食品的安全系统检测高高质量控制

1、精选优质文档-倾情为你奉上食品安全检测质量控制主要内容 一、概述 二、与质量控制有关的标准与法规 三、检测质量控制的基本环节 四、检测质量控制的基本规定 五、检测质量控制的基本做法 六、检测过程需要注意的事项一、概述(一)食品安全检测的特点 样品基体复杂，干扰大：动物组织，工业食品 检测目标化合物浓度范围大：10-110-12准 确度要求高：往往作为执法依据 检验样品数量大：高通量检测(二)检测质量控制 检测质量控制是用现代科学管理技术和数理统计方法来控制分析实验室的质量，把分析误差控制在允许限度内，保证分析结果有一定的精密度和准确度，使分析数据在给定的置信水平内有把握达到所要求的质量。 实验

2、室的质量控制主要包括：实验室内部质量控制和实验室外部质量控制。(三)理解要点 质量控制的核心：可追溯性和可控性。 质量控制的对象：人、机、料、法、环。二、与质量控制有关的标准与法规（中国）GB/T 17025-2006 检测和校准实验室能力的通用要求 SN/T 0001-1995 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定 GB/T 27403-2008 实验室质量控制规范分子生物学检测 GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范食品理化检测 GB/T 27405-2008 实验室质量控制规范食品微生物检测 GB/T27407-2010 实验室质量控制技术利用统计技

3、术评定分析测试系统的性能GB/T 6379.1-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则和定义 GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T 6379.4-2006 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度的基本方法 GB/T 6379.5-2006 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第5部分：确定标准测量方法精密度的可替代方法三、检测质量控制的基本环节(一) 基本环节 分析前的质量控制 分析中的质量控制 分析后的质量控制 (二) 分析前的

4、质量控制 主要包括：采样、样品处理、样品运输和样品储存的质量控制。 采样和样品处理要确保采集的样品在空间与时间上具有合理性、代表性和典型性，符合真实情况。 采样过程质量控制的关键是保证样品真实性，既满足时空要求，又保证样品在分析之前不发生物理化学性质的变化。 样品运输和样品储存质量控制的关键是保证样品的稳定性和避免交叉污染。 根本目的是将采样和样品处理环节的带来的测量不确定度控制在可接受水平。究竟最少需要多少个样点组成一个混合样品才符合要求？ 从理论上讲，第一要保证足够多的样点，使之有较大的代表性；第二要使采样误差控制到与室内分析所允许的误差比较接近。根据这两个要求，一个混合样品应当包括的采样

5、点数，可以根据各采样点的变异系数和试验所要求的精密度计算出来。其计算公式如下： n(CV/m)2 式中：CV变异系数，用百分数表示，根据标准差和平均值计算而得；m试验所允许的最大误差（要求的精密度），单位为百分率（%）；n混合样品应有的采样点数。(三) 分析中的质量控制 分析中的质量控制包括：样品的前处理、分析过程、室内复核、登记及填发报告等，涉及人、机、料、法、环。(四) 分析后的质量控制 数据处理质量控制 按分析数据处理的基本要求进行，遵守数字修约规则，慎重异常值取舍，数据审核制度。 分析数据处理 分析数据的准确记录，分析数据有效性检查，分析数据离群值检验（Q检验法、格鲁布斯法等），分析数

6、据统计检验（t检验和F检验法)，分析数据方差分析，分析数据回归分析综合分析评价技术是高层次的信息加工、分析、利用技术，在一定程度体现了一个分析机构的水平。 1.分析数据的表述2.分析数据的概括3.分析数据的分析4.分析数据的解释 5.分析结果的综合评价四、检测质量控制的基本规定（一）、分析数据的性能指标 分析数据应具有代表性、准确性、精密性、可比性和完整性。 代表性：要使分析试样具有代表性。 准确性：指测量值与真实值的符合程度。 精密性：表示测定值有无良好的平行性、重复性和再现性 可比性：用不同分析方法测定同一样品时，所得出结果的吻合程度。 完整性：强调工作总体规划的切实完成。即保证按预期计划

