欧洲药典附录中文版

1、附录1附录2附录3附录4附录5附录6附录7附录8附录9附录10附录11附录12附录13附录14附录15第二部分、附录溶液的澄清度2溶液颜色检查3旋光度6铵盐检查法8氯化物检查法9硫酸盐灰分10铁11重金属12干燥失重15硫酸盐检查法16红外吸收分光光度法17pH测定20滴定23氯化物鉴别反应24指示剂颜色与溶液pH的关系25附录1溶液的澄清度在径1525mm平底，无色、透明、中性玻璃管中，加入等量的供试溶液 与浊度标准液，使液位的深度都为 40mm按如下所述方法进行比较。浊度标准 液制备5分钟后，以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液， 在黑色背景下从 垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。色散

2、自然光必须较容易区分浊度标准溶 液I与水，浊度标准溶液U与浊度标准溶液I。如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同，或者与所用溶剂相同，或者其澄 清度不超过I号浊度标准溶液，那么可判定该溶液为澄清。试剂：硫酸肼溶液：取1.0g硫酸肼溶于水，加水稀释至100.0ml，静置46小时。乌洛托品（六亚甲基四胺）溶液 ：在100ml容量平中，以25.0ml水溶解 2.5g乌洛托品。浊度标准贮备液：在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中，加25.0ml的硫 酸肼溶液。混合，静置24小时，贮存在无表面要求的玻璃容器中，可在 2个月 使用。该浊度液不得黏附玻璃，用前必须充分摇匀。浊度标准原液：取浊度标准贮备液15

3、ml，加水稀释、定容至1000ml。该液 临用前制备，至多保存24小时。浊度标准液：由浊度标准原液与水按表1-1配制,即得。本液应临用前配制。表1-1In出IV浊度标准液5.0ml10.0ml30.0ml50.0ml水95.0ml90.0ml70.0ml50.0ml附录2 溶液颜色检查按本药典规定，用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色围的颜 色。如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同，或者颜色浅于标准比色液B9,则可 判定溶液A为无色。方法I用外径为12m的无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液，与相同玻璃管中 的2ml的水，或2ml本文所规定的标准比色液（见标准比色液表）进行比较。在

4、散 射自然光，白色的背景下，水平观察比较颜色。方法U用同样平底、径为1525mm勺无色透明中性玻璃管，液位的深度为 40mm 将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液 （见标准比色液表）对比。在 散射自然光，白色的背景下，垂直地观察比较颜色。贮备液黄色液 称取46克氯化铁，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml 水混和）溶解，继续添加，并定容 1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使黄色液每毫升含45.0mg FeCIs 6HQ避光保存。滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶，加入10.0ml黄色液，15ml水， 5ml浓盐酸和4g碘化钾，塞上瓶塞，在暗处放置 15分

5、钟，再加100ml水。用 0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加 0.5ml淀粉试 液作指示剂。1ml 0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于 27.03mg FeCls 6HQ红色液 称取60克氯化钻，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml 水混和）溶解，继续添加，并定容 1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使红色液每毫升含59.5mg C0CI2 6HQ滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶，加入5.0ml红色液，5ml稀过氧 化氢溶液和10ml 300g/l的氢氧化钠溶液，缓慢煮沸10分钟，冷却后，加60ml 稀硫酸和2g碘化钾，塞上瓶塞，缓慢摇

6、动锥形瓶，使沉淀溶解完全。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作 为指示剂。溶液变成粉红色时到达滴定终点。1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于 23.79mg C0CI2 6HQ蓝色液 称取63克硫酸铜加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水 混和）溶解，继续添加，并定容 1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使蓝色液每毫升含62.4mg CuSQ 5HQ滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶，加入10.0ml蓝色液，50ml水, 12ml稀醋酸和3g碘化钾。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，在滴定 接近终点时加入

