镍铁冶炼企业分析实验室建设与管理

1、镇铁冶炼企业分析实验室建设与管理施善林郭阳 王永海 冯颖新 李晓哈（中国有色集团沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳口0141 ）摘 要:从实验室的整体规划、实验室功能配置、分析检测项目确定、分析方法的选择和开发、分析仪器的 配置和实验室环保建设等方面论述r银铁冶炼企业分析实验室建设的主要内容。同时从管理角度阐述r分 析实验室的：作制度建设，详细介绍/分析实验室技术管理、质量管理、安全管理及设备管理的主要内容 和管理办法。关健词：银铁冶炼：分析实验室：分析仪器配置：实验室建设1 .前百近年来，红土银矿的开发利用进入了一个快速的开发周期，红土银矿还原熔炼生产锲铁 冶炼工艺是其中一个重要的工艺路线。随着国

2、内外银铁冶炼企业的相继投产，银铁冶炼企 业分析实验室的建设与功能开发为各银铁冶炼企业所重视。但能够完全满足企业生产需要的 专业的功能齐全的银铁冶炼企业分析实验室的却不是一朝一夕之间所能够组建成的。由于我 国银铁冶炼企业建企时间短，红土锲矿还原熔炼冶炼工艺的掌握与应用也是近几年的事，与 之配套的分析方法及企业分析实验室的建设更多的是参考铁矿及钢铁冶炼企业的分析方法 及经验。但红土银矿还原熔炼生产银铁冶炼工艺毕竟有其特殊性，简单、单纯的借鉴不能满 足银铁冶炼企业的生产工艺技术质量的要求。红土锲矿还原熔炼生产银铁冶炼工艺的特殊性 及复杂性对锲铁冶炼企业分析实验室的设计、功用及技术要求提出了全新的工作

3、要求。本文针对银铁冶炼企业的分析实验室建设和管理，阐述了实验室整体布局和功能配置的 要求，依据企业生产工艺的物料检测需求确定分析方法和仪器配置：在实验室工作制度建设 方面，从技术管理、质量管理、安全管理和设备管理四个方面介绍了分析实验室管理的主要 内容：最后简单介绍了实验室的环保建设。2 .分析实验室整体规划银铁冶炼企业的分析实验室主要承担着红土银矿原料、石灰石及其粉剂、煤、红土银矿 焙砂、电炉冷却水、烟尘、电炉渣、锲铁产品等物料的分析检测工作。结合红上银矿还原熔 炼生产银铁冶炼工艺特点及工艺生产要求，我们认为：馍铁冶炼企业的分析实验室除了应根 据企业的整体建筑规划，结合车间的烟尘、噪音、振动

4、、电磁场等情况来确定实验室和车间 的距离，避免实验室受到干扰外，分析实验室在选址上还必须考虑实验室与电炉及精炼工 段的距离，以满足银铁冶炼和精炼工序炉前快速分析的需要。当企业分析实验室选址距离较 远时，应该考虑除中心分析实验室外专门设立中控实验室,选址应设在电炉和精炼工序附近, 配备直读光谱仪等快速分析仪器和配套的试样处理装置，中控实验室的建筑设计必须要做好 防尘、防宸、防噪音、防电磁工作。分析实验室房间设置应包含样品处理室、天平室、制水室、化学操作室、仪器分析室、 药品库房、备品备件库房、玻璃器皿庠房、办公室及休息室等。房间布局应遵从便捷、集中、 互不影响的原则：样品处理室粉尘量较大，应与天

5、平室、分析操作室相隔一定距离，最好能 与实验室分离：化学操作室建议以实验台为单元来进行分析项目或方法的分类，集中安置: 对于分析仪器，原子吸收仪、ICP、原子荧光仪等设备可作为一类，X荧光仪、直读光谱仪 等可作为一类，碳硫分析仪、工业分析仪等可作为一类，按类集中放置，量热仪因对室内环 境温度变化有较高要求，最好单独设置房间。分析实验室的设计规划还必须对电路系统、给排水系统、通风系统、气路系统进行合理 布局，并给出一定的调整空间。其中排水系统、通风系统的材料选择上还应要求耐酸耐碱, 防腐蚀性强。3 .实验室功能配置分析实验室辅助功能配置的主要内容包括试样制备、实验用水、通风设施。3.1 试样制备

