无水硫酸钠执行标准

1、（；B/T6009-2003本标准对应于OCT6318：】977（198.3）工业破酸的）（俄文版）.本标准与POCT6318.1977（1983）一致性程度为非等效,主要差异如下： 根据我国实际生产、应用情况,将类别划分为三类（本标准3）. 为了透应我国国情，指标项目和指标值做适当尚整（本标准4.2）。 试蛉方法中一些操作步骤做适当修改.本标准代替GB/T6009-1992工业无水破岐的.本标准与GB/T6009-1992相比主要变化如下：1类优等品和一等品的白度指标进行了调整,提高了要求（1992年版4.2,本版4.2）.-11类一等品增加白度指标;合格品巾破破钠、水不溶物、SI化物、水分

2、指标均作了谢整,要求更加严格（1992年版4.2,本版4.2）.HI类由一个等级调整为二个等级,一等品规定了四项指标，删去了水不溶物指标;增加合格品.合格品只设硫酸钠指标（1992年版4.2,本版4.2）.检验分类分成型式检验和常规检验两类（本版6）.本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（CSBTS/TC63/SCD归口。本标准起草的位:天津化工研究设计院、南风化工集团股份有限公司、四川省川灯芒硝有限责任公司、和昌（成都）化工有限公司、内蒙古隔林郭勒苏尼特事业有限公司.参加起草单位:四川省建新化工厂.本标准主要起草人:郭凤玄、王水赞、鲁宁、周惠琼、马

3、文元、范国强。本标准所代怦标准的历次版本发布情况为HG1-52O-1967.HG1520-1980.GB6009-1985.GB/T6009-1992.工业无水硫酸钠1本标准规定了工业无水硫酸钠（元明粉）的技术要求、试验方法、检脸规则以及标志、标签、包装、运输和攵:存.本标准适用于1业无水硫酸钠（元明粉）.该产品主要用作印染、合成洗涤剂、维尼纶.染料、玻璃、造纸及无机盐工业的原料.分子式：NatSO.相对分子质量：M2.04（按1999年国际相对原子质量）2规范性引用文件F列文件中的条款通过，标准的引用而构成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本

4、均不适用于本标准.然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T3049-1986化工产品中铁含量测定的通用方法郛葬啰琳分光光度法（neqISO6683：1982）GB/T3051-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞成法（neqISO5790：1979）GB/T5950-1996建筑材料与非金属矿产品白度测量方法GB/T6678化工产品果样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696：1987）HG/T3696.1无机化工产

5、品化学分析用标准滴定溶液的制备HGT3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制莅3分类工业无水硫酸钠按用途分为三类：I类：主委用于印染、合成洗涤制、维尼纶.U类：主要用于玻璃、染料,造纸等工业，I。类：主要用于无机盐等工业原料等,衰1«目一-指标1）0类ID类优等品T品MA一等品#MA,叙伯（、&SOJ质量分数/%>99.399.098.097.095.092.0水不洛物项量分数/%<0.050.050.100.20一耳候（以Mr计）合量质0分数，%<0.100.150.300.400.60堀

6、化物（以CI计）贵H分数/%0.120.350.700.902.0一铁（以Fe计）质祭分数/%（0.0020.0020.0100.040水分点鼠分数/%（0.100.200.501.01.5白度4R457)/%858282一5试验方法5.1 安全提示本试舱方法中使用的部分试剂具有有性或展馆性,慢作者须小心ii慎！如温到皮肤上应立即用水加洗,严重者应立即治疗,使用易燃品时严禁使用明火加热.5.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂WGB/T6682-1992中规定的三级心试验中所需标准清定溶液、杂质标腐溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.K

7、HG/T36962HG/T3696.3规定制缸5.3 硫酸蝌的测定5.3.1 量法（仲裁方法）5.3.1.1 方法提要用水溶解试料并过渡不溶物.在酸性条件下,加人象化粮,与试液中的破酸根腐干生成硫酸救沉淀，经过渔、烘干、灰化、灼烧、称俄计算含量.5.31.2试剂5.31.2.1款陵溶液：l+h5.3.1.2.2氯化册溶液（BaCL2H：O）tl22g/L>5.3.1.2.3硝酸银溶液,20g/L.5.3,1.3分析步骤称取约5g试样，精确至0.0002g.置于250mL烧杯中加100mL水,加热溶解.过渡到500mL容It瓶中,用水洗涤至无破酸根肉子为止用箫化粒溶液检验）.冷却，用水稀释

