食品理化检验基本知识课件

1、食品理化检验基本知识 食品理化分析基础知识食品理化分析基础知识 食品理化检验基本知识 第一部分第一部分 食品理化分析基础知识食品理化分析基础知识 食品的种类繁多，成分复杂，来源不一，食品分析的目的、项目和要求也不尽相同，尽管如此，不论哪种类型食品的分析，都要按照一个共同的程序进行。食品分析的一般程序是：样品的采集、制备和保存；样品的预处理；样品的成分分析；分析数据处理。一、样品的采集、制备及保存一、样品的采集、制备及保存（一）样品的采集样品的采集 1. 采样的目的采样的目的 从被检验的总体物料中取得有代表性样品。通过对样品的检测，得到在允许误差内的数据，以求得被检物料的某一或某些特性的平均值及

2、其变异性。 食品理化检验基本知识 2 . 采样的基本原则采样的基本原则 采集的样品要均匀，有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况； 采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散。3. 采样的一般方法采样的一般方法 样品的采集有随机抽样和代表性取样两种方法。 随机抽样 按随机原则，从大批物料中抽取部分样品。 代表性取样 用系统抽样法进行采样，即按照样品随空间（位置）和时间而变化的规律采样，采集的样品能代表其相应部分的组成和质量，如分层、分部位取样，随生产过程的各环节采样。食品理化检验基本知识4 . 采集样品量采集样品量 样品量应满足以下三个要求： 至少满足三次重复检验的需要； 当

3、需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要； 对采得的样品物料如需作制样处理时，必须满足加工处理需要。通常每份样品数量一般不少于0.5公斤。食品理化检验基本知识 5. 采样注意事项采样注意事项 一切采样工具都应清洁，不得将有害物质带入样品中。 设法保持样品原有理化指标，在检验之前不得污染，不发生变化。 感官性质极不相同的样品，切不可混在一起，应另行包装，并注明其性质。 样品采完后，应迅速送往实验室分析，以免发生变化。 盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称、采样地点、采样日期、采样数量、采样人等必要信息。食品理化检验基本知识 （二）样品的制备样品的制备 为获得均匀的样品，必须对样品进行粉碎、

4、混均、缩分，这项工作即为样品制备。样品的制备方法因产品的类型不同而异： 1. 液体、浆体或悬浮液体液体、浆体或悬浮液体 一般将样品摇均，充分搅拌。如：酱油、牛奶、饮料、蜂蜜等。常用工具为玻璃搅拌棒、电动搅拌器。 2. 固体样品固体样品 用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀可检状态。水分含量少、硬度较大的固体样品（如谷物）可用粉碎法；水分含量较高，质地软的样品（如水果、蔬菜）可用匀浆法；韧性较强的样品（如肉类）可用捣碎法。常用工具有粉碎机、组织捣碎机、绞肉机等。 3 . 罐头罐头 水果罐头在捣碎前须清除果核；肉禽罐头应预先清除骨头、鱼类罐头要将调味品（葱、辣椒等）去除后再捣碎。常用的捣碎

5、工具有高速组织捣碎机等。食品理化检验基本知识（三）样品的保存（三）样品的保存 制备好的样品如果需要保存，应放在密闭洁净的容器内，置于干燥、通风、阴暗处保存，如谷物类。易腐烂变质的样品应保存在05冰箱内，如水果、蔬菜。禽肉类及鱼类样品须在-18冷冻保存，同时根据样品自身特性来规定适宜的保存期。二、样品的预处理二、样品的预处理 食品的成分非常复杂，在检验过程中，往往因其它组分的存在，给待测组分的测定带来干扰。因此，为了得到准确分析结果，必须在测定前消除干扰组分，即对样品进行必要的提取、净化、浓缩等处理。 这一操作过程统称为样品的预处理。（一）样品的预处理原则样品的预处理原则 1. 消除干扰因素；

6、2. 完整保留待测组分； 3. 使待测组分浓缩，以获得可靠的分析结果。食品理化检验基本知识（二 ）样品的预处理方法样品的预处理方法 1 . 有机物破坏法有机物破坏法 有机物破坏法主要用于食品中无机元素的测定，根据具体操作条件的不同，又可分为干法和湿法两大类。 1.1 干法灰化干法灰化 又称为灼烧法。即将一定量的样品置于坩埚中加热，使样品中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置于高温炉中灰化，所得白色或灰色残渣即为无机成分，可供测定用。 1.2 湿法消化湿法消化 向样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物完全分解、氧化、呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中，供测定用。常用的消

