药物分析检测综合实验指导书

1、?药物分析检测综合实验实验指导书编写：制药工程教研室生物与食品工程系二0一四年八月说明1、本实验指导书适用于制药工程专业.2、通过?药物分析综合实验?,使学生掌握药物及其制剂的鉴别试验、杂质检查、含量测定和药品质量标准制订的根本规律和代表性药物的分析方法,熟悉药物的化学结构、理化特征、存在状况与分析方法选择之间的关系,了解药品质量限制中的新方法与新技术.在实验过程中要求学生学会自学,善于独立思考,既重视药品质量分析的根底理论知识的学习,也重视根本实验技能的严谨练习,同时加强创新水平的培养,使学生具备独立分析问题和解决问题的水平,为今后从事相关工作打下良好的实践根底.目录实验一阿司匹林及阿司匹林

2、肠溶片的质量分析实验二盐酸普奈洛尔的质量限制实验三GMP企业药品综合分析实验一阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析O,QH(C9H8O4180.16)1、实验目的和要求1)掌握质量检验的工程与方法；2)掌握阿司匹林及阿司匹林肠溶片分析的操作条件及要点.2、实验内容【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭,味微酸；遇湿气即缓缓水解.溶解性结构式分析【鉴别】(1)取本品约0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色.(2)取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气.化学反响式【检查】各检查的考前须知溶

3、液的澄清度取本品0.50g,加温热至约45c的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清.游离水杨酸新制的稀硫酸铁钱溶液、硫酸铁钱指示液显色,与对照液(精密称取水杨酸配制)比拟,不得更深(0.1%).【含量测定】原料直接滴定GOOHOCOCH3+NaOHCOONaOCOCH3取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酬:指示液显中性)20ml溶解后,加酚Mt指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定.每1ml氢氧化钠?定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8.4.片剂两步滴定法.1、原理：第一步：中和各种游离酸阿司匹林：COOHQCOCH3NaOHCOONaJ-ococh3

4、+HQ水杨酸：COOH醋酸：COONaNa2NaOHCH3COOH,NaOHCH3coONa*h20枸檬酸:CH2C00HCH2coeiNaHOCCOOH“3NaOHHO-cCOONa43H2OCH2COOHJiHsCOONa第二步：水解和测定定量过量COONaOCOCH3NaOHXXCOONaLohCH3C00Ns剩余2NaOH+H29C)4>N球O4+2m0取本品10片,精密称定,研细,精密称取细粉适量约相当于阿司匹林0.3g,置锥形瓶中,加中性乙醇对酚酬:指示液显中性20ml,振摇,使阿司匹林溶解,加酚Mt指示液滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色.再精密加氢氧

5、化钠滴定液(0.1mol/L)40ml,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正.每1ml氢氧化钠?定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8.4.3、主要仪器设备50ml烧杯,10ml离心管,电炉,水浴锅,滴管,滴定管.4、考前须知1、阿司匹林易水解,操作中所用器皿应枯燥.2、滴定过程中应充分振摇,防止局部碱过浓.3、中性乙醇需临用前自行配制：根据需用量,取一定量乙醇,加酚配指示液3滴,用氢氧化钠滴定液滴定至乙醇液显淡粉红色,即为中性乙醇.4、第一步中和时以溶液出现粉红色30秒不退即可,消耗的氢氧化钠不必

6、计量.再精密参加40ml氢氧化钠滴定液,水浴加热应在15分钟以上并时时振摇,保证水解完全.5、第二步为水解后剩余滴定法,在剩余滴定法中常需同时进行空白试验.复习思考题1 .阿司匹林原料药物与及阿司匹林肠溶片在质量检验方面有哪些不同之处？为何不同？2 .阿司匹林肠溶片释放度检查中为什么要更换溶剂？实验二盐酸普奈洛尔的质量限制1、实验目的和要求1)掌握紫外分光光度法测定药物制剂中主药的含量.2)掌握高效液相色谱法测定药物制剂中主药的含量.2、实验内容紫外分光光度法测定盐酸普奈洛尔的含量本品含盐酸普奈洛尔(Ci6H21NO2.HCI)应为标示量的90.0%110.0%.【性状】本品为白色片.【含量测

7、定】照分光光度法(附录IVA)测定取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸普奈洛尔20mg),置100ml容量瓶中,加水2ml,振摇5分钟,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,照紫外分光光度法在290nm的波长处测定吸收度,按C16H21NO2.HCl的吸收系数(E1%1cm)为207计算,即得含量计算.高效液相色谱法测定盐酸普奈洛尔的含量照高效液相色谱法(中国药典2021年版二部附录VD)测定.(一)色谱条件(1)色谱柱：DiamonsilC18柱(4.6mnix150mm,5科m)(2)流动相：甲醇-0.02mol

8、L-1磷酸二氢钾溶液(50:50),流速0.9mlmin-1(3)检测波长：290nm(二)操作步骤(1)将色谱系统调节至正常测定状态(2)测定：取盐酸普奈洛尔对照适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液,取20科注入液相色谱仪,记录色谱图；另取本品适量,同法测定.按外标法以峰面积计算,即得.3、主要仪器设备100ml容量并5,50ml容量瓶,电子天平,100ml量筒,10ml移液管,紫外分光光度仪,1cm比色皿,高效液相色谱仪4、考前须知1、高效液相色谱仪一定要严格的根据仪器的操作规程操作.2、进样前色谱仪一定要用流动相平衡,方可进样.3、进样时进样器一定要清洗干净.进样完毕后,一定先用20%甲醇水溶液冲洗色谱柱,再用100%甲醇平衡色谱柱方可关机.4、制样时,一定要用微孔滤膜过滤.5、小心进样操作,以免进样失败或损害进样器复习思考题1 .紫外分光光度仪的使用有哪些考前须知？2 .高效液相色谱仪的使用有哪些考前须知？实验三GMP企业药品综合分析1、实验目的和要求(1)了解G