高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量 2

1、综合与设计性化学实验实验类型：设计 实验题目：高锰酸钾法测定蛋壳中Cao的含量 班级 学号： 姓名： 实验日期：实验题目： 高锰酸钾法测定蛋壳中Cao的含量前言：鸡蛋壳的主要成分是CaCO3 ，约占93%，有制酸作用。研成的粉末进入胃部覆盖在炎症或溃疡的表面，可降低胃酸的浓度，起到保护胃粘膜的作用。鸡蛋壳去除白膜后粉碎，在酸性介质中水解，干燥后，在酸性介质中正丁醇化、三伏醋酸酐下酰化后，通过计算机索引和人工解析鉴定出18种氨基酸，其主要成分是苏氨酸、甘氨酸、丝氨酸、丙氨酸和亮氨酸。蛋壳的用途很广，我们可以利用涂鸦将蛋壳做成工艺品，可以将蛋壳打碎染上各种颜色，做成拼贴画，可以将蛋壳做成蜡烛容器。

2、将其做成工艺品，具有很高的经济价值。实验中我们测的碳酸钙是一种白色或灰白色硬块。含铁质时为微黄色。遇水变成Ca(OH)2放出大量的热。溶于酸、甘油、糖等溶液。不溶于醇。组成中含酸性氧化物少时，气硬性强；反之，水硬性强。空气中易吸潮，并与二氧化碳形成碳酸钙，使之表面变硬。极难熔融，受强热时发出强烈的光，称为石灰光。与所有的酸类起作用，生成相应钙盐。氧化钙用作建筑材料，冶金助熔剂。以及制备钙化合物和氢氧化钙的主要原料。造纸工业用于处理碱性纸浆废液。也可用于各种废水的净化。此外，在农业、金属加工、食品、石油化工、制革等工业，都有广泛应用，更是建筑业必不可少的材料。文献中报道的鸡蛋壳钙含量的测定共有三

3、种方法：（1）配合滴定法测定蛋壳中钙、镁的含量；（2）酸碱滴定法测定蛋壳中氧化钙的含量；（3）高锰酸钾法测定蛋壳中氧化钙的含量。本实验采用方法（3）测定蛋壳中钙含量的测定：先将钙离子转化为草酸钙沉淀，然后用1mol/L H2SO4将其溶解，测定使钙离子沉淀所需草酸的量，进而换算出钙的含量。在实验过程中学习用高锰酸钾滴定方法测定碳酸钙原理及指示剂选择，巩固滴定分析操作，学会已知浓度的溶液标定未知溶液的浓度。一、实验目的1.学习间接氧化还原测定Cao的含量。2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。3.培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力。二、实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为

4、MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定含量，换算出CaO的含量，反应如下： ;某些金属离子，如Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+与能形成沉淀对测定Ca2+有干扰。三、试剂与仪器 电子天平， 烧杯，漏斗，滤纸，加热器、锥形瓶，酸式滴定管，铁架台，洗瓶，玻璃棒，水浴锅，电炉子，离心机。 KMnO4 、 2.5%(NH 4)2C2O4 、10 % 、 浓、 H 2SO4（1mol/L）、（0.1mol/L）、1：1HCl、0.2%甲基橙四、实验方法与步骤 1、配制0.02mol/L的K

5、MnO4溶液100ml左右和1molH2SO450mol左右备用。2、用分析天平精确称取二份Na2C2O4之间，分别用10ml 3mol/L的H2SO4溶液和20ml蒸馏水溶解并加热至7080。依次用配制的KMnO4溶液滴定二份Na2C2O4溶液，滴定过程中保持Na2C2O4溶液的温度在7080。开始时慢慢滴加待红色褪去再滴加，滴定至粉红色并30s不褪去为滴定终点。计算KMnO4溶液的浓度。3、 用分析天平准确称取0.10000.1300g蛋壳三份于锥形瓶中加3-4ml1：1的HCl溶解然后加20ml H2O热到7080，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。加入5%草酸铵溶液30 ml，若出现沉淀再

