食品分析报告

1、食品分析桌面推演报告 还 原 糖 测 定 食科122班 组长：林 敏 张兆丰1、直接定法（食科122班提问，食安122回答）序号问题答案提问同学1直接滴定法操作的特点？ 操作简便快捷， 终点明显，准确度高，重现性好，适用于各类食品中还原糖的测定。2斐林溶液由哪两部分组成？甲液由硫酸铜和次甲基蓝组成，乙液由酒石酸钾钠和氢氧化钠组成3用斐林容量法测定食品中还原糖时，滴定剂、指示剂各是什么？滴定剂是还原糖,指示剂是次甲基蓝4终点体系颜色变化情况如何？ 蓝色无色5直接滴定法测定食品还原糖含量时,为什么要对葡萄糖标准溶液进行标定?目的是为了算出10ml碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各5ml）相当于葡萄糖的质

2、量（mg)6加入亚铁氰化钾的目的？为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰，在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾，使之与氧化亚铜生成可溶性的无色配合物，而不再析出红色沉淀。7甲液和乙液可以事先配好吗？碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜配合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。8甲液与乙液混合时，是将甲液加入乙液还是乙液加入乙液，这两种方法有区别吗？ 应将甲液加入乙液，是开始生成的氢氧化铜沉淀重溶912、 滴定时手拿锥形瓶，一边滴定一边水平摇动。是这样做吗？滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中

3、。氧化亚铜易氧化。10直接滴定法测定还原糖,滴定时为什么要控制滴定的速度?因为滴定速度对实验结果影响较大，滴定速度过快，消耗还原糖量多，反之，则消耗还原糖量少。11直接滴定法进行总糖测定实验时，为什么要在滴定前先从滴定管滴加9mL的葡萄糖标准溶液，然后再煮沸滴定？这个实验设计的各个量都是固定好的，标准的话葡萄糖用量是10mL，滴加9毫升，留下1mL左右的样液在续滴定时加入，以保证在1分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。1216、 .预测定的目的测定时试样溶液的消耗体积应该与标定葡萄糖标液的消耗体积相近，通过测定了解试样浓度是否合适，浓度过大或过小应该加以调整，使测定时消耗试样溶液量在10m

4、L左右。13葡萄糖标准溶液中加入盐酸有何作用？ 加盐酸可以起到防腐作用，还可以促进葡萄糖的水解。14乙液加入酒石酸钾钠的目的是什么？生成深蓝色的可溶性酒石酸钠钾的络合物。15分别用葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖标准品配制标准溶液分别滴定等量已标定的费林氏液，所消耗标准溶液的体积相同吗？同是还原糖，在物化性质上仍有所差别。16滴定时能否将锥形瓶从热源上取下？不能防止空气进入17若样品中的还原糖有双糖(如麦芽糖、乳糖)时，对结果有什么影响？当样品中的还原糖有双糖(如麦芽糖、乳糖)时，由于这些糖的分子中仅有一个还原基，测定结果将偏低。18如果待测试中含有淀粉，如何处理？为什么要这样做？19影响测定结果的

5、操作有哪些？影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度，煮沸时间和滴定速度，一般煮沸时间短消耗糖多，反之，消耗糖液少；滴定速度过快，消耗糖量多，反之，消耗糖量少。另外溶液碱度愈高，二价铜的还原愈快，因此必须严格控制反应的体积，使反应体系碱度一致。2、 高锰酸钾法（食安122班提问，食科122回答）序号问题答案回答同学1测定还原糖除了直接滴定法,高锰酸钾滴法还有其他什么方法?直接滴定法、高锰酸钾定法、萨氏法、碘量法等2高锰酸钾法适用范围?本法适用于所有食品中还原糖的测定以及通过酸水解或酶水解转化成还原糖飞非还原糖类物质的测定。3高锰酸钾法测有何特点?本法是国家标准分析方法，适用于各类食品中