6、除电炉冷却水外，银铁冶炼企业检测物料形态均为固态，主要有红土银矿、煤、石灰石、 红土锲矿焙砂、熔炼炉渣、烟尘及银铁产品等。除银铁不易制成粉末样外，其他样品均需要 制成粉末样来进行分析。粉末样制备设备包括瓠式破碎机、圆盘振动磨、振动筛、样品缩分 机以及烘箱。银铁一般制成圆柱状直接用仪器进行快速分析，主要设备包括切割机、抛光磨 样机。对于生产粒状银铁的企业，需要配置小型高频炉，将样品熔成柱状银铁。银铁产品对 分析要求的准确度较高，采用化学法进行定值检验时需要将银铁块制成银铁屑，因此需要配 置钻床设备。3.2 实验用水分析实验室检测用水需要达到三级或二级标准，可采用离子交换水、反渗透水或蒸播水。 实

7、验用水的制备和使用过程中要随时加塞，防止污染，附近不要存放浓盐酸等挥发性试剂。 为确保分析用水的水质符合分析要求，需要定期对实验用水进行水质检验。3.3 通风设施分析实验室离不开酸液的蒸发以及毒害气体的产生，而且样品制备时也会产大量的粉 尘。配置足够的通风设施能极大保护操作人员身体健康，改善工作环境。下而给出实验室主 要场所通风设备配置的建议：（1）药品、试剂库房可选择轴流风机，以节约空间：（2）化学 处理室和制样室须配置带有操作台的通风橱，对于制样室，由于粉尘较重，通风橱的风口应 与工作台而平行，这样不仅可以增强除尘效果，还有利于清扫：（3）原子吸收、ICP光谱、 马弗炉等设备可配置上罩式通

8、风管道。4 .检测内容在银铁冶炼企业，分析实验室需要对整个生产过程进行全程质量监控，实验室功能配置 必须要依据本企业的生产工艺，对需要检测物料及检测项目进行统计整理，然后选择、确定 分析检测方法和手段。比如采用RKEF法处理红土馍矿生产银铁的物料检测项目如表1所 zjs o表1 RKEF法处理红土银矿生产F铁工艺的物料及检测项目物料名称检测项目红土矿、烟尘 水分、Ni、Fe、SiO2、MgO、CaO、P、AI2O3、Cr：O MnO、CoNi、Fe、SiCh、MgO、CaO、P、Co、LOL 金属银、氧化银、 焙砂、烟尘硅酸盐银、金属铁、二价铁、三价铁、金属钻、二价钻石灰石SiCh、MgO.

9、CaO、P、S水分、灰分、挥发分、固定碳、热值、P、s电炉渣、精炼渣Ni、Fe、SiCh、MgO、CaO、P、AI2O3、CrzOjx MnO、Co、S、Fe2>银铁Ni、Fe、Si、C、S、P、Cr、Mn、Co、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi电炉冷却水电导率、硬度、pH、溶解性固体、浊度、溶解氧、油份5 .分析方法及仪器51化学分析方法表1列出了煤、石灰石以及电炉冷却水主要检测项目的标准方法。表2石灰石、煤、水的测定标准测定项目标准名称GB/T3286.1/998石灰石中氧化钙量和氧化镁量的测定 石灰石GB/T3286.2-1998石灰石中二氧化硅量的测定GB/T212-2008煤

10、的工业分析方法 煤GB/T213-2008煤的发热量测定方法GB/T6908-2008锅炉用水及冷却水电导率的测定GB/T7477-1987水质总硬度的测定EDTA滴定法冷却水GB/T11896-1989水质氯化物的测定硝酸银滴定法GB/T11913/989水质溶解氧的测定电化学探头法GB/T12149-2007工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定在红在银矿的分析检测的行业标准发布以前，红土银矿分析只能参考有关馍矿石、铁矿 石的检验标准来进行。2012年11月7日，关于红上银矿分析检测的行业标准正式公布， 见表3,为红土矿的质量检验提供了依据。表3红土银矿检验行业标准标准号标准名称YS/T 82

