01最新小型提升管催化裂化实验

1、小型提升管催化裂化试验一.实验目的1、了解催化裂化在石油加工过程中的重要性；2、了解催化裂化的基本原理；3、了解实验装置及流程，掌握基本操作；4、学会实验数据的记录及处理方法。二实验原理从石油中用简单的蒸馆方法获得的汽、煤、柴油轻质燃料，在质和量两方面均不能满足人们的需要。因此，往往需将石油中的重质馆分通过催化剂的作用，在一定的温度条件下经一系列化学反应转化为轻质油品。催化裂化是重油轻质化的一个主要炼油工艺。由于轻质油的需求量大，价值高，工艺装置的建设投资相对较低，规模又较大，经济效益好，所以受到极大重视，在炼油工业中占有极其重要的地位。催化裂化反应是在催化剂表面上进行的，属于“气一液一固”非

2、均相催化反应。原料进入反应器后经过以下七个步骤才变成产品离开催化剂。第一步，原料分子从主气流中扩散到催化剂表面；（外扩散）第二步，原料分子沿催化剂孔道向催化剂内部扩散；（内扩散）第三步，靠近催化剂表面的原料分子被催化剂活性中心吸附，原料分子变得活泼，某些化学键开始松动；（吸附、活化）第四步，被吸附的原料分子在催化剂表面发生化学反应；（反应）第五步，产品分子从催化剂表面上脱附下来；（脱附）第六步，产品分子沿催化剂孔道向外进行扩散；（内扩散）第七步，产品分子扩散到主气流中去。（外扩散）（一）催化裂化的化学反应催化裂化过程中的化学反应并不是单一的裂化反应，而是多种化学反应同时进h裂化反应催化裂化过程

3、中的主要反应是裂化反应，即C-C键断裂，其反应速度较快，如：CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3aCH2=CH-CH3+CH3CH2CH2CH3（正庚烷）（丙烯）（丁烷），/F./.FC|'1八（2一乙基戊烯一1）CIc=c-c（异丁烯）LAc=cccc（乙基环戊烷）C_ccc（异丁基苯）异构化反应异构化反应是催化裂化的重要反应，它是在分子量大小不变的情况下，炷类分子发生结构和空间位置的变化。异构化反应有以下儿种情况： 骨架异构化，如：（二甲基环戊烷）（甲基环已烷）CIC-C-C-C?C-C-C（正丁烷）（异丁烷）CI C=CCC?C=C?C（丁烯一1）（异丁烯）双键

4、位移，如：c=c-c-cAc-c=c-c（丁烯一1）（丁烯一2） 双键空间结构变化，如:3. Cxc=cZ（顺丁烯一2）礁移反应C、C=C.C（反丁烯一2）某一怪分子上的氢脱下来，立即加到另一个桂分子上。如C-C=CC+C-C-C-C（甲基环已烷）（甲基环已烯）（正丁烷）伴随着氢转移的反应便是大分子烯怪、环烷烧和芳桂的缩合反应，其反应结果低。这这些大分子不断放出氢，最终变成焦炭，沉积在催化剂表面上，使催化剂活性降些焦炭的实验式在CH1.6-CH0.46之间。芳构化反应芳构化反应是烷娅、烯炷环化生成环烷娅及环烯炷，然后进-步进行氢转移反应，不断放出氢原子，最后生成芳炷的反应过程。由于芳构化反应，

5、使其汽油、柴油含芳桂量较多。如:C-C=C-C-C-C-CC>C+611（庚烯一2）（甲基环已烷）（甲苯）催化裂化反应除了以上四类外，还有甲基转移反应、叠合反应和烷基化反应（二）再生的化学反应及反应热焦炭的主要成分是碳和就，一般焦炭的含包量为812%（wt）。在再生器中烧去的焦炭包括三个部分：催化炭一一裂化反应产生的缩合产物，附加炭一一原料本身所固有的残炭转化生成的碳；可汽提炭一一因汽提不完全而残留在催化剂微孔内的油气焦炭燃烧的主要化学反应式如下:1.实验装置采用RU-IIC+OTCCbC+I/2O2TCO2H+I/2O2TH2O放执八'放执:放热：33913KJ/Kg-Caib

6、on10258KJ/Kg-Carbon119742KJ/Kg.Hvdroge小型提升管催化裂化试验装置，其工艺流程图见下图RU?1I多功能小型提升管试验装置流程图原料和催化别1.实验原料大庆减床懈分油（即蜡油），其性质见表1表1原料油的性质分析项目减压镭分油密度（g/mL）0.8591饷程HK/2%C35310%C37530%C39550%C40370%C41090%C418KK97%C42535O"C/5OO°C饷出残炭（wt%）0.09粘度100/20C(rnnHs)5.112.催化剂取自燕山石油化I:公司炼油厂工业平衡剂，型号：XP-800十XP-750，厂家：美国G

