烟草和烟草制品卷烟吸阻和滤棒压降标准条件和测量

1、ISO/TC 126/SC 1 N 347ISO/CD 6565秘书处：AFNOR烟草和烟草制品 卷烟吸阻和滤棒压降 标准条件和测量(翻译件，仅供参考) 1 范围本标准规定了卷烟吸阻和滤棒压降的测定方法，以及适于此测定的标准条件。本标准适用于卷烟、滤棒以及类似的圆柱形烟草制品。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ISO和IEC成员主张使用现行有效的国际标准。IS

2、O 3402 烟草及烟草制品-调节和测试大气ISO 10185 烟草及烟草制品- 词汇ISO 3308 常规分析用吸烟机-定义和标准条件3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1压降 pressure drop测试物两端的静压力差测试物完全密封在测量装置中，使得没有空气可以穿过外面的隔膜（或包装材料），或者气压回路在标准条件下，当测试物输出端以稳定的17.5mL/s气流通过测试物时，测试物两端的静压力差。如ISO 3402中规定的输出端的气流量为17.5ml/s。3.2吸阻 draw resistance在一定测试条件下（见ISO 3402），当卷烟按照ISO 3308的要求被测量装置包

3、裹到9mm深度时，为了维持输出端17.5ml/s的气流量，而产生的通过输出端的负压。注 1：任何通风区和烟草棒都被暴露在空气中。注 2：测试值是用Pa来表示的。但人们习惯上用毫米水柱（mm WG）来表示。利用这两个测量单位的仪器都在普遍使用中，且ISO报告接受任何一个单位。两种单位用下面的公式进行转换： 1 mm WG = 9.8067 Pa注 3：当香烟被消费者/品吸小组吸食的时候，吸阻的概念可能由主观判断来决定。在这种情况下，吸阻不是客观测量出来的，因为它不符合正规定义的条件。 3.3输入端 input end测试物点火的那一端（如卷烟）。3.4输出端 output end与输入端相反的那

4、一端。3.5气流标准方向 standard direction of flow由输入端流向输出端的方向。注：对滤棒而言，输入端和输出端由气流方向来确定。3.6压降值传递标准件 pressure drop transfer standard 用于压降测量系统的传递标准件是在标准环境条件下校准，在当地环境条件下使用。 注：本国际标准的附件B中给出了适当的传递标准件的形式和特性。3.7 仿制标准件 dummy standard 与压降传递标准件有相同外形、相似形式的装置，用于校正装置的泄漏测试。 注：合适的仿制标准件由压降传递标准装置或相似尺寸的光滑金属管组成。（见 A.2）3.8 参考标准件 re

5、ference standard与其他压降传递标准件作对比的压降传递标准件。注：这是保留参考标准件的目的，而它不用于压降测量仪器的常规校准。3.9 监控参考标准件 monitor reference standard用于确定仪器或测试系统校准准确度的参考标准件。 注：见附录 A.34 测试条件4.1 卷烟和滤棒通用的测试条件4.1.1 通用条件：保持稳定，并与仪器校准的条件一致（见第5章）。注：计量用的传递标准件适用于在ISO 3402中描述的条件下进行测量。 空气气流：空气气流应从标准气流方向输入端进入（见3.5）。 位置：测试物的位置可以是水平或垂直的，但对于带有松散材料填充的孔洞产品应按

6、垂直方向测试。4.2 卷烟特有的测试条件测试物的插入测试物的输出端应插入测定装置内，包裹深度为9mm。注：目的是获得很好的密封而不堵塞任何通风口。4.3 滤棒特有的测试条件包裹测试物应完全包裹于测试装置内，以便无空气通过滤棒的包裹区。5 仪器校准在正常测试之前，应采用传递标准件校准，每天至少一次，校准时应按照产品说明书进行。如果温度变化超过2或是相对湿度变化超过5，都应重新校准仪器。仪器的每次校准都应做好记录以备日后参考。注：为获得最佳的精确度，应尽可能在仪器的全标度偏转处进行校准，或在被测产品值域最大值处进行校准。注：为检测在校准过程中可能出现的漏气和/或测量系统的线性度，应至少使用一个压降

7、值居中的压降标准件以获得中间值。注：除了使用中间值，还可以使用压降公称值接近于被测试件吸阻或压降值的标准件来校准。6 测试步骤6.1 真空法和压力法仪器通用的条件测试物插入（手动或自动）仪器的测定装置中，读取吸或压降值并记录。6.2 真空法仪器的特有条件吸阻或压降读数之前，让测试物留在测定仪中直到读数稳定。注：试验表明停留时间一般为4s6s。6.3 压力法仪器的特有条件（仅对滤棒而言）所需停留时间的确定基于测试物的吸阻和仪器类型，应在测试物插入后连续时间内对压降读数并记录。注 ：试验表明，在6.2和6.3描述的特有条件中，低吸阻或压降，如低于2 000Pa（大约200 mm WG）停留时间为2