7、0.5ml淀粉试液作为指示剂。当溶液变为轻微的淡褐色时到达滴 定终点。1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于 24.97mg CuSQ. 5HQ颜色标准溶液用3种贮备液制备5种颜色标准液。如表2-1。表2-1，颜色标准液标准溶液黄色溶液红色溶液蓝色溶液盐酸（10g/l ）B（褐色）3.03.02.41.6BY （黄褐色）2.41.00.46.2Y （黄色）2.40.60.07.0GY （黄绿色）9.60.20.20.0R （红色）1.02.00.07.0方法I和方法U的标准比色液用5种颜色标准溶液，制备以下各种颜色的标准比色液表2-2，标准比色液B对照溶液颜色标准溶液B盐酸（10g/l ）B

8、175.025.0B250.050.0B337.562.5B425.075.0B512.587.5B65.095.0B72.597.5B81.598.5B91.099.0表2-3，标准比色液BY对照溶液颜色标准溶液BY盐酸（10g/l ）BY1100.00.0BY275.025.0BY350.050.0BY425.075.0BY512.587.5BY65.095.0BY72.597.5表2-4，标准比色液Y对照溶液颜色标准溶液Y盐酸（10g/l ）Y1100.00.0Y275.025.0Y350.050.0Y425.075.0Y512.587.5Y65.095.0Y72.597.5表2-5，标

9、准比色液GY对照溶液颜色标准溶液GY盐酸（10g/l ）GY1100.075.0GY275.085.0GY350.091.5GY425.095.0GY512.597.0GY65.098.5GY72.599.25表2-6，标准比色液R对照溶液颜色标准溶液Y盐酸（10g/l ）R1100.00.0R275.025.0R350.050.0R437. 562.5R525.075.0R612.587.5R75.095.0储存对于方法I，标准比色液在外径为12mml的无色透明中性封口的玻璃管中储 存，避光。对于方法U，使用前直接从颜色标准液制备标准比色液。仪器和试剂：附录3 旋光度旋光是手性物质的特性，即

10、能使偏振光的平面旋转。右旋物质的旋光度为正的（+），即右旋物质可以使偏振光平面顺时针方向旋 转；左旋物质的旋光度为负的（-）。精确的旋光度 是指,在温度t下，波长为入的光透过长1m或含1kg/m3旋 光活性物质的液体，所发生的旋转，用弧度（rad）表示。实际操作中，旋光度常 用 mrad vm kg-1 表示。本药典采用以下常规定义纯液体旋光度!：旋光度园以角度（° ）表示，即20T下，1dm长测定管的纯液体 使钠光谱D线（入二589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度；对于溶液，按专论 规定方法制备。液体旋光度就：测定即20C下，1dm长的测定管的含待测液体的溶液使钠光谱D线（入二5

11、89.3nm）的偏振光平面所旋转的角度（° ），即溶液旋光度。溶 液中液体旋光度，由溶液旋光度伺除以溶液中被检测液体的密度（g/cm3）计算得 出。r固体物质的旋光度 0D :测定20r下，1dm长测定管的含被测物质1g/ml的溶 液使钠光谱D线（入二589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度，即溶液旋光度。溶液中固体物质的旋光度由溶液的旋光度''计算得出。溶液中某物质的旋光度与 溶剂和浓度有关。按本药典采用的惯例，旋光度不标注单位；它的实际单位为（° ） ml dm1 g-1。本药典的旋光度同国际标准单位旋光度的换算关系如下：叽；=切；X 0.1745如果专

12、论有特别要求，按要求选择温度（可能不是20C ）和波长。旋光计的读数必须精确到 0.01 °。测量围通常由鉴定用石英片检查；测量 围线性由蔗糖溶液检查。方法20 ± 0.5 r下，旋光计调零，用钠光谱的 D线（入二589.3nm）测定，或者按专论要求的温度测定旋光度。测定液体的旋光度，测定前放入封闭的空测定管, 调零；测定固体的旋光度，测定前放入盛有所用溶剂测定管，调零。按下式计算旋光度:纯液体旋光度:20D溶液中物质的旋光度:c为浓度，单位g/l20 I OOOnlOOOti按下式计算以g/l为单位的溶解物质的浓度c，或以m/m百分比为单位的浓度100()“-0匸二20