7、化法有硝酸 高氯酸 硫酸法、硝酸 硫酸法。 近年来，一些样品消化新技术正在推广使用，如高压密封罐消化法和微波消化法。食品理化检验基本知识 2. 溶剂提取法溶剂提取法 溶剂提取法主要用于食品中有机物的测定。利用样品中各有机组分在某一溶剂中溶解度(分配系数)的差异，将各组分完全或部分地分离的方法称为溶剂提取法。溶剂提取法又分为浸提法和溶剂萃取法。 2.1 浸提法浸提法 又称液固萃取法，即用适当溶剂将固体样品中待测组分浸提出来。 2.1.1 提取剂的选择 提取原则一般是极性相似相溶原则。即对极性较弱的组分（如有机氯农药）可用极性小的溶剂（如正己烷，石油醚）提取；对极性强的组分（如黄曲霉毒素B1）可用

8、极性大的溶剂（如甲醇和水的混合溶液）提取。 2.1.2 提取方法 振荡浸渍法 将样品切碎，选择合适的溶剂浸渍、振荡一段时间。此法简便易行，但回收率低。 捣碎法 将切碎的样品放入捣碎机中，加溶剂捣碎一定时间。此法回收率高，但干扰杂质溶出较多。 索氏提取法 用索氏提取器提取。此法溶剂用量少，提取完全，回收率高，但操作较麻烦。食品理化检验基本知识 2.2溶剂萃取法溶剂萃取法 又称为液液萃取法。是利用某组分在两种互不相溶的溶剂中溶解度（分配系数）的不同，使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中，而与其它组分分离的方法。 2.2.1 萃取剂的选择 萃取用的溶剂应与原溶剂不互溶，对待测组分有最大溶解度（分配系数）

9、，而对杂质有最小溶解度（分配系数）。经萃取后，待测组分进入萃取溶剂中，从而同仍留在原溶剂中的杂质分离开。 2.2.2 萃取方法 萃取通常在分液漏斗中进行，一般须经35次萃取，才能达到完全分离的目的。 食品理化检验基本知识3 . 蒸馏法蒸馏法 蒸馏法是利用液体混合物中各组分挥发度不同进行分离的方法。可用于去除干扰组分，也可用于将待测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。此法具有分离和净化双重效果。其缺点是仪器装置和操作较为复杂。实验室常用的蒸馏方式有常压蒸馏、减压蒸馏和水蒸汽蒸馏 三种。 常压蒸馏常压蒸馏 当被蒸馏的物质受热后不发生分解或沸点不太高时，可采用常压蒸馏。 减压蒸馏减压蒸馏 当常压蒸馏容

10、易使蒸馏物质分解，或其沸点太高时，可以采用减压蒸馏。 水蒸汽蒸馏水蒸汽蒸馏 某些物质沸点太高，直接加热蒸馏时，因受热不均易引起局部炭化；还有些待测组分，当加热到沸点时可能发生分解。这些组分的提取，可用水蒸汽蒸馏。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽来加热混合液体，使具有一定挥发度的待测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。食品理化检验基本知识 4 . 色谱分离法色谱分离法 4.1 吸附色谱分离法吸附色谱分离法 色谱分离法是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。其中吸附色谱分离法是目前食品检验预处理常用方法之一。其原理是利用吸附剂经活化处理后具有的适当的吸附能力，对待测组分或干扰组分进行选择性吸附

11、而进行分离。 常用的吸附剂有硅胶、弗罗里硅土、氧化铝、聚酰胺等。 4.2 固相萃取固相萃取SPE分离法分离法 SPE分离法是用SPE小柱净化并浓缩样品的方法。SPE柱内填有少量（通常1g）吸附剂，其吸附原理与经典的吸附色谱分离法相同，但SPE柱较之经典吸附法溶剂用量很少，操作上也非常简便、快速，净化效果也较好，而且已商品化。这项新技术正在被广泛的用于食品的预处理。 食品理化检验基本知识5. 化学分离法化学分离法 5.1 磺化法和皂化法磺化法和皂化法 磺化法和皂化法是除去油脂的一种方法，常用于食品分析中样品净化。 5.1.1硫酸磺化法 硫酸磺化法是用浓硫酸处理待测组分提取液，有效地去除脂肪、色素