8、s3s；而高吸阻或压降，如高于4 000Pa（大约400 mm WG）停留时间为4s6s。停留时间应记录在测试报告中。7 结果的表述 测试结果的表述取决于需测试数据的目的和试验精度水平。结果表述方式如下：平均吸阻或压降：以帕斯卡为单位的精确到10 Pa（以毫米水柱为单位的精确到1 mm WG）；测试件吸阻或压降的标准偏差：以帕斯卡为单位的精确到1Pa（以毫米水柱为单位的精确到0.1 mm WG）。8 精确度8.1 实验室间的比对实验室间对该方法精度比对的详细说明见附录B。实验室间比对测试得出的值可能不适于其他测试方法。8.2 重复性在同一实验室内由同一操作者使用相同的仪器、方法、测试样，在尽可

9、能短的时间内，两个独立试验结果的绝对差值大于表1和表2给定值范围的情况下不超5。表1 卷烟重复性值范围，rPammWGr = 23r = 2.3表2 滤棒重复性值范围，rPammWGr = 0.007×mr = 0.007×mm是以帕斯卡（Pa）或毫米水柱（mmWG）为单位的压降平均值。8.3 再现性在不同的实验室由不同的操作者使用不同的检测仪器，用同一方法测试样，两个单独试验结果的绝对差值大于表3和表4给定值范围的情况下不超过5。表3 卷烟再现性值范围，RPammWGR = 57R = 5.8表4 滤棒再现性值范围再现性值范围，RPammWGR = 0.023×

10、mR = 0.023×mm是帕斯卡（Pa）或毫米水柱（mmWG）单位的压降平均值。9 测试报告测试报告应表明使用的方法和得到的结果，也应表明任何本标准没有指定的或另外选定的测试操作条件，以及可能影响结果的任何环境条件。测试报告应包括完整识别样品所需的全部细节，并且应特别表明以下信息。产品名称或标识；取样日期；测试日期；使用的仪器型号，如有可能，记录停留时间；测试物的总数；测试过程中的室温，摄氏温度（）；测试过程中的相对温度（RH%）；附 录 A（规范性附录）压降传递标准件的校准A.1 标准件的基本特性注：本附录中引用的所有不确定数值有95确定度。压降传递标准件用来校准测定卷烟吸阻和滤

11、棒压降的测试仪器，并且定义了压降值。 压降的准确值是通过调整补偿公式的平均值的校准值。补偿公式把校准值标准化到根据ISO 3402规定的标准环境条件， ISO 3402标准环境是22，60% RH和1013 mbar。补偿公式的由来和应用见附录。A.2 压降传递标准件的基本特性注：虽然不同类型的压降标准件都是可以用的，但此附录涉及含有10个玻璃毛细管、玻璃制造的标准件特别说明，附录E给出的补偿公式的应用和重复性值和再现性值的引用都是规定适用于玻璃多毛细管的标准件。其他重复性和再现性值的引用和其它补偿公式对不同结构的标准件也有可能适用。压降传递标准装置表现如下特性：由化学惰性物质构成，这些惰性物

12、质不受使用和时间影响。物理尺寸和形状与卷烟滤棒或卷烟很像。在一定限制内，有规定的、可重复的数值。通过压降标准件的气流是呈薄片状的，并且有可重复性测试的特性。压降传递标准件的测定值的误差不能超过其绝对值的。A.3 校准设备A.3.1 测试标准的固定器为了测定玻璃多毛细管传递标准件的压降，应该把此物置于固定器上，这种机械布局不会改变标准的特性或对校准值产生任何系统的影响。典型布局的特性在图B.1.中有详细的说明。A.3.2 体积流量的测定体积流量测试装置（VFMD）用来确定在测试时一定体积空气通过标准件的时间，但不会对流量测量产生任何系统性的影响。VFMD的最大不确定度是0.3。注：参见参考文献4

13、，有关不确定度的规定。下面是体积流量测试装置的两个例子：图A.1校准装置的实质性质A. 活塞驱动该装置的构造是精密的汽缸内有个活塞，活塞由一个精密的电机控制，以恒定的速度进行推拉运动，通过被测标准件从大气中抽吸恒定体积的空气。A. 真空驱动该装置的构造是一个精密的汽缸空内有个自由移动的活塞，由一个单独的抽气机把气缸内的气体向外抽出，使得活塞垂直向上运动。该设备由监控传感器监测活塞的运动，由此精确测量从大气中抽吸通过被测标准件一定量空气的时间，并收集活塞下的空气。 A.3.3 空气温度，相对湿度和大气压力的测量空气温度和相对湿度的测量点应该在接近标准件空气入口处，测试时在围绕标准件的气流屏的边界