8、至刻度,摇匀。用移液管移取25mL试验溶液置于500mL烧杯中,加入5mL拈酸溶液,270mL水,加热至彼沸.在找井下满加10ml.氯化投溶液，时间约需1.5min.继续搅拌并做流（23）min然后英上表面皿保持微沸5min.再把烧杯放到沸水浴匕保持2h.将俵杯冷却至空界.用慢速定量池纸过浊.用温水洗流沉淀至无氯离子为止（取5mL洗涤液加5mL硝械镀溶液混匀,放置5min不出现浑浊）.格沉淀在同泣纸转移至已于（800±20）1下恒承的兖珀堪中,在】10（烘然后庆化,在（800土20代灼烧至恒电.GB/T600920035.3.1.4结果计算破酸的(N*SO"的质量分数孙,数

9、值以%表示，按下列公式(1)计算：(wj-m?)X0.60861AA-1217.2(孙m*)Q1.,f、wt-JGuZ”X100-5.844Wj-5.844g(1)X43/3UU.71式中,m,硫酸物及登坨摒的质量的数值取位为克(gh也一笈均烟的质量的数值,单位为克(g)im一一试料质量的数值单位为克(gh0.6086硫酸钢换算为酶酸钠的系数,W,按5.5条测得的钙、铁(以Mg计)总含盘的准确数值,以%表示，5.844镁换算为硫酸衲的系数.取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.3%.5.3.2计算法532.1方法提要从)00中减去水不溶物、硫酸镁氯化钠,娥酸

10、铁,水分以及碳酸钠或破酸等的质录分数,即得碱取钠的质酸分数.53.2.2结果计算破酸钠(Na：SO.)的质量分数叱数值以表示,按下列公式(2)计算：u、=100(wj+4.951皿+1.648皿+3.580孙+3+孙)(2)式中孙按5.4条测得的水不溶物质氏分数的酒确数值，以表示3-按5.5条测得的钙铁(以Mg计)总质员分数的准确数值.以%表示8w按5.6条测得的氯化物(以。汁)质所分数的准确数值,以%表示，小一一按5.7条测得的铁(FC质量分数的准确数值,以衰示小按58条测得的水分质屈分数的准确数值，以表示，3按5.10条测得的以H：SO表示的酸度或以NaCOj表示的“度的准确数值.以%表示

11、，4.951Mg换算为MgSO,的系数b).648。换算为NaCl的系数：3.580Fe换算为Fe,(SO,%的系数.6.1.0 水不溶物的测定6.1.1.4 试剂6.1.2.4 .1氯化畏(BaCh2HQ)溶液JOOg/L.6.1.3.4 仪器和设备6.1.4.4 .1玻璃砂堀摒：漆板孔径(515加m.6.1.5.4 分析步骤称取20r试样，精确至0.0】g,置于250mL烧杯中，加100mL水加热溶解.使用干净的抽滤瓶用已于(105110)1烘干至恒重的玻璃砂用烟过漉.用水洗涤至无硫酸根离F为止(用氯化微溶液检验).将或璃砂珀塌于(105110)1烘干至忸重.注液冷却后转移至500mL容敏

12、瓶中,用水稀释至刻度摇匀.此溶液为试验溶液A,保留此溶液用于钙、镁总含晶和氯化物含敏的测定.6.1.6.4 4.4结果计算水不溶物的质fit分数叫，数值以表示，按下列公式(3)计算:X100式中，%水不溶物及玻璃砂增堪的质量的数值.单位为克(g)，不玻璃砂用烟的质京的数值单位为克(g>，m试料的质量的数值，单位为克(g).取两次平行测定结果的算术平均值为浏定结果,平行测定结果的绝对差值不大于001%6.2.0 钙、镁合盘的测定6.2.1.4 方法提要以信黑T为指示剂用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定隹、快.6.2.2.4 试剂5521三乙肝胺溶液+3,5.5.2.2破化怏溶液：20g/L