12、等干扰杂质。其原理是浓硫酸能使脂肪磺化，并与脂肪中的不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，不再被弱极性的有机溶剂所溶解，从而达到分离净化的目的。此法简便快速、净化效果好，但用于食品分析时，仅限于在强酸介质中稳定的待测组分提取液的净化。 5.1.2 皂化法 皂化法是用热碱溶液处理样品提取液，以除去脂肪等干扰杂质，从而达到净化目的。此法仅适用于对碱稳定的待测组分提取液的净化。 食品理化检验基本知识 5.2 沉淀分离法沉淀分离法 沉淀分离法是在试样中加入适当的沉淀剂，通过沉淀反应使待测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀下来，经过过滤或离心将沉淀和母液分开，从而达到分离的目的。 5.3 掩

13、蔽法掩蔽法 掩蔽法是利用掩蔽剂与样液中的干扰成分化合，使干扰成分转变为不干扰测定状态，即被掩蔽起来。采用这种方法可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析中被广泛应用。 6. 浓缩法浓缩法 样品经提取、净化后，有时净化体积较大，在测定前需进行浓缩，以提高待测组分浓度。常用浓缩方法有常压浓缩法和减压浓缩法两种。 6.1 常压浓缩法常压浓缩法 主要用于待测组分为非挥发性的样品净化液的浓缩，通常采用蒸发皿直接挥发，或采用旋转蒸发器浓缩样品。 6.2 减压浓缩法减压浓缩法 主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩，通常采用K-D浓缩器。食品理化检验基本知识

14、三、分析方法的选择三、分析方法的选择（一）正确选择分析方法的重要性（一）正确选择分析方法的重要性 选择正确的分析方法能够为生产部门和市场管理监督部门提供准确、可靠的分析数据，使生产部门根据这些数据对整个食品生产加工过程进行质量控制，以较低的成本生产出符合质量标准和卫生标准的产品；而市场管理和监督部门则根据这些数据对被检食品的品质和质量作出正确客观的判断和评定，防止质量低劣的食品流入市场危害消费者的身心健康。 食品理化检验基本知识（二 ）选择分析方法的注意事项选择分析方法的注意事项 1. 分析要求的准确度和精密度分析要求的准确度和精密度 不同的分析方法的灵敏度、选择性、准确度、精密度各不相同。要

15、根据分析对象对分析结果要求的灵敏度、准确度和精密度来选择适当的分析方法。 2. 分析方法的繁简和速度分析方法的繁简和速度 不同分析方法操作步骤的繁简程度和所需时间各不相同，分析成本也不同。因此，要根据待测样品的数目和所需分析时间来选择分析方法。同一样品若需要测定几种组分时，应尽可能选用能用同一份样品处理液同时测定这几种组分的方法，以达到简便、快速的目的。 3. 样品的特性样品的特性 各类样品中待测组分的形态和含量不同；可能存在的干扰物质及其含量不同；样品的溶解和待测组分的提取难易程度也不相同。要根据样品的这些特征来选择制备、定量分析和消除干扰的适宜方法。 4. 现有条件现有条件 根据本实验室现

16、有的设备条件和技术条件来选择适宜的分析方法。食品理化检验基本知识（三）分析方法的评价（三）分析方法的评价 在评价一个分析方法时，通常用精密度、准确度和灵敏度三项指标。1. 精密度精密度 精密度是检验时，平行测定值彼此间相符的程度。精密度主要是由随机误差（偶然误差）决定的。它代表着测定方法的稳定性和重复性。通常用标准偏差（S）和变异系数（）来反映检验数据的精密度： 2. 准确度准确度 准确度是试样测定均值与真值之间相符程度。准确度越高，测定结果越接近真实值。准确度主要是由系统误差决定的。它反映测定结果的可靠性。准确度高，方法的精密度必然高，而精密度高，准确度不一定高。这是因为检验中可能存在系统误

17、差，所以检验中应当控制随机误差，校正系统误差，才能得到既精密又准确的检验结果。 112nxxSni%100 xS食品理化检验基本知识 通常提高或验证结果准确度的方法有以下几种： 正确选取样品量正确选取样品量 样品量的多少与检验结果的准确度关系很大。在常量分析中，滴定量或重量过多或过少都直接影响准确度；在比色分析和色谱分析中，含量与吸光度、含量与响应值往往只在一定范围内呈线性关系，这就要求测定时读数必须在此线性范围内，并且尽可能在仪器读数较灵敏的范围内，以提高准确度。一般通过增减取样量或改变稀释倍数可以达到上述目的。 增加平均测定次数，减少随机误差增加平均测定次数，减少随机误差 测定次数越多，则