13、± 0.5 ° C下，旋光度读数，单位度（°）l =测定管长度，单位dm20= 20 ° C下溶液密度，单位g/cm3,本药典在节中以相对密度代替密度 c =溶解物质的浓度，单位g/l。c =溶解物质的浓度，单位g/l。附录4 铵盐检查法除非另有规定，通常用方法 A。方法A供试溶液：在比色管中用14ml水溶解规定质量的供试品，必要时加入稀释 的氢氧化钠溶液使溶解，用水稀释至 15ml。再加0.3ml碱性碘化汞钾试液。标准溶液：取10ml的标准铵溶液（IppmNh），加5ml水和0.3ml碱性碘化汞 钾试液。两溶液摇匀后分别用塞子塞住比色管。5分钟后，供试

14、溶液中的黄色不得比 标准溶液中的颜色更深。方法B在25ml有盖子2的广口瓶中，加入规定数量的供试品细粉，使其溶解或悬 浮在1ml的水中，加0.30g重氧化镁。取一片5mm的正方形银锰纸，滴几滴水使 其湿润，铺在瓶口，然后立即盖上聚乙烯瓶盖。漩涡混和，防止液体溅出，在 40°C下放置30分钟。如银锰纸显示灰色，其颜色不得比，规定量的标准铵溶液（1ppmNH4,加1ml的水，0.3克氧化镁制成的标准溶液的银锰纸的颜色更深。附录5氯化物检查法供试溶液：15ml待测溶液，加1ml稀硝酸于测试管中，混合，然后将混合 溶液倒入装有1ml硝酸银溶液的比色管中。标准溶液：10ml的氯化物标准液（5p

15、pm Cl），加5ml水，加1ml稀硝酸, 混合，然后将混合溶液倒入装有1ml硝酸银溶液的比色管中。黑色背景下对比两份溶液的颜色。避光放置5分钟后，供试溶液中的乳白色不得比标准溶液更深。附录6 硫酸盐灰分将坩埚（由铂、瓷或石英制成）在 600± 50C灼烧30分钟，取出放入已放 置硅胶的干燥器，冷却后称重。将规定量的供试品置于上述坩埚，称重。加少量 硫酸（通常1ml）湿润供试品，按要求温度缓慢加热，直至供试品完全炭化。冷却后，加少量硫酸润湿残渣，继续加热到没有白烟冒出。再在600 ± 50 E灼烧至完全灰化。操作过程中应避免燃着。取出坩埚置于已放置硅胶的干燥器冷 却，冷却后

16、称重，计算残渣的重量。如果残渣超过规定，除有其他规定，重复以上操作，直至恒重附录7 铁供试溶液：将规定数量的供试品溶于水中，并用水稀释至 10ml,或者直接用 10ml规定溶液。加2ml 200g/l的柠檬酸溶液和0.1ml的硫醇基乙酸（硫乙醇酸）， 混合，加氨水使偏碱性，再用水稀释至 20ml。供试溶液：10ml的标准铁溶液（1ppm Fe）按供试溶液的方法制备成 20ml 标准溶液，5分钟后，供试溶液中的粉红色不得比标准溶液深。附录8 重金属方法A供试溶液：12ml待测水溶液，2ml pH为3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml的硫 代乙酰胺试液，立即混合。对照溶液：10ml的标准铅溶液（I

17、ppmor 2ppmPb），2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml的待测液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。空白溶液：10ml的水，2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml的测试溶液。混合后加 1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。2分钟后，供试的溶液颜色不得比对照溶液深。方法B用含最少量水的溶剂（例如含15%水的二氧杂环乙烷或含15%水的丙酮） 溶解规定量的供试品，制成待测液供试溶液：12ml待测液，2ml pH为3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml的硫 代乙酰胺试液，立即混合。对照溶液：10ml的标准铅溶液（1ppm or 2ppm Pb， 2

18、ml pH为3.5的缓冲 溶液，2ml的待测液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。空白溶液：10ml的水，2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml的测试溶液。混合 后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。方法C供试溶液：规定量（不超过2g）的待检测物质置于坩埚，加 4ml的250g/l 的硫酸镁溶液（稀硫酸溶解硫酸镁），玻璃棒搅拌混和，小心加热。如果混合物 还是液体，则在水浴中蒸发使其干燥。连续加热灼烧，灼烧温度不超过800C,直到获得白色或灰白色的残渣。取出，冷却后以稀硫酸润湿残渣，加热蒸发后继 续灼烧，