7、raceDavison其性质及组成见表2、表3。表2催化剂的性质MM活性孔体枳骨架密度充毛密度沉降密度压紧密度催化剂0.0"”8.60.282.520.76790.77810.8393表3催化剂的组成含虽名称A12。3(PPm)Fe(PPm)Na(PPm)C(w%)V(PPm)Ni(ppm)Cu(PPm)Sb(PPm)Re：O3(w%)催化剂40.4810044000.0644936894026301.22实验步骤1、开工前的准备首先确定实验方案和操作参数。本实验的基本操作条件见表4o表4催化裂化实验基本操作条件控制点参数值控制点参数值tl再生器上部温度(°C)650&qu

8、ot;4原料油泵头温度(°C)5012再生器下部温度(°C)650tl5化油箱温度(C)130t3再生器斜管温度(°C)530tl6油罐油温度(C)90M提升管底部温度(°C)520p3两器压差(niiiiHzO)100±100t5捉升管中部温度(°C)510p4汽提段压羞(nimHzO)420*20(6提升管顶部温度(°C)500p5提升管压差(nmiHzO)15*5门沉降器顶部温度(°C)450f5雾化水流fl:(g/imn)4.0(8乞提段温度(°C)500f4汽提水流虽(g/imn)4.0t9待生

9、斜管温度(°C)500再斜松动乞H(L'h)40tlO乞提炉温度(°C)500予提升气虽(Uh)65(11原料油预热温度(C)260侍生松动乞m(L/h)40(12原料预热炉温度(°C)360主风流虽(L/h)840(13原料油管线温度(°C)50(1) 准备好氮气源；向汽提水瓶、雾化水瓶加满蒸馆水；向柴汕瓶内加满柴油；准备好裂化气采样袋三个；准备好实验所需的原料油和催化剂，并将原料油加入到化油箱内的原料油桶中°将气路仪表柜上“空气一氮气”切换阀转向“空气”位置，打开空气总阀，调节空气减床阀使空气床力指示0.2MPa,将裂化气表和烟气表

10、前的放空阀打开加催化剂升温酋先合上计算机供电电源，进入微机控制系统。(2) 调节气路仪表柜上转子流最计的调节阀，使其流量达到要求的刻度。(3) 让待生塞阀及再生塞阀处于全关状态。(4) 将实验所用催化剂过40目筛，称重8Kg，抽真空将催化剂装入装置。(5) 合上装置供电空气开关，开始加热。(6) 保持待生塞阀及再生塞阀处丁？全关状态，使催化剂在再生器中加热。待提升管各个温度达到300C后，将待塞阀和再塞阀控制方式调整为自动，使催化剂开始循环。开启制冷系统。待提升管各个温度达到稳定后，可启动雾化水泵和汽提水泵，稍后慢慢减少汽提气和雾化气直至全关，当循环稳定后将气路仪表柜上“空气一氮气"

11、切换阀转向"氮气”位置，十分钟后可准备进油。(7) 打开烟气在线测量装置并进行调零。迸油首先接通电子称电源，使电子称显示为0。将融化的原料的汕桶小心放在电子称上，将裂化气表和烟气表前的放空阀关闭。(1) 先进柴油。将“空气一重油”切换阀转向“柴油”。启动油泵开始进汕。待重油炉温度重新达到稳定后将提升管替汕气转子流量计慢慢调至零。进柴油20分钟待一切正常后，将“柴油一重油”切换阀转向“重油”位置。(5)标定泵的进油量，使泵的柱塞行程达到预定进油量。一般为1-1.5？克/小时左右。(1) 4、标定放空三级冷凝油罐中的汽油。(2) 标定开始，应同时完成三项操作：迅速关闭接油瓶上方的开关并对

12、电子称进行清零。换完收油瓶后将开关打开。记录裂化气和烟气表的数值，并打开裂化气收集管上的开关开始收集裂化气。a. 开启烟气在线测量装置记录系统。根据分析的需要，确定标定时间为3小时。在标定期间要采集裂化气样三次进行组成分析。(3) 在标定过程中，应保持各转子流最计的气最及泵量不变，并认真如实地填写实验原始记录表。(4) 标定达到终止时间，应同时完成以下三项操作:a. 记录裂化气和烟气表的数值记录进油量。b. 关闭收油瓶上方的开关，换另一个收油瓶。标定结束后，用分液漏斗放出收油瓶中的水和油，分离出水后称重，即得到催化裂化液体产品的重量。5.停工装置停工前将“柴油一重油”切换阀转向“柴油”方向，继

