溶解热的测定

1、、引言实验目的/原理修拄的明电J!折.岫-士唯>jj再1象R*匕心.*»、池4据看13方曲1M4,和4市R*的明睢陋鼻小船L小怛他才上如楣T纤虹Tie,萧啊5事耐3.Z*加期*Th在出163任中府4：端才餐他信备q皿妹内心L*._一一工法-_鼾*钏£和的*i忖曲拊私呜住r|一,一.一MV例国HjL溶解热的测定同组实验者：实验日期：5.7提交报告日期：5.14带班助教姓名：1】HMMiM小3T网/k在N11T必斤粗I：坤梅?卜和峨电也机限由丑强0崎0-H,法事触相幽Shtu睥叫仙木丸竦川4Ag.那么的打心班*1忖31妣内“阴强也人单；小由1*34十甑一房#0靠kM力加J

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5、系稳定后继续记录4分钟或八分钟,而是在观察到数据平衡后即可进行下一步实验.二、实验操作1.1 实验药品、仪器型号及测试装置示意图仪器：保温瓶750ml*1、磁力搅拌器、热敏电阻测温装置*1、加热器、直流稳压稳流电源、万用电表、秒表、容量瓶500ml、温度计、研体、称量瓶、分析天平.药品：KNO3AR.1.2 实验条件室内温度：18.9C湿度：30%压力：100.95kPa1.3 实验操作步骤及方法要点1 .搭装置,要求装置绝热性能良好.2 .连电路,将加热电源、保温瓶内加热电阻、万用表串联起来.加热电源先不要开.3 .用去离子水冲洗保温瓶,然后量取500mL去离子水注入保温瓶中.开动搅拌器.用

6、惠斯通电桥将M400软件第一路值调到0让当前温度对应0左右,待温度根本稳定后,记录约4min.4 .翻开电源开关,设定电源输出的电压值20V以上和电流值0.95A.5 .按下电源的“输出按键,开始加热,电流以万用表上的值为准,温度上升至2时以无纸记录仪上显示的数值为准停止加热.待温度稳定后再记录一段时间.注意加热会有余温.6 .在保温瓶中参加5g研细的KNO3.由于KNO3溶解吸热,温度降低,待温度稳定后再记录8min左右.本实验采用称量瓶装样品,直接倒入.由减量法求出样品质量,归零.7 .按下电源的“输出按键,开始加热,同时翻开秒表计时.输出电压升至多少时停止加热,应根据下次参加KNO3的量

7、估算以尽量减小和外界的热交换带来误差.停止加热,同时停止计时,记下加热时间.待温度稳定后再记录一段时间.8 .按上述步骤依次参加约6g、7g、8g、8g、7g和6gKNO3.9 .测量实验所用加热器的阻值Ro三、结果与讨论3.1 原始实验数据实验环境：温度18.9C湿度30%大气压100.95kPa表一：实验室条件3.1.1 工作曲线绘制(1)KNO3质量:/g/g/g/g/g/g/g起始25.924826.626028.137528.842728.775927.884426.6498结束20.700120.697320.703720.693420.720320.731220.7167净质量5

8、.22475.92877.43388.14938.05567.15325.9331表二：KNC3质量(2)温度-时间变化图:10002000300040005000/s,纵坐标是温度(相对其中绿色线段是选取各段时图一：溶解温度一时间变化图注：本图中,主要由黑色曲线,红色曲线,绿色曲线以及系列点的坐标组成.横坐标是时间温度).其中黑色曲线是用原始数据点拟合的曲线图.红色和绿色线段是对数据进行雷诺矫正.间中点做竖直直线,与红色直线的交点即为矫正后的温度(相对温度),相应坐标已在图中标注.(3)雷诺矫正后的温度表第一次第二次第三次第四次第五次第六次第七次T13.1253.7113.4563.4263