7、取得系统和连续的有效样品，无缺漏地获得这些样品的分析结果及有关信息。（一）、分析数据的性能指标2 精密性：反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小。精密性通常用极差、平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差表示。 平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间都相同，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定，所得结果之间的符合程度。 重复性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间中的任一项不相同，用同一分析方法对同一样品进行两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。 再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不同条件（实验室、分析人员、设备，时间）下获得的单个结果之间的接近程度

8、。灵敏度:单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度（响应大小）。 A= kc+ 检出限:在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量，高于空白值。 仪器检出限：产生的信号等于仪器信噪比3倍的待测物质的浓度，不同仪器检出限定义有所差别。 方法检出限：指当用一完整的方法，在一定的置信度（建议对于不得检出物质取99%，其它取95%）内，产生的信号不同于空白中被测物质的浓度。对于有容许限规定的目标分析物，每一浓度水平独立检测20个有证标准物质或标准添加样品，检出概率为95%时的浓度即为方法的检出限。 对于法规规定为不得检出的目标分析物，检出概率为99%时的浓度即为方法的检出限。

9、 LOD（99%）=LOD（95%）+1.64SS定量限:为定量范围的两端分别为定量上限与定量下限，随精密度要求不同而不同。 定量下限：在测定误差达到要求的前提下，能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的定量下限。 定量上限：在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测量待测物质的最大浓度或量，称为该方法的定量上限。方法的定量限（定量下限）应满足以下条件： （1）大于等于3倍检出限； （2）定量限加上样品在关注浓度水平的标准偏差的三倍应小于关注浓度水平（如容许限），推荐数值为关注浓度水平的0.5倍或以下； （3）定量限的设定应考虑满足大多数实验室仪器灵敏度的要求；

10、（4）定量限应采用同样浓度水平的有证标准物质、标准物质或标准添加样品进行验证，其正确度和精密度应满足方法和法规要求。校准曲线:校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应的测量仪器响应或其他指示量之间的定量关系曲线。包括标准曲线和工作曲线。 标准曲线:用标准溶液系列直接测量，没有经过样品的预处理过程，这对于基体复杂的样品往往造成较大误差。（如：基质匹配标准曲线） 工作曲线:所使用的标准溶液经过了与样品相同的消解、净化、测量等全过程。（如基质添加标准曲线） 绘制准确的校准曲线，直接影响到样品分析结果的准确与否。此外，校准曲线也确定了方法的测定范围。空白值: 就是除了不加样品外，按照样品分析的操作手续和条

11、件进行实验得到的分析结果。全面地反映了分析实验室和分析人员的水平。当样品中待测物质与空白值处于同一数量级时，空白值的大小及其波动性对样品中待测物质分析的准确度影响很大，直接关系到报出测定下限的可信程度。以引入杂质为主的空白值，其大小与波动无直接关系；以污染为主的空白值，其大小与波动的关系密切。加标回收率: (l) 加标物的形态应该和待测物的形态相同。 (2) 加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，通常作如下规定： 加标量应与待测物含量相等或相近，注意样品容积的影响； 当待测物含量接近方法检出限时,加标量应在校准曲线低浓度范围； 在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；

12、 加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90。干扰试验 （1）针对实际样品中可能存在的共存物，检验其是否对测定有干扰，并了解共存物的最大允许浓度。 （2）干扰可能导致正或负的系统误差，与待测物浓度和共存物浓度大小有关。 （3）干扰试验应选择两个（或多个）待测物浓度值和不同水平的共存物浓度的溶液进行试验测定。（三）食品安全检测质量控制的基本规定1 人员检测人员应经过相应培训，实行考核持证上岗 合格证考核内容有基本理论、基本操作和实际样品分析三部分。 基本理论包括分析化学理论基础、实验室基础知识、数理统计基础知识、质量保证和质量控制基础知识、有关的分析方法原理及注意事项。 基本操作包括现场采样技术

13、、玻璃器皿正确使用、分析仪器操作规范性等。 实际样品分析是按照规定的操作程序对考核样品进行测试，考查测定结果的准确度和精密度。2 仪器 （1）建立仪器的相关记录 应该保存每一台仪器对检验有重要意义的记录，如唯一性标识仪器用途.使用说明书。工作条件。工作状态适用范围，故障出现及维修记录等（2）建立仪器的操作程序 根据不同的目的，按说明书的要求，建立仪器的操作程序，并在实际操作中严格按操作程序实施（3）建立仪器的检定与校准程序 （）除定期外部校准外，还应有期间核查及其记录 （）对于精密天平（如称量标准品的天平）需要每天开机后进行校准（可采用内置砝码） （）对于移液枪的期间核查应至少月次 （4）对于