19、灼烧的总时间不能超过2小时。取出，冷却。如法制取2份残渣，分别 加入5ml稀盐酸，0.1ml的酚酞试液，然后滴加氨水，直到粉红色出现。冷却， 滴加冰醋酸至颜色消失，颜色消失后再多加0.5ml冰醋酸。必要时过滤，并洗涤 残渣。加水稀释至20ml，制成待测液。取12ml该待测液，加2ml pH3.5的缓冲 溶液，混和，加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合，制成供试溶液。对照溶液：4ml 250g/l的硫酸镁溶液（稀硫酸溶解硫酸镁），规定量的标准 铅溶液（10ppmP）按供试溶液的制备方法，加热灼烧，加盐酸，加酚酞试液， 加氨水与冰醋酸等，并用水稀释至20ml。取10ml的该溶液，加2ml待测液，2

20、ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。空白溶液：10ml的水，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加 1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合。同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。方法D供试溶液：在坩埚，充分的混合规定量的待检测物质和0.5克的氧化镁R1,灼烧退去红色，直至出现白色和灰白色的物质。如果灼烧30分钟后仍有颜色，取出冷却，用玻璃棒混和，继续加热。如有必要，重复此项操作。在800 r加热约1小时。分别制备两份残渣，各加5mL溶液（等体积的盐酸R1和水混和），加 0.1ml酚酞试液，滴加氨水直至有粉红

21、色出现。冷却，加冰醋酸直到溶液褪去颜 色，再多加0.5ml冰醋酸。如有必要，过滤并洗涤残渣。加水稀释至20ml，制成待测液。取12ml待测液，加2ml pH3.5的缓冲溶液，混允，加1.2ml硫代乙 酰胺试液，立即混合。对照溶液：0.5克的氧化镁R1,加上规定量的标准铅溶液（10ppmPb，在 100105C烘箱干燥，然后按供试溶液的制备方法灼烧，加盐酸，加酚酞试液， 加氨水与冰醋酸等。并加水稀释至20ml。取10ml的该溶液，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。空白溶液：10ml的水，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。

22、加 1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。方法E溶解规定量的待测物质于30ml水中，按以下图准备过滤装置，调整注射器 容量为50ml，在盘子上放置一个孔径为3卩m过滤薄膜，过滤器上有一个前置过 滤器（图8-1 ）。P'u' lli：rMmpriine liltfirPr«fllt rattanr :卜b sclir： yr (Lrthod El：Membnare nllar|/|丫：，F hrt-on u' the sc|Ltior AtE r addhijr -)-:Me ri=：r

23、!:M&triQG t：图8-1重金属检查装置（标出尺寸的单位为 mr）取出活塞，将供试溶液注入注射器，均匀用力压活塞，使供试溶液全部通过 滤膜，移开活塞前置的过滤装置，观察薄膜是否被杂质污染，如有杂质，重复以 上操作。在预过滤的溶液中加入PH3.5的缓冲剂2ml，加上1.2ml的硫代乙酰胺溶液, 混和后静止10分钟，再按照上面的方法进行过滤，过滤液先经过滤膜再经过预 滤装置。均匀压滤，取出用滤纸干燥。用同样的方法取规定量的标准铅溶液（1ppmPb，制备一个标准铅斑。供试溶液的铅斑颜色不得比标准铅斑深。附录9 干燥失重干燥失重是重量的减少，用 m/m的百分比来表示。方法：将规定重量的供

24、试品放在预先干燥的称量瓶中，按照以下要求进行干燥， 干燥供试品至恒重，或者按照以下操作之一，干燥规定的时间。a）在干燥器中：在常温，常压下，以无氧化二磷干燥。b）真空干燥：室温下，在压力为 1.52.5 kPa，放置无氧化二磷的真空干 燥箱干燥。c）要求温度围真空干燥：在专论规定温度围，在压力为1.52.5 kPa，放置无氧化二磷的真空干燥箱干燥。d）在要求温度围的干燥箱干燥：在专论规定的温度围干燥。e）高真空干燥：在专论规定的温度围，压力不超过0.1 kPa,放置无氧化二磷的真空干燥箱干燥。如果有其他要求的条件，根据专论中的具体规定操作。干燥失重可按如下公式计算：干燥失重（%二丄工x 100

