实验室检测管理规定

1、 第三层次文件 修改标识：0受控状态受控分发编号 文件编号：OG/YP 3 50 001-2014 实验室检测管理规定（D版）发布日期：2015年07月29日 实施日期：2015年07月29日 1 目的明确样品检验过程中，实验室应控制的项目和样品实施监督检验的流程、依据、方法及样品处理方法。2 适用范围本文件适用于实验室中润滑油原材料、生产过程产品、外购散装油及外来样品的检测管理。3 职责3.1 技术研发中心3.1.1 负责本文件的制定和执行3.1.2 负责开展实验室检验和管理工作。4 引用文件4.1 GB 11121 汽油机油4.2 GB 11122 柴油机油4.3 GB 11118.1 液

2、压油4.4 产品监视与测量控制程序4.5 GB/T 4756 石油液体手工取样法4.6 Q/YCY 011 实验室样品编号和批号规则4.7 Q/YCY 012 柴油机油内控标准4.8 Q/YCY 013 汽油机油内控标准4.9 Q/YCY 014 重负荷车辆齿轮油（GL-5）内控标准4.10 Q/YCY 015 液压油内控标准4.11 Q/YCY 017 切换油内控标准4.12 Q/YCY 018 润滑油添加剂内控验收标准4.13 Q/YCY 019 基础油内控验收标准5 检验计划5.1 检验计划表检验计划表序号类别检验计划说明是否留样检验报告5.1.1灌装过程检验5.1.1.1 灌装首检a

3、每条灌装线开始灌装新批次油品时，化验员须对油品进行元素检验(元素检测为荧光光谱法时，应即时检验；ICP仪器出结果期限不超过3个工作日，下同)；灌装日期与调和日期相差超过一个月的加检水分（或者其他原因导致有检验需求时），有切换行为的按照切换油内控加检粘度。液压油根据加检清洁度、抗乳化项目，合格后才能放行。b 防冻液在灌装前化验员要进行首检，首检项目有：冰点、PH值。c 当按照切换要求，当A切换为B，但不产生切换油品时的B的首检和A的末检合为一次（因此时的B的首检、A的末检为同一批次的油品），即进行的是在A油品将要灌装完成时的末检。5.1.1.2 灌装末检a 在灌装过程中，当新批次油品灌装即将完成

4、时的随机采样（样品首次末检需留样）。末检测试项目为粘度。留样末检加检元素分析；液压油增加清洁度、抗乳化项目检验。b 留样样品与调和样品粘度差值按照切换油内控标准执行。c 实验室建立每条线的过程机杂抽查记录，化验员测试时过程机杂抽查样品使用末检留样时的样品，每条线进行机杂检验的时间间隔尽量相同，如果机杂结果出现异常波动，应加密抽检；出现不合格及时反馈。不留样记录不留样（首次末检需留样）报告5.1.2调合产品5.1.2.1 调和产品检验的通用要求a 每批次的成品化验员都需进行批次检验。b当原材料变更或其他原因导致周期项目检验时，研发组需要对周期项目进行检验。c 调和油品各层之间的粘度差值不大于0.

5、2。当同一罐油品各层之间的粘度测试差值超过此要求时，判断此罐油品调和不合格，需重调。液压油（粘度等级46及以上粘度的）各层之间差值不大于0.5。d 当调和油品在调和完成后直接采样时，实验室需要对同一罐不同层的水分进行抽样检验。留样报告5.1.3原材料检验5.1.3.1 基础油样品送达实验室，实验室检查MAS单信息、OA传递的信息。按照合同及内控确定，同一合同同一油品进行一次批次检验，如果多车次，一车进行批次检验后，其余车次抽检检验。如果100粘度超过0.5，则计算为不同批次。测试完成后及时录单。5.1.3.2 添加剂样品送达实验室后，化验员按照添加剂内控验收规范进行测试，检测完成后应及时告知相

