仪器分析名词解释及简答题

1、1. 仪器剖析温习资料之公保含烟创作名词解释与简答题名词解释保管值：暗示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值.通常常使用时间或用将各组分带精彩谱柱所需载气的体积来暗示.2. 死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）从进样开端到柱后出现浓度最年夜值时所需的时间.3. 保管时间：指被测组分从进样开端到柱后出现浓度最年夜值时所需的时间.4. 相对保管值：指某组分2的调整保管值与另一组分1的调整保管值之比.5. 半峰宽度：峰高为一半处的宽度.6. 峰底宽度：指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距.7. 固定液：8. 分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配到达平衡时的浓度比.9.

2、分配比：又称容量因子或容量比，是指在一定温度、压力下，在两相间到达平衡时，组分在两相中的质量比.10. 相比:VM与Vs的比值.11. 别离度：相邻两组分色谱峰保管值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值.12. 梯度洗提：就是活动相中含有多种（或更多）分歧极性的落齐在别离进程中按一定的顺序延续改动活动相中溶剂的配比和极性，通过活动相中极性的变卦来改动被别离组分的容量因子和选择性因子，以提高别离效果.梯度洗提可以在常压下预先按一定的顺序将溶剂混合后再用泵输入色谱柱，这种方式叫做高压梯度，又叫外梯度，也可以将溶剂用高压泵增压以后输入色谱系统的梯度混合室，加以混合后送入色谱柱，即所谓高压梯度或

3、称内梯度.13. 化学键合固定相：将各种分歧有机基团通过化学反响共价键台到硅胶（担体）概略的游离羟基上，替代机械涂渍的液体固定相，从而发作了化学键合固定相.14. 正相液相色谱法：活动相的极性小于固定相的极性.15. 反相液相色谱法：活动相的极性年夜于固定相的极性.16. 半波电位：分散电流为极限分散电流一半时的电位支持电解质（消除迁移电位）：如果在电解池中参加少量电解质，它们在溶液中解离为阳离子和阴离子，负极对所有阳离子都有静电吸引力，因此作用于被剖析离子的静电吸引力就年夜年夜的削弱了，以致由静电力引起的迁移电流趋近于零，从而到达消除迁移电流的目的.17. 残存电流：在停止极谱剖析时，外加电

4、压虽未到达被测物质的分解电压，但仍有微小的电流通过电解池，这种电流称为残存电流.18. 迁移电流：由于静电吸引力而发作的电流称为迁移电流极年夜：在电解开端后，电流随电位的增加而迅速增年夜到一个很年夜的数值，当电位变得更负时，这种现象就消失而趋于正常，这种现象称为极年夜或畸峰.19. 光谱剖析：就是指发射光谱剖析，或更确切地讲是原子发射光谱.20. 色散力：非极性分子间虽没有静电力和诱导力相互作用，但其分子却具有瞬间的周期变卦的偶极矩，只是这种瞬间偶极矩的平均值等于零，在微观上显示不出偶极矩而已.这种瞬间偶极矩有一个同步电场，能使周围的分子极化，被极化的分子又反过去加剧瞬间偶极矩变卦的幅度，发作

5、所谓色散力.21. 灵敏线：是指各种元素谱线中最容易激起或激起电位较低的谱线.22. 最后线：在发射光谱剖析中，当试样中某元素的含量增加时，光谱中该元素的谱线强度也相继削弱，能察看到的谱线也逐渐减小.最后从光谱中剩下的的一条或几条线，称为某元素的最后线.23. 共振线：由激起态直接跃迁至基态时所辐射的谱线谱线轮廓：原子群从基态跃迁至激起态所吸收的谱线其实不是相对单色的几何线，而是具有一定的宽度，通常称之为谱线轮廓.24. 半宽度：通常以吸收系数等于极年夜值的一半处吸收线轮廓上两点的间隔来表征吸收线的宽度，称为吸收线的半宽度多普勒变宽：由于原子在空间作无规则热运动所招致的谱线变宽，故又称热变宽.