9、.3793.3943.452T2-0.695-0.519-1.722-2.085-1.884-1.145-0.237T2,-0.629-0.445-1.574-1.896-1.727-1.081-0.1653.8213.4793.4793.4733.4963.5223.537T2-T10.8581.0781.0251.0261.0080.9860.996丁2表三：雷诺矫正温度注：本实验中由于稳定阶段温度并不恒定,以此温度作为溶解及加热始末温度会产生较大误差,因此需要做雷诺矫正,图中Ti、T2分别指溶解前后的雷诺矫正温度,T2、T1'分别指加热前后的雷诺矫正温度(4)加热装置数据表(电阻

10、：13.65Q,实际加热电流：0.957A)第六次t/s180.59157.91202.47214.47206.75182.47149.12Q/J2257.621974.092531.152681.162584.652281.121864.20As.1H1937.044065.106659.539410.4012021.7314264.9116121.65硝酸钾积累物质的量及n0数据表：(溶剂物质的量nA=500/18.015=27.755mol,硝酸钾的摩尔质量是101.1g/mol)第一次第二次第三次第四次第五次第六次第七次/g5.22475.92877.43388.14938.05567

11、.15325.9331nB0.0520.1100.1840.2640.3440.4150.474nc537.070251.585150.966104.95180.65166.89758.607表六：溶剂、溶质质量分数数据表(6)AsoiH-n.数据表：(累加式)第一次第二次第三次第四次第五次第六次第七次n0537.070251.585150.966104.95180.65166.89758.607As.1H1937.044065.106659.539410.4012021.7314264.9116121.65AsolHm37482.39636848.10836222.67235583.9873

12、4915.68734382.45934042.476表七：AsoiHn-n0数据表(7) AsolHm-n0数据及切线图n3WWXJ-I181:交口味T心mnSh列B的Lu嫣Pl强白.ineririnterpof-3387353&i=8'_116000-Cu型方程笑闻Lcg3PJ：H500-Reduj&edUd-5q窗性施期主图二弱蜘如筋睚±454&4.T战,151±)躯-47,62387±工"aIJB55>3.0.河瞪H0,弼崎2<hLr-ii>Ei1awEM100之口口aoo-1CIDam朝旧Asol

13、Hn-n.数据图图三：n(=80切线图如上图,左图是根据实验数据拟合得到的Asol&n.数据图,其中,拟合曲线为y=31660+9581n(x-47.5),R2=0.993,说明拟合的曲线根本能够反映AsolHm随n.的变化关系.右图是通过插点法分别在数据图上插n0=80,100,200,300,400的数据点.并在n0=80处作曲线切线,得到该点切线方n0程为：y=29.48x+32653.8.同理,分别在廿100,200,300,400处做切线,得到的切线方程分别如下:切线方程80y=29.48x+32654100y=18.25x+33630200y=6.28x+35215300y

14、=3.79x+35819400y=2.72x+36141四、结论 利用雷诺图解法矫正的温度-时间曲线如图一所示,具体数据见表三. 各次参加样品B后的热效应数据见表五,AsoiHm-n.数据见表七.注：为了方便计算及呈现下面的分析过程,图表中呈现的都是累加式数据,即热效应AsolHm、AsolHm呈现的都是从反响开始到目前为止的总数据之和.n0指的也是当前溶剂溶质物质的量之比. 为计算n0=80,100,200,300,400处的摩尔积分溶解热、微分溶解热、微分稀释热,对数据进行求切线处理,具体操作见图三.最终得到给定各点的切线方程见表八.根据实验原理对数据进行处理,得出n0=80,100,20

15、0,300,400处的摩尔积分溶解热、微分溶解热、微分稀释热数据如下：n0摩尔积分溶解热/(J/mol)/(J/mol)微分稀释热/(J/mol)80350123265429.48100354553363018.2520036471352156.2830036957358193.7940037288361412.72n0摩尔积分稀释热/(J/mol)80100443100-2001016200-300486300400331五、误差分析由于并没有找到在不同n0条件下,硝酸钾溶解热效应的标准值,因此无法定量分析各步骤带来的误差,以下是分析在该实验过程中,可能导致误差的几个方面：曲线拟合误差：该实

