 :XCaO 氧化钙的质量百分数, ;T CaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数 ,mg/mL;V 10 一滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL;m19 F14. 2中试料的质量，g。F16.4 允许差同一试验室的允许差为0.25 ;不同试验室的允许差为0.40 。F1 7氧化镁的测定（代用法）F17. 1配位滴定法F17.1. 1 方法提要在 PH10 的溶液中, 以三乙醇胺、酒石酸钾为掩蔽剂, 用酸性铭蓝K-蔡酚绿B混合指示剂，以EDTAfe准滴定溶液滴定当试样中一氧化锰含量在0.5 以上时, 在盐酸羟胺存在下

39、 , 测定钙、镁、锰总量, 差减法求得氧化镁含量。F17.1. 2分析步骤F17.1. 2. 1一氧化镒含量在 0.5 %以下时从F14. 2溶液 E或F4. 2. 2溶液 A中吸取25.00mL溶液 放入400mL烧杯中,加水稀释至约 200mL，加1mL酒石酸钾钠 溶液,5mL三乙醇胺(1 +2),搅拌，然后加入25mLPH10g冲溶 液及少许酸性铭蓝K-蔡酚绿B混合指示剂，用c(EDTA)=0.015mol/LEDTA 标准溶液滴定, 近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。氧化镁的质量百分数XMgO按式(F20)计算：T MgO X(V11 V12 )X10X MgO = X 100(F20)m

40、20 x1000式中 : X MgO 氧化镁的质量百分数, ;TMgO每毫升EDTAfe准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数,mg/mL;V 11 滴定钙、镁总量时消耗 EDTAfe准滴定溶液的体积,mL;12 按F16.2或F 7. 2测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;m 20 F14. 2 (mi9 )或 F4. 2. 1. 1 (m5 )中试料的质量 ,g;F17.1. 2. 2 一氧化镒含量在 0.5 %以上时除将三乙醇胺(1 +2)的加入量改为10mL,并在滴定前加入0.51g盐酸羟胺外，其余分析步骤同F17.1. 2. 1 o氧化镁的质量百分数XMgO按式(F21)计算：

41、T MgO X (V13 V12 ) X10X MgO =x 100 0.57 xXMnO(F21)m 20 x1000式中 : X MgO 氧化镁的质量百分数, ;TmgO-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数 ,mg/mL;V 13-滴定钙、镁、镒总量时消耗EDTAfe准滴定溶液的体积,mL;V12按F16. 2或F7. 2测定氧化钙时消耗 EDTA示准滴定溶液的体积,mL;M 20 F14. 2 (mi9 )或 F4. 2. 1. 1 (m5 )中试料的质 量 ,g;X MnO 一按Fil. 2或F19. 2测得的氧化镒的质量百分 数 , ;0.57 一氧化锰对氧化镁的换算系数

42、。F17.1. 3 允许差同一试验室的允许差为:含量2时,0.15;含量2时,0.20;不同试验室的允许差为:含量2时,0.25;含量2时,0.30。F17. 2原子吸收光谱法F17.2. 1 方法提要用氢氧化钠熔融- 盐酸分解的方法制备溶液。分取一定量的溶液, 以锶盐消除硅、铝、钛等的抑制干扰, 在空气 - 乙炔火焰中, 于 285.2nm 处测定吸光度。F17. 2. 2分析步骤称取约 0.1g 试样 (m21), 精确至 0.0001g, 置于银坩埚中,加入34g氢氧化钠，在750780 C的高温下熔融 5min。取出冷却, 将坩埚放入已盛有70mL 以上近沸腾水的烧杯中,盖上表面皿,

43、待熔块完全浸出后( 必要时可适当加热), 取出坩埚 , 用水冲洗坩埚和盖, 在搅拌下一次加入35mL 盐酸 (1 1), 用热盐酸(1 9) 洗净坩埚和盖, 将溶液加热至沸, 冷却 ,然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。分取一定量的溶液放入容量瓶中( 溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁含量而定)，以下操作按F8. 2. 3步骤进行。F17. 2. 3 结果表示氧化镁的质量百分数XMgO按式(F22)计算：C 2 x V14 XnX10-3X MgO = X100(F22)m21式中: X MgO 氧化镁的质量百分数, ;C2 测定溶液中氧化镁的浓度,mg/mL;V14 测定溶液的

44、体积,mL;m 21 试料的质量,g;n全部试料溶液所分取试样溶液的体积比。F17. 2. 4 允许差同一试验室的允许差为0.15 ;不同试验室的允许差为0.25 。Fl 8三氧化二铁的测定（代用法）F18. 1 方法提要分取一定量的溶液, 以锶盐消除硅、铝、钛等对铁的抑制干扰 , 在空气 - 乙炔火焰中, 于 248.3nm 处测定吸光度。F18. 2分析步骤从F8. 2. 1溶液B或F8. 2. 2溶液C中直接取用或分取一定量的溶液, 放入容量瓶中,（ 试样溶液的分取容量瓶的容积视三氧化二铁的含量而定）, 加入氯化锶溶液, 使测定溶液中锶的浓度为1mg/mL。用水稀释至标线, 摇匀。 用原

45、子吸收光谱仪 , 铁元素空心阴极灯, 于 248.3nm 处在与绘制工作曲线时的相同的仪器条件下测定溶液的吸光度, 在工作曲线上查出三氧化二铁的浓度(C3) 。F18. 3结果表7K三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 按式 (F23) 计算 :C 3 x V15 XnX10-3X Fe2O3 = X100(F23)m22式中 : X Fe2O3 三氧化铁的质量百分数, ;C 3 测定溶液中三氧化二铁的浓度,mg/mL;V 15 测定溶液的体积,mL;m22 F8. 2. 1或F8. 2. 2中试料的质量，g；n 全部试样溶液与所分取试样的溶液的体积比。F18.4 允许差同一试验室的允许差为0.