6、25. 压力变宽：这是由于吸光原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而引起的能级稍微变卦，使发射或吸收光量子频率改动而招致的谱线变宽.26. 锐线光源：就是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源.27. 光谱通带：又称为单色器通带，是指单色器出射光谱所包括的波长范围.28. 底液：含有支持电解质、极年夜抑制剂、除氧剂、掩蔽剂等的溶液.29. 生色团：在饱和碳氢化合物中，引入含有兀键的不饱和基团，将使这一化合物的最年夜吸收峰波长移至紫外及可见区抚慰内，这种基团称为生色团.30. 助色团：自己不会使化合物发作紫外光的吸收，但与生色团衔接时，能使生色团的吸收波长移至长波方向，并使吸收强度增加.31. 红移：当

7、饱和单键碳氢化合物中的氢被氧、氮、卤素、硫等杂原子取代时，由于这类原子中有n电子，n电子较。键电子易于激起，使电子跃迁所需能量减低，吸收峰向长波方向移动，这种现象称为红移或深色移动.1.保管时间：从进样至被测组分出现浓度最年夜值时所需时间基线：在把持条件下，仅有纯活动相进入检测器时的流出曲线定性剖析：鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成，即确定物质的组成.定量剖析：测定试样中各种组分（如元素、根或官能团等）含量的把持基线：无试样通过检测器时检测到的信号保管时间：洛质通过色谱柱的时间，及从进样到柱后洗出最年夜浓度的时间.通常常使用tR暗示，死时间：不与固定相作用的气体的保管时间，以tM暗示

8、:tR'=tR-tMtM9.半峰宽：色谱峰高一半处的宽度:组分在固定液与活动相中到达平衡时的浓度之比.14. 保管因子：保管因子（容量因子或分配比）：洛质散布在固定相和活动相的分子数或物质的量之比，以k暗示梯度洗脱:在一定剖析周期内不竭变换活动相的种类和比例，使混合样品中各组分都以最佳平均k值通过色谱柱.适于剖析极性分歧较年夜的复杂组分13塔板实际：塔板实际认为，一根柱子可以分为n段，在每段内组分在两相间很快到达平衡，把每一段称为一块实际塔板.设柱长为L,实际塔板高度为H,则H=L/n式中n为实际塔板数速率方程：H=A+B/u+Cu式中u为活动相的线速度；A,B,C为常数，辨别代表涡流

9、分散项系数、分子分散项系数、传质阻力项系数.15. 别离度：相邻两色谱峰保管值之差与两组分色谱峰底宽总和之半的比值，用R暗示.别离度可以用来作为权衡色谱峰别离效能的指标.顺序升温：柱温按预定的加热速率随时间作线性或非线性的增加17气相色谱（GC）仪包括载气系统进样系统色谱柱检测系统记载仪18.色谱法特点：别离效率高灵敏度高剖析速度快应用范围广19色谱定性办法：应用纯物质定性应用文献保管值定性定量办法：峰面积丈量内标法外标法高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）有何分歧？答：（1）.剖析对象的区别GC:适于能气化、热稳定性好、且沸点较低的样品，占有机物的20%;HPLC:适于溶解后能制成落液

10、的样品，对分子量年夜、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测，占有机物的80%（2）.活动相差此外区别GC:活动相为惰性气体，组分与活动相无亲协作用力，只与固定相有相互作用.HPLC:活动相为液体，活动相与组分间有亲协作用力，可梯度洗脱提高柱的别离选择性，且活动相种类较多，选择余地广.（3）.把持条件分歧GC:加温把持，可顺序升温；HPLC:室温；高压，可梯度洗脱高效液相色谱法：高压高速高灵敏度高效高效液相色谱主要类型：液一液分配色谱液固色谱；离子对色谱离子交流色谱离子色谱法空间排阻色谱高效液相色谱仪：贮液器高压泵进样器色谱柱检测器记载仪电位剖析法：直接电位法电解与库仑剖析法

11、极谱法和伏循剖析电导剖析法离子浓度测定办法：标准曲线法标准参加法格氏作图法影响测定的因素：温度电动势丈量搅扰离子PH被测离子浓度响应时间迟滞效应电位滴定法:绘E-V曲线法绘（AE/W）-V曲线法二级微商法格氏作图法极谱定性原理（伏循剖析）半波电位定量极限分散电流方程式电位剖析定性：离子选择性电极定量：能斯特方程法拉第点解定律：电解进程中，发作电极反响物质的量与通过电解池的电量成正比原子发射光谱法特点：可多元素同时检测剖析速度快检出限低准确度高原子发射光谱仪：激起源分光系统检测系统34.ICP:电感耦台高频等离子体原子发射光谱：雾化搅扰去洛搅扰挥发搅扰激起和电离搅扰为什么选铁谱？谱线多谱线间间隔