14、质谱仪应视需要或定期对其调谐，并保存纪录（4）仪器的比对 对具有两台以上同类仪器，并有相同检测项目的实验室，应进行仪器间的比对实验，以确保结果的一致性。3 材料（样品与标准品等） （1）样品 样品接收时应检查样品状态是否符合检测要求，标示是否清楚，样品包装是否符合规定，有无被污染危险，对于不符合情况需要按本实验室的作业指导书进行处理并记录。 待检样品、检毕样品、阳性样品等应分别储存，并采取适当措施确保样品的安全性和稳定性，保存期限应合理且符合实验室质量体系文件的规定。 应合理控制样品储存环境温度，并每天至少记录次温度。（2）标准品与标准溶液标准品及证书管理 标准品应与证书符合一一对应关系，保证

15、追溯性要求。 标准品储存冰箱应上锁，并且专人保管，对冰箱温度每天记录。 标准溶液配制记录及稀释记录 对于标准溶液的配制和稀释均应记录，并保证追溯性要求。 标准溶液标签 应包括名称、编号、浓度、溶剂、配制人、配制日期、保存期限和储存条件等必要信息。（3）色谱柱 色谱柱应具有唯一性标识； 应监控色谱柱的分离性能。4 方法 （1）分析方法的选择 灵敏度（检出限、定量限）特异性（选择性）精密度（重复性和再现性）稳健性（耐用性）权威性、易用性（2）分析方法的确认 标准方法：证实（Verification）；非标准方法：验证（Validation）。方法验证 分析物和基质特异性（特异性）、标准曲线（范围）

16、、标准溶液的稳定性 检出限、定量限、准确度、正确度（回收率）、室内精密度（包括日内重复性和日间重复性）、室间精密度（若无，应参加能力验证或比对试验） 稳健性（耐用性） （3）分析方法性能指标的具体规定(1)特异性Specificity 基质: 具有典型性基质空白 在分析物出峰时间段判断基质干扰(信号，色谱峰，离子流) 对于验证基质，应分类别分别验证，例如肌肉、肝脏、肾脏、脂肪、皮肤、奶、蛋、鱼、虾、蜂蜜、蜂王浆、肠衣等，并在验证报告中具体写明验证所采用的具体基质，例如对于肝脏，采用的是鸡肝还是鸭肝(1)特异性Specificity 分析物: 与分析物结构或性质相近的化合物 如异构体, 代谢物,

17、 降解产物:将异构体, 代谢物, 降解产物添加到基质中，进行评估 研究: 定性错误? 干扰定性? 或影响定量准确性？(2)标准曲线（线性范围）、标准溶液稳定性 溶剂标准曲线、基质标准曲线OR 基质加标标准曲线？ 线性范围不可以随意扩展 标准溶液的稳定性应经过验证 标准曲线至少5个水平(包括原点) 即0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 4.0 倍MRL / MRPL 可接受范围 线性回归方程y =kx+ b 相关系数: R (大于等于0.99)(3)检出限（LOD）和定量限（LOQ）3LOD LOQ 1/2MRL(4)准确度（回收率） 重复分析标准物质，测定的含量（经回收率校正后）平均

18、值与真值的偏差指导范围如下：(5)精密度 在重现性条件下，对参考标准或加标样重复分析的实验室间变异系数（CV），不得超出Horwitz方程计算的水平。该方程如下： CV=2xE(1-0.5logC)（4）对确证方法的附加规定 一般性能标准 确证方法应提供分析物的化学结构信息。 当方法采用内标时，在提取步骤开始时就应将适当的内标加入到测试部分中去。 如果没有合适的内标可用，可以用共色谱法对分析物进行定性。在这种情况下, 只应有一个色谱峰，且峰高（或峰面积）的增加相当于加入分析物的量。用GC或LC时，半峰宽应在原来峰宽的90-110%以内，保留时间的变化应在5%以内。（三）食品安全检测质量控制的基