14、内。大气压力的测量应该在测试环境内进行，同时记录下空气温度和相对湿度。 温度测量的最大误差不能超过0.3。相对湿度的测量最大误差不能超过5。大气压力的测量误差最大不能超过100 Pa。注：参见参考文献4，有关不确定限的规定。A.3.4 压力测量系统压差测量系统应该与夹持器的末端（tapping point of the holder）相连接，稳定条件下在控制气流中测量标准件出口端和大气之间的压差。测量并记录压差。压力测量系统的最大误差是测量值的0.2。A.3.5 （气）泵源像3.2节中要求的、能够产生恒容气流的（气）泵源，应该与VFMD （容积流量测试装置）放在一直线上，VFMD依次与夹持器出

15、口气流连接。校准仪器的典型结构如下图B.2所示。图 A.2典型校准仪器的结构重要提示皂泡流量计不能用于压降传递标准件的校准。这些装置增加测试空气的水分含量，造成体积流量增加、流速降低。A.4 校准过程A.4.1 标准件的清洁 在校准前，所有的标准件应浸泡在含有5非离子表面活性剂蒸馏水溶液的超声波浴中洗净。注: 列举两种非离子表面活性溶剂，Igepal CO 630®（壬苯酚乙氧基化物）和Branson GP®，（浓缩清洁剂配方） Igepal CO 630®（壬苯酚乙氧基化物）和Branson GP®，（浓缩清洁剂配方）为可获得的适宜的商业产品。此信息只

16、是为了告知这个国际标准的使用者，且并不能代表该产品获得了ISO的认证。A. 标准件应在干净容器、干净溶液中浸泡至少10分钟，倾斜10°和20°放置，以确保和干净容器底部的接触是在标准件的边缘，从而避免毛细管受污染。A. 清洗以后，标准件浸泡在含纯蒸馏水或去离子水（不含溶解盐类和其他化合物）超声波浴里浸泡并漂净至少5分钟。B. 标准将应被晾干，要确保毛细管中没有残留水分，并将入口被污染的可能性降至最低。A.4.2校准前程序测试应在ISO 3402规定的测试条件下进行，校准设备按照图A.1所示配置。A. 标准件的平衡待测的校准设备和压降传递标准件应在测试大气环境中放置至少12小

17、时，以确保在测量前与测试大气达到平衡。A. 设备泄漏测试和测量完整性检查仿制标准件应被安装在固定架上，通过根据测量真空驱动系统或根据A.4.2.2测量活塞驱动系统来泄漏测试用来测试测量系统的完整性。注：合适的仿制标准件应含有一个压降传递标准件或相似尺寸的光滑金属管。在进行任何校准前，首先应进行泄漏检查，而且需要校准的时候每天进行一次泄漏检查。A.1 真空驱动系统的过程a）仿制标准件被安装在校准的固定台上，它的顺流出口末端与VFMD相连；它的逆流末端对着空气。b）系统的运转由VFMD出口处的真空所产生的压力造成的，在活塞下和标准的出口末端产生一种负压力。c）当活塞到达VFMD中间的时候，仿制标准

18、件将在它得大气末端盖上盖帽，气体从Vol-U-Meter的出口处排出。d）为VFMD活塞预留足够的时间成为稳定状态后（最少30秒），通过一段时间对活塞位置和稳定性的监测来判断有没有超过1.5ml/min的泄漏发生。e）活塞1毫米运动的监测时间（MT）由下面公式计算得到：注：例如VFMD，汽缸的公称直径有44.5毫米，要求最小监测时间是1分钟，在这段时间里，活塞的任何运动都将少于1毫米。VFMD的汽缸公称直径是76.2毫米，等价于1毫米的泄漏检测时间和3分钟的排水量。A.2 活塞驱动系统的程序f）仿制标准件应该被安装在校准固定架上，其中顺出口末端与VFMD相连，逆末端是密封的。g）VFMD应该设

19、置一个固定的容积，值为1000ml±100 ml。实用的负压力在2.8 KPa和3.2 KPa之间。h）当又充足的时间让压力达到稳定值后，泄漏容积将被测定而且不能超过1.5ml/min。A. 监控参考标准校准实验室将保留一组参考标准件当校准监控器使用，每天都测量它，校准实验室指导测量。一组参考标准的应由至少两个不同得压降标准并且他们覆盖了压降测量的范围。参考标准测量值的日志将与操作特性和周围的环境条件在测试的时候被保留下来。注：ISO 8258和ISO 7870为监控长期测量过程的稳定提供了绘图的方法。如果监控参考标准的测量在正常公布的不确定限制内，校准仪器将视为有用的。如果监控参考