12、分配平均定位准确定量剖析办法：内标标准曲线法摄谱法中的标准曲线法标准参加法吸收峰变宽的原因：自然变宽多普勒变宽压力变宽自吸变宽场致变宽锐线光源：空心阴极灯（原子吸收光谱）18锐线光源：是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源.锐线光源发射线半宽度很小，而且发射线与吸收线中心频率一致.锐线光源需要满足的条件：1、光源的发射线与吸收线的中心频率一致；2、发射线的半宽度小于吸收线的半宽度.19多普勒变宽：也叫热变宽.主要是由原子无规则运动引起的.它与T1/2成正比，与Ar1/2成正比，Ar为元素的相对原子质量.空心阴极灯优缺点：辐射光强度年夜稳定谱线宽灯容易改换但没测一种元素需改换相应的灯助色团：指含

13、有非键电子的杂原子饱和基团，当它们与生色团或饱和炷相连时，能使该色团或饱和炷的吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增加的基团42.红移：由于化合物的构造改动，如发作共辄作用，引入助色团以及洛刘改动等.使吸收峰向长波方向移动.17.移：当化合物的构造改动时或受洛济影响，使吸收峰向短波方向移动.18.色效应、减色效应：于化合物构造改动或其他原因，使吸收强度增加称增色效应或浓色效应，吸收强度削弱称减色效应或浅色效应19液接电位：当两个分歧种类或分歧浓度的溶液直接接触时，由于浓度梯度或离子分散使离子在相界面上发作迁移.当这种迁移速率分歧时会发作电位差或称发作了液接电位.7.简述原子吸收光谱剖析条件的选择

14、要点.答：（1）.剖析线：一般选用共振线作剖析线.（2）.空心阴极灯电流：保正稳定和适当光强度输出的条件下，尽量选用较低的电流.（3）.火焰：火焰法主要是选择适当的火焰.关于剖析线在220nm以下的元素，不宜选用乙焕火焰.关于易电离的元素，宜选用高温火焰.关于易生成难离解化合物的元素，宜选用高温火焰.石墨炉规律应选择适宜的枯燥、灰化和原子化温度和时间（4）.燃烧器高度：应调节其高度使光束从原子浓度最年夜处通过.（5）.狭缝宽度：一般可用较宽的狭缝，以增强光的强度；振动弛豫：是指分子将多余的振动能量传递给介质而衰变到同一电子能级的最低振动能级而丧失振动激起能的进程.9.诱导效应：由于取代基团的吸

15、电子作用，使被取代基团周围电子云密度降低，吸收峰向高频方向移激起电位：原子外层电子由基态激起到高能态时所需要的能量.电离电位：使原子发作电离所需要的最低能量.原子线：原子外层电子跃迁时发射的谱线.离子线：离子外层电子跃迁时发射的谱线.光谱搅扰：由于待测元素发射或吸收的辐射光谱与搅扰物或受其影响的其他辐射光谱不能完全别离所引起的搅扰.物理搅扰：是指试样杂转移、蒸发和原子化进程中，由于试样任何物理特性的变卦而引起额吸光度下降的效应.它主要是指洛液的粘度、蒸气压和概略张力等物感性质对溶液的抽吸、雾化、蒸发进程的影响.化学搅扰：在凝聚相或气相中，由于被测元素与共存元素之间发作任何招致待测元素自由原子数

16、目改动的反响都称为化学搅扰.电离搅扰：待测元素自由原子的电离平衡改动所引起的搅扰.基体效应：试样中与待测元素共存的一种或多种组分所引起的种种搅扰.积分吸收：在原子吸收光谱剖析中，将原子蒸气所吸收的全部辐射能量称为积分吸收.峰值吸收：是采用测定吸收线中心的极年夜吸收系数（K0）替代积分吸收的办法.原子荧光光谱：当用适当频率的光辐射将处于基态或能量较低的激起态的原子激起至较高能级后，被激起的原子将所吸收的光能又以辐射形式释放的现象谓之原子荧光.辐射的波长是发作1. 吸收的原子所特有的，而其强度与原子浓度及辐射源的强度成正比.按波长或频率次第排列的原子荧光称为原子荧光光谱名词解释：吸收光谱：待测物浓

17、度和吸收池厚度不变时，吸光度随波长变卦的曲线.生色团：能招致化合物在紫外及可见光区发作吸收作用的基团，主要是指那些含有不饱和键的基团.助色团：自己不能吸收年夜于200nm的光，但能使生色团的济ax向长波方向移动，吸收强度增年夜的基团，通常是指含有孤对电子的基团.红移、蓝（紫）移及增色、减色效应：由于化合物中取代基的变化，或溶剂的改动等，使其最年夜吸收波长向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为紫移，期间陪伴着的吸收强度的增年夜或减小，称为增色效应或减色效应R吸收带：由化合物中的n%*跃迁发作的吸收带.其强度小，K<100L-mOlCfrl；入max位于较长波优点，一般年夜于270nm.