18、平均值就越接近真实值，随机误差也可抵消，检验结果就越可靠。一般要求每个样品测定次数不应少于两次，如要更精确的测定，检验次数应更多些。 用较纯的化学试剂做对照试验用较纯的化学试剂做对照试验 用已知结果的试样与被测试样一起按完全相同的步骤操作，或通过加标回收试验来验证方法的准确度。食品理化检验基本知识 用标准方法或不同类型的方法进行对照试验。用标准方法或不同类型的方法进行对照试验。 如用比色法测定食品中亚硫酸盐含量，然后再用蒸馏滴定法测定，把两个结果进行比较。因这是两类不同的方法，不可能引入同样的系统误差，以此验证方法的准确度。 做空白试验做空白试验 采用相同方法，不加样品做空白试验，然后在测定值

19、中扣除空白值，就可抵消由于试剂中杂质干扰等因素造成的系统误差。若空白值过大，说明空白试剂不纯。 校准仪器和标定溶液校准仪器和标定溶液 各种计量测试仪器及器皿，必须进行校准，并在计算时采用校正值；各种标准溶液应按规定定期标定，以保证标准溶液的浓度和质量。另外，可通过使用相同的，且经校准过的仪器或重新标定的标准溶液测定同一试样的方法来验证结果的准确度。 3. 灵敏度灵敏度 灵敏度是指分析方法所能检测到的最低限量。不同的分析方法，灵敏度不同。一般分析仪器法都具有较高的灵敏度，而化学分析法灵敏度相对食品理化检验基本知识较低。在选择分析方法时，并不是灵敏度越高的方法越好，而应根据待测分含量范围选择适宜的

20、方法。一般来说，待测组分含量低，须选用灵敏度高的方法，反之亦然。 如：测定山梨酸、苯甲酸含量在0.1g/kg以下的试样时，如果用容量法测定，因其灵敏度低测不出来，所以必须采用灵敏度较高的色谱法。食品理化检验基本知识第二部分第二部分 实验室人员安全测试和人员保护实验室人员安全测试和人员保护 在食品检验工作中，要经常接触各种有机或无机试剂，其中很多是有毒性、剧毒性或易燃易爆的试剂，有些还具有一定致癌作用。在检验操作过程中反应所产生某些气体或烟雾，也常常是有毒性的。此外，工作中还会偶然发生烧伤、烫伤、炸伤、触电等事故。所以，为了避免各种危害发生，检验人员必须具备一定的毒物知识、安全防护知识和急救常识

21、，尽量避免发生事故，而当一旦发生事故后，能采取紧急处理措施，减少损害。一、常见的化学毒物及急救预防措施一、常见的化学毒物及急救预防措施 1. 有毒气体有毒气体 一氧化碳、氯气、硫化氢是检验中易接触到的有毒性气体，吸入人体后，轻则损伤身体，重则失去生命。所以，在接触以上几种有毒气体工作时，必须在通风橱内进行，操作人员应带上口罩、橡皮手套、防护眼镜等。当发生中毒时，要立即将中毒者抬离现场，呼吸新鲜空气或吸氧，并送医院抢救。食品理化检验基本知识2. 酸类酸类 硫酸、硝酸、盐酸是检验工作中最常用的强酸。它们对人体的呼吸道和皮肤等具有强烈的腐蚀性。因此，在使用这些强酸时，必须在通风橱内进行，并穿好工作服，带好防护手套。如不小心接触到皮肤上，应立即用大量清水或2%的小苏打溶液冲洗。 3. 碱类碱类 氢氧化钠、氢氧化钾是检验工作中最常用的强碱。它们对皮肤具有强烈的腐蚀性。另外，浓氨水挥发出来的氨气也能强烈的刺激皮肤粘膜、呼吸道、眼、鼻，而使人中毒。因此，在使用这些碱类时，必须在通风橱内进行，并穿好工作服，带好口罩和防护手套。如不小心接触到皮肤上，应立即用大量清水冲洗，再用稀醋酸或2%硼酸充分洗涤烧伤处。 4. 有机化合物有机化合物 二氯甲烷、氯仿、乙醚、石