46、15 ;不同试验室的允许差为0.20 。Fl 9 一氧化镒的测定(代用法)F19. 1方法提要直接取用制备好的试样溶液, 以锶盐消除硅、铝、钛等锰的抑制干扰, 在空气 - 乙炔火焰中, 于 279.5 nm 处测定吸光度。F19. 2分析步骤直接取用F8. 2. 1中溶液B或F8. 2. 2中溶液 C,用原子吸收光谱仪, 锰元素空心阴极灯, 于 279.5nm 处在与绘制工作曲线时相同的仪器条件下测定溶液的吸光度, 在工作曲线上查出一氧化锰的浓度(c4) 。F19. 3结果表示一氧化镒的质量百分数 X|Mno按式(F24)计算：C 4 x V16 XnX10-3X MnO = X100 (F2

47、4)22式中 : X MnO 一氧化锰的质量百分数, ;C 4 测定溶液中一氧化锰的浓度,mg/mL;V 16 测定溶液的体积,mL;m 22 F8. 2. 1或F8. 2. 2中试料的质量，g；F19.4 允许差同一试验室的允许差为0.05 ;不同试验室的允许差为0.10 。F2 0氧化钾的氧化钠的测定（代用法）F20. 1方法提要分取一定的试样溶液用空气- 液化石油气火焰时, 以锶盐消除硅、铝、钛的化学干扰; 用空气 - 乙炔火焰时, 加绝盐抑制钾、钠的电离, 分别在 766.5nm 处和 589.0nm 处测定钾和钠的吸光度。F20. 2分析步骤分取一定量的F8. 2. 1中溶液 B或F

48、8. 2. 2中溶液 C,放入容量瓶中( 试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化钾、氧化钠的含量而定), 加入盐酸(1 1), 使测定溶液中盐酸的浓度为6 (V/V), 当采用空气- 液化石油气火焰时, 加入氯化钿溶液，使测定溶液是钿浓度为1mg/mL,用水稀释至标线，摇匀。用原子吸收光谱仪, 分别用钾元素空心阴极灯在766.5nm处和用钠元素空心阴极灯在589.0nm处，在与绘制工作曲线时相同的仪器条件下测定溶液的吸光度。在工作曲线上查出氧化钾(C5) 和氧化钠(C6) 的浓度。F20. 3 结果表示氧化钾和氧化钠的质量百分数XK2O和XNa2O按式(F25)和按式 (F26) 计算 :C 5

49、 x V17 XnX10-3X K2O =X100(F25)m22C 6 x V17 XnX10-3X Na2O = 100 (F26)m22式中 : X K2O 氧化钾的质量百分数, ;X Na2O 氧化钠的质量百分数, ;C5测定溶液中氧化钾的浓度,mg/mL;C6 测定溶液中氧化钠的浓度,mg/mL;V17测定溶液的体积,mL;m22F8.2. 1或F8.2. 2中试料的质量，g；n全部试样溶液与所分取试样的溶液的体积比。F20.4 允许差同一试验的允许差：K2O与Na2O均匀0.10 % ;不同试验室的允许差：K2O与Na2O均匀0.15%;F2 1硫酸盐-三氧化硫的测定(代用法)F2

50、 1. 1 碘量法F 2 1. 1. 1 方法提要水泥先经磷酸处理, 使硫化物分解逸出后, 再加氯化亚锡 - 磷酸溶液, 将硫酸盐硫还原成硫化氢, 收集于氨性硫酸锌溶液中, 然后用碘量法测定。如试样中除硫化物(S2- ) 和硫酸盐外, 还有其他状态硫存在时 , 将给测定造成误差。F 2 1. 1. 2 分析步骤称取约0.5g试样(m23)，精确至0.0001g,置于100mL的干燥反应瓶中, 加 10mL 磷酸 , 置于电炉上加热至沸, 然后继续在微沸温度下加热至无气泡、液面平静、无白烟出现时为 止。放冷，加入10mL氯化亚锡-磷酸溶液，按F13.2中仪器装置图连接各部件。开动空气泵，保持通气速度为每秒钟45个气泡，于电压 200V 热 10min, 然后将电压降至160V, 加热 5min 后停止加热 , 取下吸收杯, 关闭空气泵。用水冲洗插入吸收液内的玻璃管, 加 10mL 明胶溶液, 用滴定管加入15. 00mL c( 1/6KIO 3 )0.03mol/L 碘酸钾标准滴定溶液, 在搅拌下一次加入30mL 硫酸 (1 2), 用c(Na2s2O3) = 0.03mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定溶