18、K吸收带：由共辄体系中/跃迁发作的吸收带.其强度年夜，k>40-mOlc_m；入max比R带短，一般在200nm左右.B吸收带：由苯环自身振动及闭台环状共辄双键/跃迁发作.一般在255nm左右出现一个k约为200L-Molcm的较弱宽吸收带，且有精密构造.E吸收带：为芬芳族化合物的特征吸收，是苯环内三个乙烯基共辄的兀T兀*跃迁发作的，分为Ei、E2两个吸收带.Ei年夜约出现在180nm处，k>40-mOlcM；E2年夜约出现在200nm处，k约为103104L-mOlcih当苯环上有共辄取代时，E2带常与K带兼并，吸收峰移向长波方向.简答题扼要说明气象色谱法的别离原理？答：应用要别

19、离的各组分在活动相和固定相两相间的分配有差异，当两相做相对运动时，这些组分在两相间的分配重复停止，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着活动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分失掉别离.1. 气象色谱仪各有几个局部组成，辨别有什么作用？答：气象色谱仪由载气系统（提供一定纯度、流速及压力的载气）、进样系统（疾速定量的把试样参加到色谱柱中）、另U离系统（使试样别离）、检测系统（把试样浓度信号转酿成电信号）和数据记载系统（把数据记载下来）组成.气象色谱检测器分哪几种类型？每种类型的典型代表是什么？答：检测器分为浓度型检测器和质量型检测器，浓度型检测器的典型代表是热导检测器，质

20、量型检测器的典型代表是氢火焰离子化检测器.高相液相色谱法与色相色谱法的异同点？答：1.剖析对象分歧，气相：沸点500，分子量400，约占15%20%,液相：只要能溶解在活动相的物质，占80%85%;2.活动相，气相：气体（惰性），对组分没有亲和力，仅起运载作用；液相：可选分歧极性的液体，对组分发作一定亲和力，相当于增加了一个改动别离条件的参数;有一定的柱温；液相：常温下测定；3.把持温度：气相:4.别离原理：都是K=Cs/CM;5.别离方程式：H=A+B/u+Cu，气相：B/u起决议作用；液相：Cu起决议作用.色谱法从分歧的角度动身，有哪些分类？答：1.按活动相的物态，色谱法可分为气相色谱法（

21、活动相为气体）、液相色谱法（活动相为液体）和超临界流体色谱法（活动相为超临界流体）；再按固定相的物态，又可分为气固色谱法、气液色谱法、液固色谱法和液液色谱法.2.按固定相的使用的形式，可分为柱色谱法（固定相装在色谱柱中）、纸色谱法（滤纸为固定相）和薄层色谱法（将吸附剂粉末制成薄层作2. 固定相）.3.按别离进程的机制，可分为吸附色谱法（应用吸附剂概略对分歧组分的物理吸附性能的差异停止别离）、分配色谱法（应用分歧组分在两相中有分歧的分配系数来停止别离）、离子交流色谱法（应用离子交流原理）和排阻色谱法（应用多孔性物质对分歧年夜小分子的排阻作用）高效液相色谱法的主要类型？答：液液分配色谱法（活动相和

22、固定相都是液体）、液固分配色谱法（活动相为液体，固定相为吸附剂）、离子对色谱法、离子交流色谱法（基于离子交流树脂上可解离的离子与活动相中具有相同电荷的落质离子停止可逆交流，依据这些离子对交流剂具有分歧的亲和力而将它们别离）、离子色谱法（离子交流树脂为固定相，电解质溶液为活动相）、空间排阻色谱法（以凝胶为固定相）.的最高使用温度；2.提高柱温使各组分的挥发靠拢，倒霉于别离；3.从别离的角度思索，宜采用较低柱温.选择的原则是，在使最难别离的组分尽能够好的别离的前提下，采用较低的柱温，但以保管时间为宜，峰形对称为度.3. 以玻璃电极为例，简述膜电位的形成机制？答：1.敏感膜：Na2O硅氧构造带负电荷

23、，2.膜浸入水中，形成水化胶层，Na+电位全部被H+替代，阴离子进不去（同性排斥），Fe3+、A13+半径年夜，也进不去，3.膜内概略与内部溶液4. 同样形成水化胶层，4.内部溶液与外部溶液pH值分歧，发作膜电位，5.浸泡后的电极浸入待测试液中发作如下平衡：H+（水化层）=H+（试）在色谱剖析中对担体和固定液各有哪些要求，并扼要说明？答：担体：1.概略应是化学惰性的，即概略没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质发作化学反响；2.多孔性，即概略积较年夜，使固定液与试样的接触面很年夜；3.热稳定性好，有一定的机械强度，不容易破碎；4.对担体粒度的要求，一般希望平均细小，这样有利于提高柱效.一般选

