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文档简介
1、石灰性土壤有效磷测定依据标准:L Y/T 1 233 199 9 ( 0。5 mol/L碳酸氢钠浸提法)1 方法要点以0。5 mol/L碳酸氢钠(p H8 .5 )浸提石灰性土壤中的有效磷,可以抑制钙离子的活性 , 使其以碳酸钙的形式沉淀,使某些活性较大的磷酸钙( Ca-P)得以溶解被浸提出来,同有部 分比较活性的Fe-P, Al P起水解作用而浸出.本方法适用于石灰性土壤中有效磷的测定。2 试剂2.1浸提剂(0.5 mo 1 /L碳酸氢钠,p H8。5 ) : 42.0 g碳酸氢钠(N aH CO3,分析纯), 加水至近1L。如pH不在8.5,则用4 mol/L氢氧化钠溶液调节p H到8。5
2、,然后定容至1L。 每周检查一次溶液的 pH.2.22,4二硝基酚(或2,6二硝基酚)指示剂(2g /L):溶解20 g 2,4-二硝基酚于100mL水中;2. 3钼锑贮存液:15 3mL浓硫酸(分析纯,p =1。84g/ mL ,缓慢地倒入约40 0mL水中, 搅拌,冷却。另取1 0g钼酸铵(NH) 6MoQ4? 4HO,分析纯,溶解于约6 0C的300mL水 中,冷却.然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,再加人100mL 5g/L的酒石酸锑钾(K SbO CHO6,分析纯)溶液,最后用水稀释至1L,避光贮存。此贮存液含10g/L钼酸铵,2. 7 5 mol/L 硫酸。2. 4钼锑抗显色剂:
3、1. 50g抗坏血酸(C6 H8O6左旋,旋光度十21+2 2,分析纯) 溶于1 0 0mL钼锑贮存液中。此液须随配随用.2。5磷(P, 5yg /mL)标准溶液:0。43 94 g在5 0C烘干的磷酸二氢钾(KH 2PO4分析 纯), 加 100mL水,加5 mL浓硫酸(防腐),用水定容到1L,浓度为100 pg/ m L磷(P),此溶液可以长期保存。 吸取上述溶液10 mL于2 00 m L容量瓶中,加水至标度,浓度为5 p g/mL磷(P )标准溶 液 , 此溶液不宜久存 .2。6无磷活性碳(分析纯 ) 。3 主要仪器分光光度计 , 往复振荡机(速率每分钟 150-180次), 容量瓶(
4、 50mL) ,4 测定步骤4.1待测液的制备:称取2. 5g(精确到0 . 0 1 g)通过2mm筛孔的风干土样和1 g无磷活性 炭于塑料瓶中,加入5 OmL 0. 5mol/ L磷酸氢钠溶液,在2 5CC温度中振荡30 mi n后过 滤,滤液供测定磷用。同时做试剂空白试验4. 2磷的测定4。2。1吸取滤液2-10mL(视磷含量而定)于1 OOmL比色管中,加水至15- 20mL。用移液枪加 5m L钼锑抗显色剂,用水定容到标线,摇匀,放置30mi n,显色温度需达15C以上.4. 2。2在分光光度计上用1cm光径比色皿、700nm波长比色,以空白试验溶液为参比液, 调吸收值到零,然后测定待
5、测显色液的吸收值。在工作线上查出显色液的磷浓度(卩g/mL),颜色在8 h内可保持稳定.4。3工作曲线的绘制分别吸取 5 卩 g/mL磷(P)标准溶液 0。00, 1.0 0 ,2.0 0 ,3.0 0 ,4.00 ,5. 0 0, 6。00mL于 50mL 比色管中,与测定时同样进行显色,得0。00, 0.10,0.2 0, 0。30, 0。40, 0.50,0.60卩g/mL 磷(P)标准系列显色液.用0。00g / m L磷标准系列显色液作参比,调吸收值到零,由稀到 浓测定标准系列显色液的吸光度,以吸光度作纵坐标,磷浓度(卩g/ mL)为横坐标绘制工作曲线。5结果计算5。1结果C V tsWps 1000m 1000浸提液总体积(mL)s吸取浸出液体积(mL)式中:W有效磷(P)含量,m g/kg;c从工作曲线上查得显色液的磷浓度,卩g /mL;V显色液体积,50mL;t S分取倍数;m风干土样质量,g;5。2取
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