13、续进柴油20-30分钟，清洗管线中的重汕。慢慢开启提升管替油气调节阀，使上述气最恢复到进油前给定量后关闭油泵。待流量计的转子升起10分钟后，将“空气一氮气”切换阀转向“空气”位置。(1) +分钟后慢慢开启提升管雾化气和气提气使之恢复进水前的气量，关闭水泵。(2) 关闭计算机控制系统。上述各种符号所代表的意义见表1.22。产品的分析和测试1、=体产品的分析在催化裂化实验标定过程中，采集到的裂化气来用气相色谱分析方法测定各物质的组成及含量。由实验1.3完成液体产品的分析在催化裂化实验的标定过程中，收集到的生成油样通过模拟蒸镭实验装置和实沸点蒸馆装置进行镉分切割。实验数据处理实验数据的处理可通过以下

14、计算式进行：焦炭产率的计算_%气(+%)x12-22.4xWxlC00xl.09式中L焦炭产率（m%）VW标定时间内所计量的烟气总量（升）Uc。一标定时间内对烟气实时分析，烟气中一氧化碳的体积百分含量Ug2标定时间内对烟气实时分析，烟气中二氧化碳的体积白分含量W一标定时间内的进油总量（Kg）（2）裂化宅及其各组分产率的计算己知分子量数据如下:Mi(H:)=2.016Mz(Air(N:)=27M3(CH4)=16.042M4(C2-)=28.052M5(C2°)=30.368Me(C3°)=44.094ML(5=42.072Ms(iC4°)=58.120MIO(反C

15、7)=56.104Mu(1C4-1)=56.1O4M9(nC4°)=58.12Md(nCT1)=56.104卜一(顺C4-2)=56.104M14(nC5°)=72.146M15(1C5°)=72.146M(C5j=72各组分的白分质量产率:Wi="°_22.4xyVxl090式中:Vo毗气一标定时间内所计量的裂化气总鼠（升）A一标定时间内采样分析的裂化气各组分的白？分体积含童V%）W一标定时间内的进油总最总C?的质量百分产率：B2=W4+W5总C3的质量百分产率：B3=W6+W7总C4的质量白分产率：B4=W8+W9+Wio+Wn+W12+W

16、13裂化气（小于等于CQ的质量百分产率：B5=W1+W3+B2+B3+B4（3）液体产品产率的计翼心、油+必+必5+阳6G汽油一汽油的产率（m%）W,一标定生成汕的质星（Kg）W一标定的总进油fit（Kg）式中:K汽油一分析液体生成油中汽油的质量白分含荼油式中：K柴油一分析生成油中的柴油质量白分含晕（m%）G审油=#乂心油式中：K汕一分析生成油中重油质最白分含最（m%）（4）损失的计算损失（%）=（1-G心一G和一Ga-B5-C）X100%转化率的计算转化率=（U?GM）xioo%（6）轻油转化率的it?:轻汕转化率=（G汽泊十GA）X100%1、催化裂化反应类型有哪些？试举例说明。2、待生催

17、化剂上的焦炭是怎样形成的？再生反应包括哪些？3、为什么要严格控制剂汕比？4、小型提升管催化裂化实验装置主要包括哪些部件？请简要说明其流程5、影响催化裂化反应深度的因素可能有哪些？小型提升管催化裂化试验记录表再生BSArttr沉?BiU?r朋料油预股斛炉Aft炉力MPa沉顶W廉捉aMl中?用斜WT再上沉inn?恃斜催化刑tn入恨）噪料泉健升管两器汽提段雾化汽Knfisum主地St转速JR1.?.水5水？(r/ain.lsbHiOa&H>0smHiOg/ninBsinl/hl/h1hl；h烟气数?<灿iftMM油VIM生成油（Ke）?(%)液体产M井忻r%时间(K?>（升

18、）（升）Wtft总虫恃生刑项仪18色讷实汾点coft+?IIIN汽油COaX.iftft净求Mla损失转化聿KH浪体产M裂化r汽油梁油龟油1龟油2S收Hr体产卓啊(<C4>(CS201)(204-330>(330500>0500)举严1%总计总产FCC裂化气分析一.实验目的1、FCC裂化气分析是对催化裂化试验的裂化气产物进行组成分析的必要工作，目的是测定裂化气体产物的组成及其分布，为催化裂化试验的物料衡算提供可鼎的数据。2、了解FCC裂化气气相色谱分析的原理，基本掌握裂化气分析的方法。3、学会色谱数据的处理方法。二实验原理采用HP-AL/KCL石英毛细管柱分析裂化气中的