16、验得到AsoiHm-n°数据点后,并非采用光滑曲线进行连接,而是采用y=a+bln(x-c)函数进行拟合.从图二中可以看到,通过上述函数进行拟合,在n0较小时,拟合曲线上的AsoiHm大于实际值；在n0较大时,拟合曲线上的AsoiHm小于实际值.由此,在n0较小时,测得的摩尔积分溶解热偏大,微分稀释热(斜率)偏大,微分溶解热是无法估计.在n0较大时,测得的摩尔积分溶解热偏小,微分稀释热斜率偏小,微分溶解热是无法估计.摩尔积分稀释热均偏小. 雷诺矫正产生的误差：从图一中可以看出,溶解和加热的其实温度均不好确定,因此,在找时间中间点时会产生一定的误差,而由此带来的雷诺矫正温度那么会出现较

17、大的偏差.但由于在加热过程和溶解过程中均会出现这样的偏差,且出现的偏差是随机的,并且,最后使用的是加热段雷诺矫正温度变化值和溶解段雷诺矫正温度变化值的比值,因此这一误差根本可以忽略. 系统与环境进行热交换产生的误差：由于每次加药品时需要翻开保温瓶的盖,这一过程中会出现系统和环境的热交换,由于此时系统温度高于环境温度,因此室友热量损失,即药品添加前的实际温度小于测定的温度,即雷诺矫正系数比实际值偏大,由此测得的摩尔积分溶解热偏大,而对其它热效应数值影响不大由于是同步增大.这一原因也可以解释有时加药品速度不够快时,溶解降温曲线会出现波动上升的情况.六、参考文献贺德华麻英张连庆.?物理化学实验?北京

18、：高等教育出版社.七、附录7.1思考题1 .本实验不能直接测量热效应,是通过测量何种物理量来标定热效应？需要记录的物理量包括哪些？答：温度、电流、电阻、时间.需要记录溶质参加始末的温度,电加热始末的温度,加热电流、时间以及加热电阻的电阻值.2 .量热系统由哪些部件组成？这些部件分别完成什么功能？答：电磁搅拌器：使体系温度混合均匀.保温瓶：减少提议与环境的热交换.加热器：对体系进行加热,补偿溶解吸热.无纸记录仪：记录加热时间.万用电表：测定加热电流,以及测量加热电阻电阻值.稳压电源：提供加热电压.3 .本实验采用的测温方式是什么？它测得的是绝对温度还是相对温度？答：热敏电阻测温,测得是相对值.4

19、 .量取500mL去离子水注入保温桶中,需要保温桶是枯燥的吗？用什么方法量取？该步操作的误差是多少？答：需要保证保温桶是枯燥的,由于该实验中溶剂的质量是定量化的.用500ml容量瓶进行称取.5 .实验之初,为什么要调节惠斯通电桥的调节旋钮,使输出为0度？答：保证输出的峰值在0上下不懂,不超出量程.6 .为什么第一次加热升温至2度？答：即补偿5gKNC3溶解吸热,又不至于让体系温度远高于室温造成热交换较大.同时保证输出数据在0上下波动.7 .停止加热时,电压为何还会继续上升即温度还会继续上升？答：由于加热电阻加热会存在余热,会继续对体系进行加热.8 .第一次加热,需要计时吗？为什么？答：不需要计

20、时,由于该步骤只是将体系温度升高,是KNO3溶解时输出在0上下波动.因此这次加热不需要计算电热.9 .后续加热时为什么需要计时？如果没有准确计时,怎么办？答：由于后续的加热需要at算电热,用以计算Q.如果没有准确计时,需要重新进行该步骤.10 .为什么要使开始温度环境温度处于反响前后的中间？具体操作时应如何实现,即如何确定每次通电加热的时间？11 .参加样品前为何要研细？答：使硝酸钾溶解更快更充分,使结果误差更小.12 .研细的药品为何要保持枯燥？如何保持枯燥？答：由于潮湿的药品中已有局部的硝酸钾溶解成钾离子和硝酸根离子,对后续测定其溶解热效应造成较大的误差.13 .最后一次加完药品后,还要不要加热？答：要.14 .为什么要做雷诺校正