13、,5.5.2.3氨氯化伎缓冲溶液甲，pHq10i5.5.2.4乙二胺四乙酸二俯(EDTA)标准满定溶液ic(GeHMO.NNa。约0.02mol/Li5.5.2.5格黑T指示剂：称取】份格黑T,与200份于(105110)1烘干的氯化钠混合，于研钵中研磨至均匀密闭保存.5.5.3仪器55.3.1彼昆滴定管：分度值为0.。1mL或0.02mL.8.8 5.4分析步锻用移液管移取25mL试脸溶液A.置于250mL锥形瓶中，加25mL水、2mL三乙髀胺溶液，如存在铜的F扰再加入1mL疏化钠溶液.加入5mL氨氨化侬缓冲溶液甲和约0.1g格黑T指示剂,用乙二胺四乙酸二例标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为

14、蓝色即为终点.9.9 5.5结果计算钙、镁总含量以铁(Mg)的质量分数w.计，数值以%表示，按下列公式(4)计算：(V/l000)cM.00_48,Vcm5(257500=-式中8V乙二胺四乙酸二俯标准滴定溶液(5.5.2.5)的体枳的数值,单位为亳升(mL),<乙二胺四乙酸二例标准滴定溶液浓度的唯喻数值，单位为摩尔每升(mol/L),m试料的质量的数值,单位为克(g);M铢的摩尔质M的数值，笊位为克每摩尔(g/(nol)(M-24.3).取两次平行测定结果的算术平均值为恻定结果,平行测定结果的绝对差值不大于002%1 氯化物的测定1.5 方法提要以二冬偈效琰俄肝为指示剂，用硝酸汞溶液湎

15、定氯离子.1.5 试剂GB/T3051-2000申第4章规定的试剂和材料以及：1.5.10 参比溶液:在250mL傕形瓶中加100mL水和3清浪附族指示液,滴加(1+15)硝酸溶液至由应变黄并过鼓5滴.加入1mL二笨偈演破酰斛指示液，使用微款清定管，用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至紫红色，记录所用体积.此溶液在使用前制备.1.5 仪器1.5.11 做量滴定管，分度值为0.01mL或0.02ml“1.5 分析步骤用移液管移取25mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中，加水至100mL,加3滴漠船直指示液.如港液呈蓝色,则滴加(1+15)硝酸溶液至溶液变黄并过量】mL,如溶液呈黄色,则

16、滴加40g/L氢虱化用溶液至溶液变蓝再滴加(1+15)硝酸溶液至溶液变黄并过重1mL.加1mL二笨偶氯碟酰游指示液,用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定.溶液变为与参比溶液相同的紫红色即为终点.5.6.5结果计算氯化物以氯(CD的质分数g计，数值以表示，按下列公式(5)计算:(5)二"一"1000cM*loo=7O.9(V-匕)cmX25/500m式中：V硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值,单位为亳升(mL)i匕一制备参比溶液中硝酸汞标准清定溶液的体积的败值，单位为毫升(mL"c硝酸汞标准满定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)，m试料的质量的数值,

17、旅位为克(g),M氯的摩尔质It的数值，单位为克每摩尔(g/moD(M=3545).取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值I类优等品不大于0.02%,其他等级不大于0.05%.1 铁的舞定1 7.1方法提要同GB/T30491986中第2章.2.7 试剂GB/T3049-1986第3章规定的试剂和材料以及.7.2.1盐酸；000000000000 .7.2.2氨水溶液，1+1.2.7 仪H5.7.3.1分光光度计，带有厚度为】cm和3cm的吸收池.5.7.4工作曲战的坡制按GB/T3049-1986中5.3条的规定,使用1cm和3cm的吸收池及相应的铁标准溶液，分别绘

18、制工作曲线.5.7.5分析步骤5.7.5.1试蜿溶液的制称取约】0g试样,精确至0.01g,置于250mL烧杯中加50mL水、25mLtt«(5.7.2.1),加热至沸.试料完全溶解后继续煮沸5min.冷却,全部转移到500mL容量瓶中,稀弹至刻度,徭勾干过滤备用5.7.5.2空白试验溶液的制备在250mL烧杯中加50mL水、25mL盐酸(5.7.2.1),加热煮沸5min.冷却后转移至500mL容瓶中,稀科至刻度,摇匀5.7.5.3测定用移液管移取表2成定贵的试脸溶液以及相同敢的空白试脸超液,分别置于100mL容景瓶中加人相应景的氨水溶液(5.7.2.2)调到pH为2,加2.5mL