6、还原糖的测定，有色样液也不受限制。方法的准确度高，重现性好，准确度和重现性都优于直接滴定法。但操作复杂、费时，需使用特制的高锰酸钾法糖类检索表。4高锰酸钾法原理？ 样品除去蛋白质后与过量的碱性酒石酸铜溶液反应，还原糖可将二价铜还原为氧化亚铜，而酸性硫酸铁溶液可将氧化亚铜氧化溶解，其中三价铁盐被定量地还原为亚铁盐，用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐，根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量，再根据与氧化亚铜量相当的还原糖量，即可计算出样品中还原糖含量5配好的碱性酒石酸铜甲乙两液能混合放置吗?本法用碱性酒石酸铜溶液作为氧化剂，由于硫酸铜与氢氧化钠反应可生成氢氧化铜沉淀，氢氧化铜沉淀可被酒石酸钠

7、缓慢氧化，析出少量氧化亚钠沉淀，使氧化亚铜计量发生误差，所以甲乙试剂要分别配制及贮藏，用时等量混合。6对样品含糖量，糖浓度有什么要求？取样量视样品含糖量而定，取得样品中含糖应在251 000 mg范围内，测定用样液含糖浓度应调整到O01045范围内，浓度过大或过小都会带来误差。通常先进行预试验，确定样液的稀释倍数后再进行正式测定。7对热源强度的要求？测定必须严格按规定的操作条件进行，须控制好热源强度保证在4 min内加热至沸，否则误差较大。实验时可先取50 mI。水，加碱性酒石酸铜甲、乙液各25 mL，调整热源强度，使其在4 min内加热至沸，维持热源强度不变，再正式测定。8使用古氏坩埚注意事

8、项? 使用时先将石棉绒均覆盖在坩埚的多孔底上（约1-2毫米厚），盖以多孔瓷板，再地瓷板上均匀覆盖一层石棉绒，烘干至恒重，即可供沉淀过滤和称重之用.9煮沸后的反应液应呈什么颜色？若不是此颜色应该怎么做？此法所用碱性酒石酸铜溶液是过量的，即保证把所有的还原糖全部氧化后，还有过剩的 Cu2+存在。所以，煮沸后的反应液应呈蓝色(酒石酸钾钠铜配离子)。如不呈蓝色，说明样液含糖浓度过高，应调整样液浓度。10若样品中的还原糖有双糖(如麦芽糖、乳糖)时，对结果有什么影响？当样品中的还原糖有双糖(如麦芽糖、乳糖)时，由于这些糖的分子中仅有一个还原基，测定结果将偏低。11如何配置碱性酒石酸铜溶液的配制甲液：称取3

9、4639g硫酸铜(CuSO4·5H2O)，加适量水溶解，加入05mL硫酸，加水稀释至500mL，用精制石棉过滤。 乙液；称取173g酒石酸钾钠和50g氢氧化钠，加适量水溶解并稀释到500mL，用精制石棉过滤，贮存于橡皮塞玻璃瓶中。12能否在酸性条件下测定还原糖？（为什么要在碱性条件下测定）在酸性环境中，Cu2O 会变得较为稳定，不容易发生反应，所以不能进行试验。13什么是还原糖？ 分子结构中含有还原性基团（如游离醛基，半缩醛羟基或游离羰基）的糖，叫还原糖。如葡萄糖、果糖、麦芽糖、乳糖。（一般情况下，单糖的还原能力主要来自它的醛基，如葡萄糖，而多糖则大多因为半缩醛羟基的存在。还原后，自

10、己会变成糖酸。如葡萄糖就会变成葡萄糖酸。）14滴定过程中的颜色变化是？蓝色微红色15滴定剂是？高锰酸钾标准溶液16碳酸饮料滴定还原糖为什么要除去二氧化碳?测定还原糖时用了碱性的氢氧化钠.如果不除去二氧化碳,会导致氢氧化钠被中和,影响实验结果.17高锰酸钾法与直接滴定法相比的好处和坏处?好处：适用于各类食品中的还原糖的测定，有色样液也不受限制，方法的准确度高，重现性好，准确度和重现性都优于直接滴定法。坏处：操作复杂、费时，需使用特制的高锰酸钾法糖类检索表。18碱性酒石酸铜乙液中的酒石酸钾钠的作用是什么？实验在碱性条件下进行，那么硫酸铜遇碱生成氢氧化铜沉淀后，不能使实验正常进行，必须使其（铜离子）在可溶状态下才行，酒石酸钾钠与