6、关人员信息。5.1.4OEM产品样品送达实验室，实验室根据合同信息等。按照本检测规定要求进行检验。5.2 检验依据5.2.1 成品油（调和油品，灌装过程首检、抽检、切换、外购油品等非原材料油品）的检验依据按国家标准、行业标准、玉柴马石油润滑油公司的企业标准（工程规范、检验规范等）。灌装油品抽检粘度按照切换油内控标准执行。5.2.2 基础油检验依据：按合同、来样报告及基础油内控验收标准验收。5.2.3 添加剂检验依据：按照本规定的相应条款的要求进行检验，核对按双方合同约定、来样报告和内控标准。5.2.4 OEM品检验依据：根据采购的质量协议要求，按国家标准、行业标准、合同指标。实验室无检测能力或

7、未要求检验的产品或项目，则根据执行标准和合同指标核对来样报告，并留样。同一批次样品只进行第一次留样及检测。5.2.5 对于未在本文件规定的产成品（如新品）检验，应要求研发组人员或送样人提供产品的正式执行标准，否则不对产品进行质量判断。5.2.6 化验员检验完成后各项指标是否满足合同指标、内控标准及相应技术要求（没有内控则按照中国石化股份有限公司协议指标-润滑油基础油（2013版），如果出现异常数据，经检查复核后，需根据合同规定并按照利用试验数据确定产品质量与规格相符性的实用方法（GB/T 17039）的要求对数据进行判断以确定是否接受。5.3 检验计划执行5.3.1化验员检验内容包括

8、物理、化学检验；外观质量；供应商出厂检验报告等。具体检验项目见6 检验项目。检验员需按检验计划执行，如因仪器损坏或其他不可抗拒的原因导致检验计划无法根据时间节点执行的，检验人员需通及时过OA向部门领导或总工汇报不能执行的原因，最终结果是否放行按领导意见执行，如果长时间无法测试应填写项目暂停申请单，提请领导审批。5.3.2 化验员检验过程中应保证信息记录的准确、齐全，不能出现撕坏、超过三处修改及同一修改处多次涂抹的情况。完成的记录放置在规定的固定位置，不能随意丢弃。5.3.3 化验员检验完成后，信息需要通过MAS传递的应当班录入；不需要MAS传递的，当班完成人员应及时通知送样人，电话或者OA回复

9、结果。5.3.4 重庆实验室油品每季度送检3-4批次的油品至北海技术研发中心实验室进行检验。当因暂无仪器时导致的周检项目无法开展时，应及时向领导请示，。5.3.5 每个检验油品都需要MAS单或检验申请单等的油品可见可传递的信息。检验前需要核对获得的样品与信息是否一致，信息一致才可检验。6 检验项目6.1 灌装过程检验项目按照灌装批次区分首末检，而非班次区分。当出现管线、罐、灌装机等变化时，为切换；当A切换为B实际不产生切换油时，B的首检和A的末检合在一起，只检A的末检；当新批次油品第一次灌装时的末检，样品进行留样1L。成熟的灌装管线进行过程机杂抽查，每月每条线取一批次油品检验。序号项目名称检验

10、项目备注1首检元素，当出现切换时，加检粘度，灌装日期与调和日期超1个月加检水分，液压油加检抗乳化和清洁度。2末检常规末检粘度，液压油加检抗乳化和清洁度。3留样末检粘度、元素，液压油加检抗乳化和清洁度。4过程机杂抽查机杂注：光谱仪器测试元素需当班完成，需用ICP测试的元素完成期限不超过3个工作。6.2 调和油检验项目汇总表北海实验室进行批次检验项目，研发人员样品调试过过程中进行周期项目检验的控制测试。光谱仪器测试元素需当班完成，需用ICP测试的元素完成期限不超过3个工作。6.2.1 内燃机油多级油检验项目汇总表引用最新产品标准GB/T 11121、GB/T 11122及产品内控检验分类项目使用试