19、本规定5 环境 环境温度；环境湿度；环境整洁度和有序度。五、检测质量控制的基本做法（一）、常规质量控制技术 平行样分析、加标回收分析、密码加标样分析、标准物比对分析、方法对照分析 室内互检、质量控制图（二）、各类质量控制技术的比较（三）、质量控制图 1、质控图的基本原理 1924年W.A.Shewhart在工业领域发明了质量控制图，直到1951年LeveyJennings才将Shewhart质控图引入临床实验室。 质控图的用途：（1）过程控制；（2）预防为主。 编制控制图的基本假设是:测定结果在受控的条件下具有一定的精密度和准确度,并按正态分布；均值及标准差是正态分布的两个特征值，也成为绘制质

20、控图时两个基本依据。1、质控图的基本原理 一组连续测试结果，从概率意义上来说，有99.7 的几率落在上3s（即上、下控制限UCL、LCL）内； 95.4应在2s（即上、下警告限UWL、LWL）内；68.3应在s（即上、下辅助线UAL、LAL）内； 以测定结果为纵坐标，测定顺序为横坐标；预期值为中心线；土3s为控制限，表示测定结果的可接受范围；土2s为警告限，表示测定结果目标值区域，超过此范围给予警告，应引起注意；士s则为检查测定结果质量的辅助指标所在区间。2、质控图的基本组成3、质控图的种类 均值控制图（即X质控图） 4、质控图的制作 建立质控图首先应分析质控样，按所选质控图的要求积累数据，经

21、过统计处理，求得各项统计量，绘制出质控图。 在制得质控图之后，常规分析中把标准物质（或质控样）与试样在同样条件下进行分析。如果标准物质（或质控样）的测定结果落在上、下警告限之内，表示分析质量正常，试样测定结果可信对控制样品进行多次重复测定（一般重复测定20次），由所得结果计算出控制样的X及S，就可以绘制精密度控制图。纵坐标为测定值，横坐标为获得数据的顺序。将均值X作成与横坐标平行的中心线CL，X3Sx为上、下控制限UCL及LCL，X2Sx为上、下警戒限UWL及LWL。5 、均值质控图的正常分布规律 95%数据落在X2S内 不能有连续8次结果在均值线同一侧 不能有连续6次结果渐升或渐降 连续3个

22、点中，不能有2个点落在X2S以外 不应该有落在X3S以外的点 不能有连续个点落在XS内6、均值质控图的Westgard多规则 12S警告规则：当2份质控样品中的任意1份测定值处于2S3S界限内，为“警报”信号。 12.5S规则：若有一个质控结果超过2.5S提示存在随机误差。 13S规则：当2份质控样品中的任意1份测定值超过3S界限，为“失控”。提示存在随机误差。 R4S规则：同一批中二个质控结果之差超出4S范围，其中一个超出2S限值，另一个超出2S限值，为“失控”，属随机误差过大22S规则：同批两个质控品结果同方向超出2S限值，或同一质控品连续两次质控结果超出2S限值为“失控”，多由系统误差造

23、成。 41S规则：当1份质控样品的测定结果连续4次超过1S或1S界限，或2份质控样品的测定结果同时连续2次超过1S或1S界限时，为“失控”，一般由系统误差所至。 7T规则：当7个连续的质控结果呈现向上或向下的趋势，提示存在系统误差。 10均值规则：当1份质控样品测定结果连续10次偏于均值一侧时，或2份质控样品的测定结果同时连续5次偏于一侧时，为“失控”，是系统误差所至。8、质控图应用中需要注意的问题 质控图绘制后只有满足了以下两个条件方可用于日常质控：（1）上、下控制界线必须小于允许误差。（2）20次质控值的分布，按Westgard多规则判断，应无“失控”现象。 不要简单的用有证标准物质生产厂家提供的均值和标准差绘制本实验室的质控图。 质控品的选择一般来说，如为了控制精密度，不一定选用定值质控品，用非定值质控品即可，但如果考虑到实验室间结果的可比性，则可采用定值质控品。 质控品批号更改后质控图要不要重新绘制？（四）、实验室间质量控制 1、实验室间质量控制 也叫外部质量控制, 由外部有工作经验和技术水平的第三方或技术组织，对各实验室及其分析工作者进行定期或不定期的分析质量考查的过程。