11、0.1-2012YS/T 820.2-2012YS/T 820.3-2012YS/T 820.4-2012YS/T 820.5-2012YS/T 820.7-2012YS/T 820.8-2012YS/T 820.10-2012YS/T 820.12-2012YS/T 820.15.2012红土银矿银量的测定火焰原子吸收光谱法 红土银矿银量的测定丁二甜后分光光度法 红土银矿全铁量的测定重钠酸钾滴定法 红土银矿磷量的测定铝蓝分光光度法 红土银矿钻量的测定火焰原子吸收光谱法 红土像矿钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法 红土银矿二氧化硅量的测定辄硅酸钾滴定法红土银矿钙、钻、铜、铁、钛、像、磷和锌量的测

12、定电感耦合等离子体原子发 射光谱法红土银砂镭量的测定火焰原子吸收光谱法红土银矿镉量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T 820.16-2012YS/T 820.17-2012YS/T 820.20-2012YS/T 820.22-2012YS/T 820.23-2012YS/T 820.25-2012红土银矿碳和硫量的测定高频燃烧红外吸收法红土银矿珅、锚、铅量的测定乳化物发生-原子荧光法红土银矿铝量的测定EDTA滴定法红土银矿镁量的测定EDTA滴定法红土银矿钻、铁、银、磷、氧化铝、毓化钙、氧化珞、氧化镁、氧化镒、二氧化 硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法红土银矿化合水量的测定重量法在目前

13、市场上无有证红土银矿标样可供购买的情况下，分析结果的准确性检验，除采用 有证银矿标样和铁矿石标样作为检验参考外，还要求与多家分析检测机构进行分析结果比 对，保证分析结果的准确可信。红上银矿还原焙烧阶段的重点监测项目是银、铁的还原度，即焙砂的物相组成分析。目 前，国内还没有开展关于红上银矿焙砂的物相分析方法的研究和应用的机构，相关的有证标 样也是无法购买。这就要求企业实验室提高技术开发能力，参考其他矿石品种的物相分析方 法，对红土银矿焙砂中银、铁及钻的价态分析进行条件实验，并参照其他有证标样进行回收 率检验。保证焙砂分析结果可信的另一个重要因素是取样过程，高温焙砂取出后要进行隔氧 冷却，防止高温

14、氧化。5.2常见仪器在银铁冶炼企业分析实验室中的应用（1）X射线荧光光谱仪X射线荧光光谱仪具有分析速度快、准确度高、应用范围广的优点，受到各类工矿企业 的欢迎。X荧光仪在银铁冶炼企业可以用于红上锲矿、石灰石、粗银铁、银铁产品及电炉渣 中多组分的快速分析，在保证及时、准确的报出分析数据的同时大大减少化验员的工作量。在缺乏红上银矿有证标样的情况下，标准YS/T 820.23-2012中提供的X荧光仪测定红 上银矿的方法采用配制标样建立工作曲线，在实际工作中，我们采用类似标样和实际生产样 相结合来建立工作曲线也取得了理想的效果，这对于实验室的红土锲矿化学定值的准确度 要求较高。红土银矿还原焙烧阶段要

15、求对焙砂进行即时分析，由于单质碳和游离金属的存在，采用 X荧光仪分析时不能直接熔融制片，要求技术人员尽快研发出红土银矿焙砂的X荧光快速 分析方法。（2）红外燃烧碳硫分析仪红外燃烧碳硫分析仪主要用于物料中碳、硫含量的测定，具有分析速度快、精度高，物 料适应性强的特点。在银铁冶炼企业，碳硫仪可用于红土银矿、焙砂、煤、石灰石、银铁等 物料中全碳、全硫量的测定。根据物料的燃烧特性，需要配置管式电炉和高频炉两种燃烧炉。（3） ICP光谱仪ICP （电感耦合等离子体发射）光谱仪在银铁冶炼分析实验室可用于红上锲矿、焙砂、 银铁中各种低含量元素的测定，具有分析速度快、精确度高的优点，尤其对银铁中铜、铅、 锡、