25、b aa:称量瓶重量（g）b:干燥前称量瓶与样品的共同重量（g）c:干燥后称量瓶与样品的共同重量（g）附录10硫酸盐检查法本项检查的所有溶液都要用蒸馏水配制。供试溶液：取1.5ml的标准硫酸盐溶液（lOppmSO R1,力卩1ml 250g/l氯 化钡溶液，摇匀，放置1分钟。加15ml待测液和0.5ml的醋酸。标准溶液：用供试溶液的制备方法，以15ml的标准硫酸盐溶液（10ppmSO 代替待测液。5分钟后，供试溶液中的乳白色不得比标准溶液深。附录11红外吸收分光光度法*1 1红外光谱频率在4000670 cm-之间（2.515.4卩m）,有时也低至200cm （50 卩 m）。傅立叶变换红外分

26、光光度计使用复色光源，利用傅立叶变换计算出随入射光 频率变化的原始光谱。也可以使用其他检测领域中配有单色光源系统的红外分光 光度计。通常由对比透射光和入射光的强度来获得光谱。吸光率（A）值为透光率（T）的倒数取log 10对数的值。I 0二入射光强度I=透射光强度制备样品记录吸光率或透光率用以下方法制备样品。液体：制成两盐片间的液膜或由透明的液体池盛装的样品，也可以直接用红外光照射待测液体。悬浊液或乳浊液用适合的溶剂溶解样品。选择适宜的浓度和液体池光程以便得到满意的光 谱。通常，液体浓度为10100g/l，液体池光程为0.10.5mm在参比光路中 放入与溶液相同的溶剂池以补偿溶液中溶剂的吸收。

27、固体使待检物质分散在适合的溶液中（研磨），或者分散在固体中（卤化物压片）； 根据专论要求，将熔融的待检物质滴在两盐片之间制成薄膜，然后测定光谱。A研磨法用少量样品粉末加少量石蜡或者其他适合的液体研磨； 通常用510mg样品 加1滴石蜡研磨，磨好后压入两盐片之间测定光谱。B压片法除非另有规定，12mg待检测物质加300400mg干燥的溴化钾或氯化钾细 粉，共同磨碎。通常该量的样品足够成压成一个直径为13 mn压片，并得到适宜的光谱强度。仔细磨碎混合物，均匀的铺在模子里，在800MPa8 t cm 2）压力下 压片。导致坏片的原因很多，如过多或太少的研磨，吸潮，分散媒介物中有其他 杂质，没有进行充

28、分研磨和颗粒的尺寸不够小等。除非另有规定，不好的压片要弃用：用肉眼观察，压片的透明度不均匀；或没有补偿的情况下，在2000cm-1 （5卩m）左右缺少特殊吸收带，透光率低于 75%气体气体样品在光程100m的气体池中测试，通过适合的活塞或针形阀门（连接 在盛有被检测气体的容器和吸收池之间），抽空吸收池中的气体，注入规定压力 的被检测气体。必要时，加入惰性非红外活性气体（例如，氮气或氩气），调节气体池压力为大气压，再进行红外检测。检测过程中，要注意避免水，二氧化碳 或空气中其他气体的吸收干扰，如果条件允许，在参比光路中放入与样品相同的 抽空或充有非红外活性气体吸收池，进行红外检测。记录漫反射系数

