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文档简介
1、溶液配置与标定引用标准GB 601-88。氢氧化钠标准溶液的配制与标定一、仪器用具干洁三角瓶5个聚乙烯桶1个塑料管:1m量筒容量瓶:1000ml碱式滴定管电炉或电加热板大烧杯:2000ml二、试剂氢氧化钠:A.R.邻苯二甲酸氢钾:基准酚酞指示剂:10g/L盐酸标准溶液:规定的相适浓度三、操作方法1、配制浓度C(NaoH)=1mol/L(1N)C(NaoH)=0.5mol/L(0.5N)C(NaoH)=0.1mol/L(0.1N)2、配制(1)称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。(2)取蒸馏水1200ml于大烧杯,置于电炉或加热板上加热煮沸2mi
2、n,此即无二氧化碳水,冷却待用。(3)用塑料管虹吸如下述规定体积的饱和氢氧化钠上层清液,注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀。C(NaoH)mol/L 氢氧化钠饱和溶液 ml1 520.5 260.1 53、标定(1)取适量邻苯二甲酸氢钾于称量皿中,放入105-110烘箱烘4小时以上至恒重;(2)称取规定量的恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L);(3)用配制好的氢氧化钠溶液滴定至呈粉红色;(4)同时有空白试验。C(NaoH)mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾g 无二氧化碳的水ml 1 6 80 0.5 3 800.1
3、0.6 50(5)计算:氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算C(NaoH)=m/(V1-V2)×0.2042 ··············(1)式中:C(NaoH) 氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/l; m 邻苯二甲酸氢钾的质量,g; V1 消耗氢氧化钠溶液的量,ml; V2 空白试验消耗氢氧化钠溶液的量,ml; 0.2042 与1.00ml氢氧化钠标准溶液C(NaoH)=1.0000mol/l相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。4、 比
4、较(1)量取30.00-35.00ml下述规定浓度的盐酸标准溶液,加50ml无二氧化碳水及2滴酚酞指示液(10g/l),用配制好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80,继续滴定至溶液呈粉红色。C(NaoH)mol/L C(HCl)mol/L1 10.5 0.50.1 0.1(2)计算:氢氧化钠标准溶液按式(2)计算:C(NaoH)=V1*C1/V ··············(2)式中:C(NaoH) 氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/l; V1 盐
5、酸标准溶液的用量,ml;C1 盐酸标准溶液的的物质的量浓度,mol/l; V 消耗氢氧化钠溶液的量,ml。注:1、四次平行测定结果的极差(即最大值与最小值之差)与平均值之比不得大于0.1%,两人测定结果平均值之差不得大于0.1%,结果取平均值,浓度值取四位有效数字;2、制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%;3、标定与比较两法测得的浓度之差不得大于0.2%,以标定结果为准。盐酸标准溶液的配制与标定一、仪器用具干洁三角瓶5个量筒容量瓶:1000ml酸式滴定管电炉或电加热板烧杯:1000ml坩埚:带盖马弗炉:270-300二、试剂盐酸:A.R.无水碳酸钠:基准滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂
6、:1份0.2%甲基红乙醇溶液与3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液混合(快速法:0.2g甲基红+0.3g溴甲酚绿+无水乙醇100ml)氢氧化钠标准溶液:规定的相适浓度三、操作方法1、配制浓度C(HCl)=1mol/L(1N)C(HCl)=0.5mol/L(0.5N)C(HCl)=0.1mol/L(0.1N)2、配制量取下述规定体积的盐酸注入1000ml水中,摇匀。C(HCl)mol/L 盐酸ml1 900.5 450.1 93、标定(1)取适量基准无水碳酸钠于带盖坩埚中,放入270-300马弗炉灼烧4小时以上至恒重,冷却备用;(2)称取下述规定量的恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g溶于50ml
7、水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色;(3)同时做空白试验。C(HCl)mol/L 基准无水碳酸钠质量,g1 1.60.5 0.80.1 0.2(4)计算盐酸标准溶液浓度按式(3)计算C(HCl)=m/(V1- V2)*0.05299 ··············(3)式中:C(HCl) 盐酸标准溶液的物质的量浓度,mol/l; m 无水碳酸钠的质量,g; V1
8、 消耗盐酸溶液的量,ml; V2 空白试验消耗盐酸溶液的量,ml; 0.05299 与1.00ml盐酸标准溶液C(HCl)=1.0000mol/l相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。4、 比较(1)量取30.00-35.00ml下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳水及2滴酚酞指示液(10g/l),用配制好的盐酸溶液滴定,近终点时加热至80,继续滴定至溶液呈粉红色。 C(HCl)mol/L C(NaoH)mol/L1 10.5 0.50.1 0.1(2) 计算盐酸标准溶液浓度按式(4)计算:C(HCl)=V1*C1/V ·····&
9、#183;········(4)式中:C(HCl) 盐酸标准溶液的物质的量浓度,mol/l; V1 氢氧化钠标准溶液的用量,ml; C1 氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/l; V 消耗盐酸溶液的量,ml。注:1、四次平行测定结果的极差(即最大值与最小值之差)与平均值之比不得大于0.1%,两人测定结果平均值之差不得大于0.1%,结果取平均值,浓度值取四位有效数字;2、制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%;3、标定与比较两法测得的浓度之差不得大于0.2%,以标定结果为准。硫酸标准溶液的配制与标定一、
10、仪器用具干洁三角瓶5个量筒容量瓶:1000ml酸式滴定管电炉或电加热板烧杯:1000ml坩埚:带盖马弗炉:270-300二、试剂盐酸:A.R.无水碳酸钠:基准滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:同盐酸标准溶液标定用指示剂氢氧化钠标准溶液:规定的相适浓度三、操作方法1、配制浓度C(1/2H2SO4)=1mol/L(1N)C(1/2H2SO4)=0.5mol/L(0.5N)C(1/2H2SO4)=0.1mol/L(0.1N)2、配制量取下述规定体积的硫酸,缓缓注入1000ml水中,冷却,摇匀。C(1/2H2SO4)mol/L 硫酸ml1 300.5 150.1 33、标定(1)取适量基准无水碳酸钠于带盖