24、用6080目或80100目等.固定液：1,.挥发性小，在把持温度下有较低蒸汽压，以免流失；2.热稳定性好，在把持温度下不发作分解，在把持温度下呈液体状态；3.对试样各组分有适当的溶解能力，否则组分易被载气带走而起不到分配作用；4.具有高的选择性，即对沸点相同或相近的分歧物质有尽能够高的别离能力；5.化学稳定性好，不与被测物质发作化学反响.5. 发作浓差极化的条件是什么？答：使用小面积的极化电极如滴汞电极或微钳电极，溶液坚持运动（不搅拌）残存电流发作的原因是什么，它对极谱剖析有什么影响？6. 答：发作的原因：1、由于溶液中存在微量易在滴汞电极上复原的杂质所致；2.由于存在电容电流所致，当溶液中没

25、有可以在电极上起反响的杂质时，残存电流主要是电容电流.影响：搅扰测定什么叫极年夜？如何发作？如何消除？答：在电解开端后，电流随电位的增加而迅速增年夜到一个很年夜的数值，当电位变得更负时，这种现象就消失而趋于正常，这种现象称为极年夜或畸峰.极年夜的发作是由于滴汞电极毛细管末端对汞滴上部有屏蔽作用而使被测离子不容易接近.消除：参加少量极年夜抑制剂.7. 光谱定性剖析的依据是什么？常常使用的办法是什么？答：试样与纯铁并列摄谱，在映谱仪上缩小20倍停止剖析，察看谱片，把未知试样的铁谱线与元素的标准光谱图的铁谱线重合，如果试样中某未知元素的谱线与标准光谱图中已标明元素谱线出现的位置重合，标明该元素能够存

26、在，一般找出23条灵敏线，就能确定该元素存在.办法是比拟法，行将试样与已知的欲鉴定元素的化合物相同的条件下并列摄谱，然后将所得光谱图停止比拟，以确定某些元素是否存在.比拟法：将要检出元素的纯物质或纯化合物与试样并列摄谱于同一感光板上，在映谱仪上反省试样光谱与纯物质光谱.若两者谱线出现在同一波长位置上，即可说明某一元素的某条谱线存在.本办法复杂易行，但只适用于试样中指定组分的定性.光谱剖析中，光源的作用是什么？答：对试样的蒸发和激起提供所需的能量.影响原子吸收谱线宽度的主要因素是什么？其变宽宽度是多少？答：1.自然宽度：它与原子发作能级间跃迁时激起态原子的有限寿命有关；2.多普勒变宽：这是由于原

27、子在空间做不规则热运动所招致的；3.压力变宽（劳伦兹变宽：因和其它粒子碰撞而引起的能级稍微变卦；共振变宽：因和同种原子碰撞而发作的变宽）.变宽宽度是10-310-2nm.什么叫锐线光源？在原子吸收光谱中为什么要采用锐线光源？答：就是能发射出谱线半宽度很窄的发射线的光源.为了取得较高的灵敏度和准确度，所使用的光源应满足下述要求：1、能辐射锐线，即发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多，否则测出的不是峰值吸收；2.能辐射待测元素的共射的光强度必需稳定且布景小，而光强度的稳定性又与供电系统的稳定性有关.振线，而且具有足够的强度，以担保有足够的信噪比;3.辐8. 什么叫归一化法？它的适用范围是什么？答：

28、一种常常使用的色谱定量办法.归一化法是把样品中各个组分的峰面积乘以各自的相对校正因子并求和，此和值相当于所有组分的总质量，即所谓归一.适用范围：当试样中各组分都能流精彩谱9. 柱，或许不出峰的组分含量已知时，可用此法停止定量计算什么叫光吸收定律？影响光吸收定律的因素有哪些？答:当一束平行单色光垂直照射并通过平均地、非散射的吸光物质的溶液时，溶液的吸光度与吸光物质浓度和液层厚度的乘积成正比.影响因素：1.仪器偏离：目前仪器不能提供纯的单色光；2.化学因素：浓度高、缔合反响；3.其他因素：胶体、乳浊液、悬浮物.10. 原子吸收剖析进程中，搅扰类型有哪些？如何抑制？答:搅扰类型：1.光谱搅扰（是指单色器的通带内除了元素的吸收剖析线外，还进入了发射线的临近线或许其他吸收线）；2. 物理搅扰（是指试样在转移、蒸发进程中任何物理因素变卦而引起的搅扰效应，如试液的粘度，概略张力，雾化器体的压力等）；