16、锌等微量元素的测定。ICP光谱仪的测定过程中应注意工作曲线与实际分析样品的基体 保持一致，消除基体干扰。（4）原子吸收光谱仪原子吸收仪可用于红土银矿、银铁中银、铭、钻、镒等元素的快速准确分析，还可以用 来协助物相分析进行试液中金属成分的测定。与ICP光谱法一样，原子吸收光谱法在测定式样时要消除基体干扰。（5）直读光谱仪在银铁冶炼分析中，直读光谱仪主要用于炉前样品的快速分析、精炼过程质量控制分析 和成品分析。由于有证银铁标准样品价格昂贵，在直读分析中的消耗量较大，对于炉前分析 和精炼控制分析，可选取生产样品，经过均匀性检验和化学定值，作为类型标准化样品，以 满足炉前快速分析和精炼过程质量控制分析

17、的需要。（6）量热仪煤作为红土锲矿还原焙烧过程的热源，其燃烧热值是燃煤的重要技术指标和结算依据。 量热仪可用于煤的热值的快速测定，基本原理是煤在特定的密闭容器氧弹中完全燃烧，产生 的热量被仪器内的水吸收并引起水的温升，通过测量水的温升来确定煤的燃烧热值。（7）工业分析仪用于煤的分析水分、灰分、挥发分及固定碳的快速分析。（8）原子荧光仪用于样品中汞、碑、镯、钮等过渡金属的痕量分析。6 .分析实验室管理管理是科研生产活动的重要内容。制定并落实有关规章制度，建立流畅、便捷的工作流 程，提高管理的规范化水平是保证分析实验室正常、高效运转的基本保障。图1为分析实验 室运转流程图。质量 控 制技 术 支

18、持安 全 保 证图1分析实验室运转流程图总的来说，分析实验室管理主要可分为技术管理、质量管理、安全管理和设密管理四部 分，这四部分贯穿于实验室的整体工作当中。6.1 技术管理分析实验室必须对本室业务范围有关标准、规程和技术文件进行收集整理,并制定统一、 规范的操作规程或作业标准，备案存档，使得分析检测工作有“法”可依。实验室要定期组织开展员工岗位技能培训和考核，使化验人员具备本岗位的基本工作能 力。仪器设备培训应在设备开始安装调试时安排进行。技术人员要对国内外有关分析方法的研究进行跟踪，同时做好本单位的分析方法的改进 完善工作。新方法经验证稳定可靠后要及时做好操作规程或作业标准的修订或增补。及

19、时检查药品、试剂的质量状况，对失效、过期的药品及时更换处理。对于天平、滴定 管、移液管、量筒等测量设备和器具在使用前要进行校验。6.2 质量管理为保证实验室发出准确无误的分析检测数据，应从试样接收和制备、分析检测、结果登 记、检测报告等方而建立连续、完整的记录及登记制度，使分析数据具有可追溯性。此外， 制定分析检测工作的复验、抽检制度，以便及时掌握实验室分析质量的波动情况。试样接收和制备的信息包括试样接收时间、试样名称、试样编号、分析项目、制备时间、 制样人员等，由制样人员负责登记。分析检测的原始记录要求完整地记录检测的全过程，包括试样名称及编号，试样用量、 分析方法、各个处理过程的重要参数，

20、结果的计算、数据处理及分析人员等。以便在必要时 能够判断检测工作在哪个环节可能出现差错，同时根据原始记录提供的信息，能在一定准确 度范围内重复所做的检测工作。所有记录、登记不准用铅笔填写，若需修改在作废处划两条水平线，将正确的数据填写 在附近，并由更改人签章。分析报告的出具要严格按填表、审核、签发的程序进行。6.3 安全管理实验室安全是保证实验室有序开展工作的前提，分析实验应从以下几方而做好安全管理 工作：（1）做好员工的安全教育培训，让员工知道所在岗位的安全隐患、熟知安全操作规程、 安全事故的应急处理等知识。提高员工的安全意识，使员工思想由“要我安全''转为"我要安