11、坩埚中,放入270-300马弗炉灼烧4小时以上至恒重,冷却备用;(2)称取下述规定量的恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色;(3)同时做空白试验。C(1/2H2SO4)mol/L 基准无水碳酸钠质量,g1 1.60.5 0.80.1 0.2(4)计算硫酸标准溶液浓度按式(5)计算:C(1/2H2SO4)=m/(V1- V2)*0.05299 ·········
12、;···(5)式中: C(1/2H2SO4) 硫酸标准溶液的物质的量浓度,mol/l; m 无水碳酸钠的质量,g; V1 消耗硫酸溶液的量,ml; V2 空白试验消耗盐酸溶液的量,ml; 0.05299 与1.00ml硫酸标准溶液C(1/2H2SO4)=1.0000mol/l相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。4、 比较(1)量取30.00-35.00ml下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳水及2滴酚酞指示液(10g/l),用配制好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80,继续滴定至溶液呈粉红色。 C(1/2H2SO4)mol/L C(NaoH)mol/L
13、1 10.5 0.50.1 0.1(2)计算盐酸标准溶液浓度按式(6)计算:C(1/2H2SO4)=V1*C1/V ··············(6)式中:C(1/2H2SO4) : 硫酸标准溶液的物质的量浓度,mol/l; V1 : 氢氧化钠标准溶液的用量,ml; C1 : 氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,mol/l; V : 消耗硫酸溶液的量,ml。注:1、四次平行测定结果的极差(即最大值与最小值之差)与平均值之比不得大于0.1%,两人测定结果平均值之
14、差不得大于0.1%,结果取平均值,浓度值取四位有效数字;2、制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%;3、标定与比较两法测得的浓度之差不得大于0.2%,以标定结果为准。碳酸钠标准溶液的配制与标定一、仪器用具干洁三角瓶5个量筒、酸式滴定管容量瓶:1000ml电炉或电加热板二、试剂无水碳酸钠:A.R.滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:同盐酸标准溶液标定用指示剂盐酸标准溶液:规定的相适浓度三、操作方法1、配制浓度C(1/2Na2CO3)=1mol/L(1N)C(1/2Na2CO3)=0.1mol/L(0.1N)2、 配制称取下述规定量的无水碳酸钠溶于1000ml水中,摇匀。C(1/2Na2CO3
15、)mol/L 无水碳酸钠 g1 530.1 5.33、 标定(1)量取30.00-35.00ml下述配制好的碳酸钠标准溶液,加下述规定量的水及10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。C(1/2Na2CO3)mol/L 水 ml C(HCl)mol/L1 50 10.1 20 0.1(2)计算碳酸钠标准溶液浓度按式(7)计算:C(1/2Na2CO3)= V1*C1/V ···········
16、83;··(7)式中:C(1/2Na2CO3): 碳酸钠标准溶液的物质的量浓度,mol/l; V1 : 盐酸标准溶液的用量,ml; C1 : 盐酸标准溶液的物质的量浓度,mol/l; V : 消耗碳酸钠溶液的量,ml。注:1、四次平行测定结果的极差(即最大值与最小值之差)与平均值之比不得大于0.1%,两人测定结果平均值之差不得大于0.1%,结果取平均值,浓度值取四位有效数字;2、制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%;重铬酸钾标准溶液的配制与标定一、仪器用具干洁三角瓶5个量筒、酸式滴定管容量瓶:1000ml电炉或电加热板二、试剂重铬酸钾:A.R.淀粉指示剂:5g/
17、l盐酸标准溶液:规定的相适浓度三、操作方法1、配制浓度C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L (0.1N)1.1 配制称取5g重铬酸钾,溶于1000ml水中,摇匀。1.2标定1.2.1 标定方法量取30.00-35.00ml配制好的重铬酸钾溶液C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L,置于碘量瓶中,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min,加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L滴定,近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l),继续滴定至溶液由兰色变为亮绿色,同时做空白试验。1.2.2 计算重铬酸钾标准溶液浓度按式(8)计算:
18、 C(1/6K2Cr2O7)=(V1- V2)*C1/V··············(8) 式中:C(1/6K2Cr2O7) : 重铬酸钾标准溶液的物质的量浓度,mol/l; V1 : 消耗硫代硫酸钠标准溶液的量,ml; V2 : 空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的量,ml; C1 : 硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度,mol/l; V : 重铬酸钾溶液的用量,ml。硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.1mol/L (0.1N)1 配制称取26g硫代
19、硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或16g无水硫代硫酸钠溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却,放置两周后过滤备用。2标定2.1标定方法称取0.15g于120烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g,置于碘量瓶中,溶于25ml水中,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min,加150ml水,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时加3ml淀粉指示剂(5g/l),继续滴定至溶液由兰色变为亮绿色。同时做空白试验。2.2 计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(9)计算:C(Na2S2O3)=m/(V1- V2)*0.04903 ·········(9)式中:C(Na2S2O3) : 硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度,mol/l; V1 : 消耗硫代硫酸
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