29、当专论有该项要求时，按以下方法制备样品。液体根据专论要求，用适合的溶剂溶解供试品，涂在溴化铊 -碘化铊板或适当的 检测板上蒸干溶剂。固体将供试品放在溴化铊-碘化铊板或适合的检测板上，应使供试品与板均匀接 触。记录衰减全反射使供试品与衰减全反射比棱镜紧密接触。利用参照物质鉴别待检测物质和参照物质以同样的方法制样，相同操作条件下检测4000670cm1的（2.515卩m）围红外光谱。将检测物质光谱的最小透光值（最大吸 收值）所处的位置和尺寸与参照物质（CRS的光谱进行比较。当固体样品光谱的最小透光值（最大吸收值）所处的位置与参照物质光谱不 同时，用同种方法处理样品和参照物质，使它们能够形成同样的结

30、晶或形态，或按照专论规定的方法进行操作，然后记录光谱。利用标准光谱鉴别分辨性能的控制对于色散形光谱仪，记录约0.04卩m厚的聚苯乙烯膜的光谱。参见图，在 2870 cm1（3.48 卩 m）处的最大透光率百分比 A与2849.5cm-1（3.51um） 处的最小透光率百分比B之间的差值x必须大于18;在1589cm （6.29um）处的最大透光率百分比c与1583 cm-1 （6.32um）处的最小透光率百分比 D之间的差值y, 必须大于12。rr.1iO20lh：!l.6040I Va r-e F,说0 err1400图12-1 聚苯乙烯红外光谱图较验波数围以聚苯乙烯膜校验波数围，其最小透光

31、率（最大吸光率）的波数见表12-1表12- 1聚苯乙烯膜的最小透光率波数与可承受围-1最小透光率波数（cm ）可承受围cm13060.0± 1.52849.5± 1.51942.9± 1.51601.2± 1. 01583.0± 1. 01154.5± 1. 01028.3± 1. 0方法 根据参照光谱/参照物质的要求制备样品。按照参照光谱的操作条件 （通常为校验分辨率的操作条件） 操作，检测并记录样品光谱图。样品光谱的吸 收带位置和尺寸应和参照光谱一致。气体中的杂质分析气体中的杂质，选择适合光程（例如 120cm）的气体池

32、，按气体项下 的规定充满待测气体，进行红外检测。根据专论中规定的方法进行杂质检测与定 量。附录12 pH测定pH常代表水溶液中氢离子的浓度。在实际的应用中，它是一个实验数值。供试溶液的pH与标准溶液（pH）的关系用下式表示。E为供试液池的电位，单 位为伏特，吕是已知pH（pHs）溶液池电位，单位为伏特。k为单位pH变化引起 的电位变化，单位为伏特，由能斯特方程计算得出。 TIE-E,pH - pHs；-表在不同温度的K值温度CK150.0572200.0582250.0592300.0601350.0611pH电位由测定浸入待测溶液中的两个个电极的电位差测得：一个是对氢离子灵敏的电极（通常是玻

33、璃电极），另一个为参比电极（例如，甘汞电极）。仪器 测量仪器是一个输入电阻值至少为电极100倍的伏特计。通常为pH单位，其灵敏度至少为0.05 pH单位或者0.003V电压。方法 除非本文另有规定，所有的测量都在同一的温度围（2025C）。表给出了显示了校准用缓冲溶液在不同温度下的pHo如需温度校准，参照厂商的仪器使用说明。用邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液（储备标准液）和另一种不同 pH的缓冲溶液（如表2.2.3-2 ）校准仪器。测定第三种中间缓冲溶液的pH值，其误差不得大于0.05pH单位。将电极浸入到被测溶液里，在与缓冲溶液相同的 条件下读取数据。当仪器频繁使用时，应定期校准。如果使用不频繁，则应

34、每次测量前校准。所有供试溶液和标准缓冲溶液必须用无二氧化碳水配制。制备标准缓冲溶液0.05M草酸钾：称取12.61gC4HKQ,2H2O用无二氧化碳水溶解,并稀释至1000.0ml。25E饱和酒石酸氢钾：在25E用无二氧化碳水溶解过量的 GI4KO,用力振摇。过滤或倾倒出清夜。在使用前制备。0.05M的柠檬酸二氢钾：称取11.41g C6HKO,用无二氧化碳水溶解并稀释到1000.0ml.在使用前制备。0.05M的邻苯二甲酸氢钾：称取10.13g在110135C烘干1 h的GH5KQ,用无二氧化碳水溶解，并稀释至 1000.0ml。0.025M磷酸二氢钾+0.025M的磷酸氢二钠：称取3.39