21、 全”。（2）在实验室不同位置配置灭火器、消防栓等消防器材，给员工配备必要的口罩、防 酸手套、护目镜等劳保用品。制定详细的中毒、化学烧伤、触电、机械伤害、燃爆等实验室 事故的应急处理方案1刈。（3）制定规范的安全操作规程，并全文上增。在有安全隐患的地方张贴明显的安全标 识。要求浓酸浓碱、有毒物品、易燃易爆物品的使用和操作严格按安全操作规程执行。（4）电气设备的使用、检修要注意防止触电事故的发生，禁止带电检修。切割机、钻 床、磨样机等设备操作要防止机械伤害。6.4 仪器设备管理仪器分析是现代化分析实验室的重要分析手段，仪器的配备率、精密度是衡量分析实验 室水平的重要评定依据。做好分析仪器设备的配

22、置和管理是实验室分析工作正常开展的保 障。根据实验室需要开展的检测项目、测量范围、精密度要求等方而进行仪器设备的购置。 对购置的仪器设备要及时组织人员进行验收，符合要求后方可投入使用。仪器设备应有专人管理并建立仪器设备档案，其内容包括：仪器型号、规格、生产厂家、 产品合格证书、验收报告、使用说明书、使用记录、维护保养记录、维修记录、检定或自校 情况等。建立仪器设备自校及送检制度。所有仪器设备必须合理确定检定周期，计量器具按检定, 无检定规程的计量器具和有关设备必须制定自校规程，按自校周期进行自校，凡超过检定周 期或自校周期的计量器具或有关设备不得使用。建立仪器设备使用登记和维护保养制度。设备使

23、用人员必须熟悉仪器设备说明书和操作 方法，培训合格后方可上岗操作。使用仪器必须登记，及时记录仪器设备的运行状况。根据 各种仪器设备的特点，制定全面详细的维护保养计划，并设置专门人员定期对仪器设备进行 维护保养，以有效保护仪器，延长使用寿命。仪器分析室要配置空调、除湿机、吸尘器等设备，做好仪器的防潮、防尘、防震等工作。7 .分析实验室环保建设分析实验室每天都要排放大量有害的废液、废气，比如制样过程会产生大量的粉尘，实 验废水中含有大量的强酸或强碱、有机物、重金属离子等有毒物质，废气中有酸雾、三氧化 硫、二氧化氮等。这些有害物质虽然经下水管道、通风橱等设施避免了对人体的直接伤害， 但是如果不加以处

24、理，直接排放，则会对环境造成污染。现代分析实验室的环保建设已逐渐引起人们的重视。一方而，采用替代方法减少或避免 化学药剂的使用：（1）仪器分析代替化学分析能够大大减少化学药剂的用量和排放量，比 如采用X荧光仪测定红上银矿中多种成分，基本无化学废物的产生，比化学法要环保的多。（2）改革方法本身，摒弃剧毒试剂，如采用三氯化钛-重铭酸钾滴定法测代替二氯化汞法测 铁，避免的汞的使用和污染。另一方面，受被测物性质的限制，分析过程中不得不排放一定 量的废酸、废气和重金属等化学废料，对产生的废物进行处理后再排放，防止污染环境-。 目前，分析实验室外排废料的主要处理措施有：（1）废液外排前设置中和沉降池。对废酸 废碱溶液进行中和处理后排放，对含有重金属物质的废液可采用投加石灰，使重金属沉降后 排放。（2）在通风管道末端设立收尘装置，避免粉尘污染。（3）在通风管道末端加设酸气 吸附装置。8 .结束语银铁冶炼企业的分析实验室建设与管理除了与其他矿冶企业实验室一样对整体规划布 置，水、电、气等基础设施，设备、人员配置等有着相似的要求之外，锲铁冶炼企