实验4----简单蒸馏

1、实验四一、实验目的1、学习蒸储的基本原理及其应用2、掌握简单蒸储的实验操作技术二、预习要求理解蒸e留的定义；了解沸程的定义；了解简单蒸e留的用途；什么样的组分的别离才能采用蒸储的方法；了解冷凝管的种类和使用范围；掌握什么是止爆剂及其止爆原因；掌握有机实验装置搭配顺序和标准；思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。三、实验原理蒸储就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化，然后将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸储可以使液态混合物中各组分得到部分或全部别离，所以液体有机化合物的纯化和别离、溶剂的回收，经常采用蒸储的方法来完成。通常蒸储是用来别离两组分液态有机混合物，但是采用此方法并不

2、能使所有的两组分液态有机混合物得到较好的别离效果。当两组分的沸点相差比较大（一般差2030c以上）时，才可得到较好的别离效果。另外，如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸储法来别离。利用蒸储法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸储过程中，储出第一滴储分时的温度与储出最后一滴储分的温度之差叫做沸程。纯液态化合物的沸程较小、较稳定，一般不超过0.51C。沸程可以代表液态化合物的纯度，一般说来纯度越高，沸程较小。用蒸储法测定沸点的方法叫常量法，此法用量较大，一般要消耗样品10ml以上。四、仪器和试剂铁架台铁夹、铁圈、酒精灯、石棉网、蒸储烧瓶、蒸储头、直形冷凝管、温度计、温度计套管或单孔橡皮塞、尾

3、接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石;无水乙醇、蒸储水、工业酒精实、实验内容一蒸僭装置简介实验室的蒸储装置如图4-1所示。主要包括以下三个部分：1、蒸储部分主要包括铁架台、热源如酒精灯等、蒸储烧瓶带支管和不带支管两种、蒸储头、温度计等仪器。蒸储过程中，液体在蒸储烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连假设使不带支管的蒸储烧瓶则是用蒸储头，支管伸出塞子外约23cm。2、冷凝部分主要仪器是冷凝管，其作用是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。常用的冷凝管有四种，即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管见前。常根据不同的沸点范围来选择适当的冷凝管。一般说来，液体的沸点高于130

4、C的用空气冷凝管，沸点在70C130C之间时用直形冷凝管或球形冷凝管，液体沸点低于70C时，用蛇形冷凝管蛇形冷凝管要垂直装置。冷凝管下侧管为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上侧管为出水口，用橡皮管套接将水导入水槽。上端的出水口朝上，才可保证套管内充满着水，才会有更好的冷凝效果。图4-1蒸熠装置右边为标准磨口玻璃仪器3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸e留低沸点或毒性较强的液体时，应采用真空尾接管，在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。常用接液瓶是三角烧瓶或圆底烧瓶，应与外界大气相通。二蒸储装置的安装安装有机化学实验装置总的原则是从下到上，从左往右，由简到繁。在铁架台上放置一

5、酒精灯，用酒精灯火焰高度来调节石棉网的位置。取一个干燥的蒸储烧瓶，用铁夹在靠近瓶口的瓶颈部分，并固定在铁架台上，使蒸储烧瓶的底部在石棉网上方12mm。瓶口配一个单孔橡皮塞假设为标准磨口仪器则此处采用配套的蒸储头和温度计套管即可，插入适当量程、分度的温度计，调整温度计的位置务必使在蒸储时水银球完全被蒸气所包围，才能正确地测得蒸气的温度。通常是使水银球的上边缘恰好与蒸储烧瓶支管接口的下边缘在同一水平线上，如图4-2所示。在支管处套上一个适合于冷凝管口的单孔橡皮塞。先将选定的冷凝管的两侧管口接上橡皮管，然后用另一铁架台上的铁夹夹住冷凝管的重心部位约中上部，调整固定器的位置即使铁夹的位置上下移动，务必