11、验方法质量等级CDCF、CF-4CH-4、CI-4、CI-4+、CJ-4SESFSJ、SL出厂检验批次检验水分GB/T 260运动粘度GB/T 265粘度指数GB/T 1995倾点GB/T 3535低温动力粘度GB/T 6538颜色GB/T 6540泡沫性GB/T 12579密度GB/T 1884元素（Ca、Zn、P、S）GB/T 17040GB/T 17476周期检验闪点（开口）GB/T 3536碱值SH/T 0251高温泡沫性SH/T 0722-蒸发损失NB/SH/T 0059-硫酸盐灰分GB/T 2433低温泵送粘度SH/T 0562-边界泵送温度GB/T 9171-高温高剪切粘度SH/

12、T 0703-备注6.2.2 内燃机油适用于单级油检验项目汇总表引用最新产品标准GB/T 11122检验分类项目使用试验方法质量等级CD出厂检验批次检验水分GB/T 260100运动粘度GB/T 265粘度指数GB/T 1995倾点GB/T 3535色度GB/T 6540密度GB/T 1884泡沫性GB/T 12579元素（Ca、Zn、P、S）GB/T 17040GB/T 17476周期检验闪点（开口）GB/T 3536碱值SH/T 0251硫酸盐灰分GB/T 2433备注6.2.3 船用机油检验项目按最新产品标准 GB 11122检验分类 项目试验方法质量等级CDCF单级多级单级多级出厂检验

13、批次检验水分GB/T 260运动粘度（100，40）GB/T 265粘度指数GB/T 1995倾点GB/T 3535低温动力粘度GB/T 6538-颜色GB/T 6540泡沫性GB/T 12579密度GB/T 1884元素（Ca、Zn、P、S）GB/T 17040GB/T 17476碱值SH/T 0251周期检验闪点（开口）GB/T 3536硫酸盐灰分GB/T 2433液相锈蚀试验（海水）GB/T 11143边界泵送温度GB/T 9171-低温泵送粘度SH/T 0562-高温高剪切粘度SH/T 0703-备注6.2.4 齿轮油检验项目重负荷车辆齿轮油、中负荷车辆齿轮油引用最新产品标准GB138

14、95 JTT 224-2008 检验分类项目使用试验方法质量等级重负荷GL-5中负荷GL-4出厂检验批次检验水分GB/T 260100运动粘度GB/T 265粘度指数GB/T 2541倾点GB/T 3535密度GB/T 1884颜色GB/T 6540泡沫性GB/T 12579成沟点SH/T 0030-元素（P、S）GB/T 17040GB/T 17476周期检验闪点（开口）GB/T 267-闪点（开口）GB/T 3536硫酸盐灰分GB/T 2433铜片腐蚀GB/T 5096锈蚀（15号钢棒）GB/T 11143A法-型式检验以上所有检验项目对应相应项目6.2.5 液压油检验项目引用最新标准GB

15、 11118.1检验分类项目使用试验方法质量等级HLHM（高压）HS出厂检验批次检验水分GB/T 26040运动粘度GB/T 265粘度指数GB/T 1995倾点GB/T 3535颜色GB/T 6540抗乳化GB/T 7305泡沫性GB/T 12579密度GB/T 1884空气释放值SH/T 0308周期检 验铜片腐蚀（100，3h）GB/T 5096闪点（开口）GB/T 3536硫酸盐灰分GB/T 2433-液相锈蚀试验（蒸馏水）GB/T 11143-液相锈蚀试验（合成海水）-备注每批次清洁度项目在灌装过程中检测。6.2.6 防冻液检验项目防冻液每种等级每个配方下所调和的第一批次检验时，冰点

16、检测采用SH/T 0090标准方法进行检测。在测试前经过比对的冰点折射仪，可用在同等级同配方的其他调和批次的检测，及防冻液灌装首检中的冰点检测。引用最新产品标准GB 29743检验分类项目使用试验方法等级-9-25-30-35-40-45出厂检验批次检验外观目测颜色目测气味感官冰点SH/T 0090SH/T 0686PH值SH/T 0069周期检验沸点SH/T 0089泡沫倾向SH/T 0066备注适用于大连事业部自产的产品。6.3 原材料检验过程6.3.1 接到样品时需要查看外观，并核对合同指标、来样报告及MAS单信息是否齐全准确。6.3.2 基础油检验项目不同批次油品均需进行批次检验，同批