6、滴加浓Hcl使之溶解，然后加热至7080，加入23滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止。将溶液放置陈化二十分钟。把陈化后的悬浮液分几次在同一离心管里离心，洗涤3-4次，取最后一次离心的上清液，将上清液倒入一个干净的烧杯中，向烧杯中滴加直至无沉淀产生（无）。4、用1mol/L H2SO4 50ml把洗涤后的沉淀洗入锥形瓶中，再用洗瓶吹洗12次稀释溶液至体积约为100 ml，加热至7080后，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅红色30S不变色为终点，记录KMnO4体积。 五、实验数据处理表一 KMnO4溶液的标定数据表KMnO4溶液体积/ml20.4222.

7、34Na2C2O4固体质量/g0.1353 0.1464KMnO4溶液浓度/mol/mL0.019980.01956相对误差1.11%2.19%KMnO4溶液平均浓度/mol/L 0.01967表二 蛋壳中Cao的含量数据表蛋壳质量/克0.1175KMnO4溶液体积/ml17.20Cao的质量/克0.04737百分含量40.31%六、计算过程举例：1、计算KMnO4标定浓度5H2C2O4+6H+2MnO4-=2Mn2+10CO2+8H2O 5 2 n 2/5n 先求KMnO4溶液的浓度：n(Na2C2O4)=0.1353g/134g/mol=0.001010molC(KMnO4)=(2/5)*

8、n(Na2C2O4)/V(KMnO4)=0.4*0.001010*1000/20.40=0.01998mol/L 根据此方法算出另外一组数据：n2=0.001093mol C2=0.01956mol/L计算平均值：C平均=（c1+c2）/2= 0.01967mol/L相对误差求法: 相对=|实际值平均值|实际值从而可得：相对误差分别为1.11%、2.19%2.计算蛋壳中CaO含量：n(KMnO4)=C*V(KMnO4)=0.01967*17.20/1000=0.0003383mol同理m(CaO)=M(CaO)*(5/2)*n(KMnO4)=56*2.5*0.0003383=0.04737(g

9、) W(CaO)=m(CaO)/m*100%=40.31% 七、实验讨论与心得：1、试剂的误差分析（1）在溶解过程中有液滴溅出，给实验浓度带来误差；（2）将称量好的Na2C2O4固体转移溶解的过程中，有少许残留在纸片上，造成KMnO4溶液浓度误差；（3）转移溶液时，由于有溶液残留造成误差；（4）人为原因对滴定终点的判断，造成高锰酸钾的用量与实际用量不同，对实验结果产生误差；（5）用玻璃棒搅拌溶液，使溶液溅出，产生误差；（6）离心时由于玻璃棒不能完全把固体搅拌开，使洗涤不能充分，所以把固体放在干净的小烧杯中搅拌均匀后再倒入离心式管，在这过程中会有固体损失，产生误差。2、讨论 本实验也可采用络合滴

10、定法来完成，再加入少许铬黑T指示剂的情况下，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色即为终点，根据EDTA消耗的体积即可计算。但是此法易受其它金属离子的干扰，需要在合适的PH值情况下加入掩蔽剂才能减小其对实验的干扰。3实验心得 通过本次试验，进一步复习了无机与分析化学的实验操作，巩固了沉淀分离、离心与滴定分析等基本操作；也学习到了蛋壳中氧化钙的提取方法及它的一些性质和功能。本实验加强我理论联系实际，独立实验的能力。八、实验思考题： 1 .用（NH4）2C2O4沉淀Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在7080时滴加氨水至甲基橙变黄，使Ca2C2O4沉淀？答：因为蛋壳中的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。因此，在酸性溶液中可以确保蛋壳完全溶解，即Ca2+完全存在于溶液中。先在酸性溶液中加入沉淀剂草酸铵，然后在7080时滴加氨水至甲基橙变黄，中和溶液中过量的酸，形成Ca2C2O4沉淀，这样避免了其他离子的干扰，