6、使冷凝管和蒸储烧瓶的支管在同尽可能一直线上，如图4-3所示。然后松开冷凝管上的铁夹，使冷凝管在此直线上移动与蒸僭烧瓶相连后，旋转冷凝管使其侧管一个朝上、一个朝下，再固定铁夹。下侧管接自来水龙头，上侧管将水导入水槽。在冷凝管下端口处套上一个适合于尾接管口的单孔橡皮塞，再接上尾接管和接液瓶。由于尾接管没有固定装置，容易滑下，所以蒸储过程中要特别小心。接液瓶应与外界大气相通，高度不够时可以垫上垫板。图4-2温度计的位置图4-3冷凝管的位置三蒸储操作1、检漏仪器安装好后，应认真检查仪器各部位连接处是否严密，是否为封闭体系。2、加料检漏后，取下蒸储烧瓶上口的塞子或温度计套管，加入数粒止暴剂又叫助沸物或沸

7、石，将待蒸储液体通过玻璃漏斗倒入蒸储烧瓶，注意漏斗的尖嘴部分的位置，如图4-4所示。塞好带温度计的塞子，再仔细检查一遍装置是否正确，各仪器之间的连接是否紧密，有没有漏气2。图4-4向烧瓶中加入液体3、加热加热前，先慢慢打开水龙头，使冷却水充满冷凝管，并引入水槽。放好热源后开始加热3。先用小火加热，以免蒸储烧瓶因局部过热而炸裂，再慢慢增大火力，可以看到蒸储瓶中液体逐渐沸腾，蒸气上升，温度计读数略有上升。当蒸气到达温度计水银球部位时，温度计读数急剧上升。这时应稍稍调小火焰，使加热速度略为下降，蒸气停留在原处，使瓶颈和温度计充分受热，让水银球上液滴和蒸气温度到达平衡，然后又稍加大火焰精选蒸偶。控制加

8、热以调节蒸储速度，一般以每秒蒸出12滴为宜。蒸储过程中，温度计水银球上常有液滴并且比较匀速的滴下，此时的温度即为液体与蒸气到达平衡时的温度，温度计的读数就是液体（储分）的沸点。蒸储时火焰不能太大，否则会在蒸储瓶的颈部造成过热现象，使部分液体的蒸气直接接受了火焰的能量，这样测得值会偏高；反之，加热火焰太小，蒸气达不到支管口处，温度计的水银球不能为蒸气充分润湿而使测得值偏低或不规则。4、收集储分在到达收集物的沸点之前，常有沸点较低的液体先蒸出。这部分储液称为“前储分”。蒸完前储分温度趋于稳定后，储出的就是较纯物质，这时应更换接液瓶。记下开始储出和最后一滴时的温度，就是该储分的沸程。当某一组分蒸完后

9、，这时假设维持原来温度就不会再有储液蒸出，温度会突然下降。遇到这种情况，应停止蒸储。蒸储操作中，即使杂质或某一组分含量很少，也不要蒸干。由于温度升高，被蒸储物可能发生分解，影响产物纯度或发生其他意外事故。特别是蒸储硝基化合物及含有过氧化物的溶剂如乙酰时，切忌蒸干，以防爆炸。5、后处理蒸储完毕，应先移走热源，待稍冷却后再关好冷却水，以免发生倒吸现象。拆除仪器其程序与装配时相反，洗净。1 六、注释常用的止暴剂都是多孔性物质，如碎瓷片或玻璃沸石等。当液体加热到沸腾时，止暴剂内的小气泡成为液体分子的汽化中心也可以理解为将大气泡边成小气泡，使液体平稳地沸腾，防止液体因过热而产生暴沸。如果蒸储已经开始但是忘了加沸石，此时千万不要直接加沸石，否则会引起剧烈的暴沸！必须等液体冷却后再补加。如果加热中断，再加热时也应该重新加入沸石，因为原来大沸石上的小孔已经被液体充满，不能再起到汽化中心的作用。还可以用一端封闭的毛细管作为止暴剂，但是要注意其正确的使用方法，即封口朝上的插入蒸储烧瓶底部，如图4-5所示。正确不正确2 图4-5毛细管作为止暴剂时的放置所用的塞子不能漏气，以免在蒸储过程中有蒸气渗漏而造成产物的损失，甚至有可能发生火灾。如果漏气，换用另一适合的塞子。3 蒸储易燃