35、gKfPQ和3.53g NazHPQ 均在110130C下干燥2小时，用无二氧化碳水溶解，并稀释到1000.0ml。0.0087M磷酸二氢钾+0.0303M磷酸氢二钠： 称取1.18g KH2PQ和4.30g NazHPQ 均在在110130C下干燥2小时，用无二氧 化碳水溶解，并稀释到1000.0ml。0.01M的硼酸钠：称取3.80g Na2BQ,10H2。，用无二氧化碳水溶解，并稀释到 1000.0ml。密封保存，避免同空气中二氧化碳接触。0.025M碳酸钠+0.025M碳酸氢钠溶液：称取2.64g Na 2CQ和2.09g NaHCQ,用无二氧化碳水溶解、稀释至 1000.0ml。表不

36、同温度下标准缓冲溶液的pH温度(° C)0.05M草酸钾25 C饱和 酒石酸氢 钾0.05M的柠檬酸二氢钾0.05M的邻苯二甲酸氢钾0.025M磷酸二氢钾+0.025M的磷酸氢二钠0.0087M 磷酸二氢钾+0.0303M磷酸氢二钠0.01M的硼酸钠0. 025M的碳 酸钠 +0.025M 的碳酸氢钠溶 液C4HKQ,2HOC4H5KO6GH/KOC8H5KOKHPQ+ NazHPO,KHPQ+N&HPQNaCV,10H2QNaCQ+ NaHCQ151.673.804.006.907.459.2810.12201.683.794.006.887.439.2310.06251.

37、683.563.784.016.877.419.1810.01301.683.553.774.026.857.409.149.97351.693.553.764.026.847.399.109.93g”At+0.001-0.0014-0.0022+0.0012-0.0028-0.0028-0.0082-0.0096(1)每摄氏度pH的变化。22 / 26附录13滴定A法电位滴定在电位滴定中，随滴定液的不断增加，浸入待测液的两个电极的电压不断变 化，从而决定了滴定终点。这两个电极可以都为指示电极或一个指示电极， 一个 参比电极。电位通常是在零或者电流接近零时测量。仪器： 仪器（一个简单的电位计或

38、者电子设备） 包括可以读出最接近微伏的伏 特计。指示电极的选择由被测物质决定，可能是玻璃或者是金属电极（例如，铂、 金、银、汞）。参比电极是通常为玻璃-甘汞电极或者银-氯化银电极。除非另有规定，酸基物质的滴定，通常使用玻璃 -甘汞电极或者玻璃-银-氯 化银组合电极。在滴定超过预期等当点时，滴定方法： 绘出连续添加滴定液的电位变化曲线, 终点电位出现明显变化。B法直接滴定（一）、高氯酸直接滴定高氯酸直接滴定检验说明了通过非水滴定来测量供试品的含量。除有特殊规定外，精密称取各药品项下规定的干燥供试品（与干燥失重同 条件干燥）置于锥形瓶中。加入规定量的水和 /或甲酸，将样品溶解，再加入规 定量的冰醋

39、酸。向溶液中加入0.5ml结晶紫或a奈酚苯甲醇指示剂。用0.1N的高氯酸滴 定至终点，若采用结晶紫指示剂溶液由紫色经蓝色变为蓝绿色，若用a奈酚苯甲醇指示剂，溶液由棕变绿。通过减去空白试验所用的量来计算供试品消耗的高 氯酸的量。滴定液的配制与须知(1) 0.1M高氯酸制备：在温度低于20C条件下，取非水滴定用冰醋酸1000ml，缓缓加入高氯酸8.7ml后，静置一小时。取本溶液3.0ml快速测定含水量，将含水量用 A（w/v%表示。向混合溶液中缓缓加入 （A 0.03） 25.2 ml醋酐，边加边振荡将此溶液静置24小时后，按以下方法标定。标定：精密称量约0.5g邻苯二甲酸氢钾（预先在105C下干燥4小时，在硅胶干燥器中冷却），溶解在80ml非