17、次油品的首检为批次检验，其它各车次均需抽检。基础油多车同批次时，留样为进行批次检验的样品，其他车次分车采样抽检100粘度、水分，同批次各车油品运动粘度相差大于0.5需及时录入MAS单审批，并向供应部经理、技术研发中心副主任和总工程师汇报。检验类 别项目使用试验方法检验类型备注批次抽检批次检 验运动粘度（100）GB/T 265水分GB/T 260运动粘度（40）GB/T 265-粘度指数GB/T 2541GB/T 1995-外观目测-色度GB/T 6540-倾点GB/T 3535-密度GB/T 1884-开口闪点GB/T 3536-抗乳化GB/T 7305-CCSGB/T 6538-按照来样报

18、告要求温度检验硫含量GB/T 17040-清洁度6颗粒数-检测但无指标要求ISO等级-Noack蒸发损失NB/SH/T 0059-备注： 不同位置的样品均需进行粘度检验。6.3.3 添加剂检验项目按照添加剂内控验收标准执行。 6.4 OEM产品（添蓝、防冻液、润滑脂等）各类OEM产品对应的检验项目完全完成后才可判定此批次产品是否合格。6.4.1 添蓝检验项目执行标准为GB 29518-2013，不进行常规理化检验，但每批次首次检验时，化验员需要进行一次样品的留样，核对来样报告是否合格后保存，并记录来样信息，信息要齐全一致。6.4.2 防冻液检验项目化验员检验完成后，核对合同指标、来样报告，通知

19、送样人。按照批次进行检验，一个批次只进行一次留样，一次进厂检验。引用最新产品标准GB 29743检验分类项目使用试验方法等级-9-25-30-35-40-45进厂检验颜色目测气味感官冰点（折射仪法）SH/T 0686PH值SH/T 0069沸点SH/T 00896.4.3 润滑脂检验项目检查来样报告，记录相关信息，只进行滴点的检验，检验方法按照质量协议、来样报告上规定的方法执行。6.4.4 液力传动油检验项目产品执行Q/YCY 0004 液力传动油检验类 别项目使用试验方法产品类别备注6号、8号8D号进厂检 验运动粘度（100）GB/T 265粘度指数GB/T 2541GB/T 1995水分G

20、B/T 260倾点GB/T 3535泡沫性GB/T 12579铜片腐蚀（铜片，100，3h）GB/T 5096核对来样报告运动粘度（-20）GB/T 265-开口闪点GB/T 3536锈蚀（A法）GB/T 111436.4.5 制动液检验项目产品标准执行GB 12981-2012 机动车辆制动液检验类 别项目试验方法类别备注进厂检 验外观目测运动粘度GB/T 265平衡回流沸点SH/T 430湿平衡回流沸点附录CPH值附录D备注：附录C、附录D指产品执行标准中的附录6.4.6 校泵油按照质量协议和国家标准GB/T8029-2010柴油机喷油泵校泵油执行，进厂检验时化验员需对以下项目进行测试，其

21、余项目核对来样报告，合格后接收。检验分类项目使用试验方法类别进厂检验运动粘度（40）GB/T 265Ca含量GB/T 17476/X-RAYS含量GB/T 17040SH/T 02536.4.7 导轨油玉柴系列液压导轨油L-HG执行GB11118.1-2011；并按照质量协议，进厂检验时化验员需对以下项目进行测试，其余项目核对来样报告，合格后接收。检验分类项 目试验方法等级粘度等级4668进厂检验色度GB/T 6540外观目测抗乳化性（乳化液到3mL的时间），54GB/T 7305清洁度NAS1638S含量SH/T 0253GB/T 17040Zn含量GB/T 174766.4.8 轴承油按照质量协议，执行轴承油L-FDSH/T0017-1990（2005年确认）（一级品）标准。进厂检验时化验员需对以下项目进行测试，其余项目核对来样报告，合格后接收。检验分类项目使用试验方法L-FD粘度等级35进厂检验色度/号GB/T 65