硫化物的测定碘量法_第1页
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文档简介

1、硫化物的测定碘量法HZ-HJ-SZ-01431范围本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。还原性或氧化性物质干扰测定。水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰，遇此情况应进行适当处理。2原理硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定，根据硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。3试齐I1mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌Zn（CHOO）y2为0于蒸储水中，并用蒸储水稀释至1000mL淀粉指示液:10g/L硫酸溶液：1+50.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠（N凡0葭5比0）溶于蒸储水中，并稀释至1000mLi加

2、入0.2g无水碳酸钠，保存于棕色瓶中。标定：向250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铭酸钾标准溶液0.00mL,加入1+5硫酸5mL密塞混匀，置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：c（Na2S2O:）=15.00X0.05/（V1-V2）式中：V1一滴定重铭酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）V2滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）0.05重铭酸钾标准溶液的浓度（mol/L）其余试剂参见HZ-HJ-SZ-0098水

3、质一硫化物的测定一亚甲基蓝分光光度法。4仪器250mL碘量瓶中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜25ml或50mL滴定管（棕色）。5试样制备由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出，因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mol/L1/2Zn（Ac）2的乙酸锌溶2mLi硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。6操作步骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250mL碘量瓶中，用玻壬棒搅碎，加100mL水及10.0mL碘标准溶液(0.01mol/L),5mL硫酸溶液(3.3),密塞混匀，暗处放置5min,用硫代硫酸钠标准溶液确定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量，同时作空白试验。水样若经酸化吹气预处理，则可在盛有吸收液的原碘量瓶中，同上加入试剂进行测定。7结果计算Q%的妙)=卜你用蝴XI。岬式中：%空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量(mL)水样滴定时，硫代硫酸钠标准溶液用量(mL)11水样体积(mL)16.03一硫离子(1/2S2-)摩尔质量(g/mol)C一硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)注意事项：当加入碘液和硫酸后溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使呈淡黄棕色。空白试验亦应加入相同量的碘标准溶液。8参

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