19、抗坏血酸溶液、10mL缓冲溶液,5mL邻苹啰5咻溶液，用水稀释至刻度摇匀使用相应厚度的吸收池按GB/T30491986中54.2条的规定测累吸光度«2成改号级I类11类优等品一等品一等品台洛品移取试验溶液体机/mL50505020加入气水(57.2.2)体根/31.4440吸收池厚皮/cm33315.7.6结果计算铁(Fe)的质减分数收,数值以表示,按F列公式(6)计算：Wt=m5cr6xv/5dox100=<6>式中B根据测得的试验溶液吸光度跖去空白试冷溶液的吸光度后从工作曲线上指出的铁的质最的数值,单位为修克(mg),m试料的质61的数值,肌位为克(R)，V移取试舲溶

20、液的体积的数值，单位为老开(mL).取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值I类产品不大于0.0003%.U类产品不大于0.001%.5.8水分的测定仪器5.8.1.1林量瓶：，50mmX30mm.5.8.2分析步赛用已于(105110)1烘干至恒重的称盘根称取(520)<?试样(精确至0.0002g)于C05110)1下烘干至恒重.5.8.3结果计算水分的质录分数s,数值以表示按F列公式(7)计算：孙«一二卫X100(7)m式中8口”干燥后试料质录的数值.单位为克(g),m试料的质&的数值.年位为克(G.取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果

21、,平行澧定结果的绝对是值I类产品和n类一等品不大于0.01%,火他等级不大于0.1%5.9白度的测定仪器9.1.1光谱羽色仪：符合GB/T5950-1996中第5点的规定；1.2标准白板：符合GB/T5950-1996中第6章规定的标准白板.5.9.2分析步按GB/T59501996中第8章的规定进行.5.9.3结果计算按GB/T59501996中第10字的规定进行.取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于1%10酸度或碱度的测定1方法提要将试料溶于水.以甲基红为指示剂,加入已知质的过量硫酸溶液,点沸赶掉二辄化碳,用氧氮化铀标法滴定溶液清定.5.10.2试制5.10.

22、2.1破酸溶液3c(l/ZHzSOJ约0.1mol/Li5.10.2.2氧仪化帧标准滴定溶液"(NaOH)妁0.1mol/Li5.10.2.3甲基红乙醉指示液，1g/L.5.10.3分析步瞿称取约10g试样,精至001g，置于500mL锥形瓶中.加】00mL水溶解,加入5清甲基红指示液.如果溶液呈红色,则用滴定管加入约10mL硫酸溶液：如果溶液望黄色则用破酸溶液滴定至溶液呈红色再加入约10mL破酸溶液.意沸5min.将溶液冷却至约60C用氧K化艳标淮海定溶液清定至溶液皇抬色即为终点.测定后进行空白试验.空白试验中所加破酸溶液体积成与测定时完全相同5.10.4给果计算5.10.4.1若

23、匕大于匕，则计算以H?SO.表示的酸度，若匕大于则计算以Na?CO,表示的碱度.酸度以硫酸(H?SO,)的质室分数5计,数值以%表示按下列公式(8)计算：5-9-12/】OOOjcMxl00=(8)mm式中,Vi分析中清定消耗氧班化蝌标准滴定溶液(510.2.2)的体枳的数值,单位为亳升(mL),V,空白试验中氧仪化怙标准清定消耗溶液(5102.2)的体枳的数值,单位为老升(mL).c氢班化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L),m试料的质的数值.玳位为克(g),M成酸(1/2H?SOJ的摩尔质量的数值,总位为克每摩尔(g/mol)(M=4900).5.10.4.2犍度以碳酸钠(、的CO"的质量分数s计,数值以表示,按下列公式(9)计算，3=一网X】00=二凶2£(9)mm式中:匕一测定分析中消耗滴定中氢班化衲标准滴定溶液(5.10.2.2)的体赖的数值,中位为亳升Vt空白试救中乳氧化彷标液滴定消耗密液5102.2)的体枳的数值,平位为公开(mL),<氨氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每开(mol/L),m试料的质量的数值,炉位为克(ghM碳酸钠(l/2MhCO,)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/moD(M=5300).取两次平行浏定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.02