19、小分子烧类组成，N?作载气，氢火焰离子化检测器（FID），峰面积相对摩尔校正因子归一化法进行定最计算。M含量分析采用$3XO.5nmi,长：3m的5A分子筛填充不锈钢色谱柱，以N?作载气，热导检测器（TCD）,外标法定量。N?含量分析采用03x0.5mm,长：3m的5A分子筛填充不锈钢色谱柱，以H?作载气，热导检测器（TCD）,外标法定最。三、实验仪器及药品仪器与材料（1）北京分析仪器厂SP3420气相色谱仪，内装HP-AL/KCL石英毛细管柱。天美789011气相色谱仪，内装5A分子筛充填柱。北京分析仪器厂SJ2305气相色谱仪，内装5A分子筛充填柱。(1) 色谱数据工作站。(1) 2?试验

20、用宅体高纯N2、H?和空气，分别用作SP3420和天美7890II气相色谱仪的载气、燃气和助燃气。(2) 裂化气标准气，烟气标准气。(3) 裂化气和烟气试样取门小型催化裂化反应实验。实验步g1、取样：用专用气袋分别取原料油催化裂化实验(即实验1.2)过程中产生的裂化气和烟气样品。2、分别按各台色谱仪的操作规程和操作条件开启各台色谱仪、设置操作条件，并接通色谱数据工作站。3、待色谱仪稳定后，在SP3420气相色谱仪的HP-AL/KCL石英毛细管柱上分析裂化气中的小分子坯类组成，在天美7890II气相色谱仪的5A柱上分析裂化气中的H-N2含量。5、在对应色谱柱上，进行外标定实验。五、实验数据处理1

21、、裂化宅组成计算对裂化气中N2和H2的定皋计算，可用N2、吐外标法。按下式计算裂化气的坯类组成：xKAxfi/LAifJXC%其中：x'-组分摩尔百分数Ax?】组分峰面积F,-1组分的摩尔校正因子C%裂化气中坯类的总含量(即100%减去非烧组分含量)，以摩尔百分数表/Jio裂化气烧类组分摩尔校正因子：组分C】。C:°C1:-Coc3-1C4°C4°摩尔校正因子4.17221.331.371.001.00组分ncr反CficriC5°顺CTnC5°>C5摩尔校正因子1.021.021.020.971.020.970.96六.思考题(

22、1) 气相色谱分析所用的色谱柱(包括固定相和固定液)和检测器的种类和选用方法。定量分析的内标法和外标法。(2) 谈谈你对目前裂化气和烟气分析实验方案的改进意见。可从实验的准确性、快捷性和自动化程度上考虑。FCC裂化气分析实验记录表指导教师签字:实验项目FCC裂化气分析实验时间实验地点实验组号学生班级学生姓名序号组分峰面积FID相对摩尔校正因子含量（代号名称1甲烷2C?乙烷3c:=乙烯4°C3丙烷5C3=丙烯61C4异丁烷711C4正丁烷8反反丁烯9nC4"1-烯10icr异丁烯11顺C4=顺J烯121-C5异戊烷1311C50正戊烷14C5+>C5的烧比（外本F)N2

23、(外7示）FCC烟气分析1）MCA5便携式在线烟气分析仪系统，由德国MRU公司制造，配备完善的采样预处理系统和红外测量单元气室CO,NO,SO2,CO2和催化转换测量N02的测量原理，长寿命的电化学传感器测量02单元；仪器增加了烟气温度测量和压力、差压、流速及流量测量计算。燃烧计算和报表统计，分析测量显示结果幕了然，图文式界面，操作简单。2）连续分析的气体成分及测量原理：?一氧化碳COO-1000/4000ppmNDIR红外传感器原理?一氧化氮NO0-500/2000ppmNDIR红外传感器原理?二氧化物SO20-1000/4000ppmNDIR红外传感器原理?二氧化碳CO20?20/40%NDIR红外传感器原理?二氧化氮NO20-500ppm催化转换?氧气O20-25.0%电化学传感器原理3）特点和基本配置口自动测试和控制仪器软硬件功能口内置帕尔帖气体冷却器单元口采样探管手柄带内置加热金属烧结过滤器口采用全程加热采样管线，长度3米或5米自动收集冷凝水通过专用的蠕动泵口仪器自动校准零点，通过三通电池阀切换口自动测量程序控制：自动测量、自动存储口大屏幕高对比度液晶显示，操作提示功能口所有测量数据一幕了然口使用者可以自定义显示和打印输出口多种类燃料类型包括自己选择的燃料自定义口可变的参比氧选择适合于排放汇报报表口差压测量功能，能够计算流速和排放流量RS