20、标准的测量不在正常公布的不确定限制内，校准仪器将被检查是否有泄漏或测量误差或两者都有发生。监控参考标准件将按照如下方法进行补救工作。A.4.3 校准方法A.测量过程这个方法描述的测量过程是这样的，使产生的压降在测试成比例的情况下穿过标准件，即以17.5ml/s流动穿过。A.1 测量空气，在测试的情况下通过标准件抽取空气，至少5分钟，并先于测量以保证热平衡。A.2 在气流屏关闭下，测试环境的空气温度和相对湿度，包含测试下的标准件，将与大气压力一起测量并在补偿公式中记录以备应用。A.3 一个稳定的测定体积流(17.5±0.3)ml/s将通过VFMD和被测标准件制定。A.4 标准出口和大气

21、之间的静态压差将在稳定体积流测定中全程监控和记录。A.5 一个人读出的压力值是至少三次压差的连续重复的测试的平均值，在稳定测定体积流流逝的时间内记录。A.6 补偿公式（）将被用于压力的读取，规格化压降传递标准件的校准值，标准件周围的环境条件：22，60RH,1013 hPa和17.5ml/s流量。A.7 步骤B.4.3.1.1和B.4.3.1.6将被重复再执行两次。补偿压降传递标准件的压降值将记录为三次重复规范测量压降的平均值。标准校准件值，大约10 Pa (1 mmWG)，将被记录在一个伴随着校准的证明书上并可能记下压降传递标准件。以唯一参考辨认数字记下压降传递标准件。 A.4.4 证明每一

22、个标准件的供给都要有一个校准证明书，其中包括如下最小信息：i) 产品名称和唯一的参考数字；j) 测试数据；k) 参考操作者；l) 测试设备的描述和所有测量设备的可追踪的参考连续数字；m) 测试中的大气温度()；n) 测试中的相对湿度（RH%）；o) 测试中的大气压力（hPa百帕）；p) 补偿压降校准值；q) 非线性标准的计算度（见）；r) 测量不确定的限制；s) 测试过程中的观察。A.4.5 精确度和正确性校准方法的发展期间，跨实验室间的试验由校准标准的供应者实现。四个压降传递标准集用于这项研究，每个标准集有四个标准，每个标准分别由200，400，600，800毫米水柱表示。每个实验室用本附录

23、里描述的方法测量每个标准集，一个标准集上的所有的测量方法在一天内完成。然后，这个测量方法被重复执行三天，也就是给出一个四天的测量。提供如下结果：Norminal PDmmWG再现性标准偏差mmWG重复性标准偏差mmWG2000.430.214000.960.336001.180.448001.830.48注 1：上述实验室合作试验只有3个实验室参与，到目前为止，只有这三个实验室有能力做这些试验。因此，被引用的再现性和重复性标准偏差优于重复性和再现性数据，因为试验不能满足所有ISO 5257的标准，ISO 5257是关于评估测量方法的。当这些数与其他方法的数据比较时，应该考虑到以上情况。注 2:

24、 为保证方法的切实可行和避免在步骤中标准件的漂移，推荐校准实验室参加一年一度的合作学习。最后，上述数据和今后研究中得到的数据将可能用于评定实验室。补偿方法的描述补偿方法具体见9，补偿对广泛使用的带10个平行毛细管、玻璃结构的压降标准件是有效的，补偿方法简单的描述如下：压降(PD)值在校准时受周围环境也就是大气温度T、大气相对湿度RH和大气压P的影响。补偿是降低周围环境的影响的一种方法。一个合适的公式可以通过考虑周围环境的影响导出。压降标准校准值，即补偿公式的对象，是从不同条件下（T，RH，P，Q）的压降测试值（PD） 计算在标准周围环境下（TS=22 , RHS=60%, PS=1013hPa

25、，出口气流QS=17.5mL/s）的压降值。压降（PD）大约是PD1，PD2的和，PD1代表标准件的非线性特征，PD2代表标准件的线性特征。非线性度x定义如下： （1）X的值在PD范围内由试验得到（200-800 mm WG） （2）补偿PD值可以由下面两个公式得到，式中PD1S和PD2S是未知参数。 （3） （4） 式中PD1S和PD2S PD1和PD2的补偿值，单位:毫米水柱（mm WG） 和校准过程中空气的黏度和密度s和s在标准条件下空气的黏度和密度T和Ts 温度，单位：KP和Ps大气压力，单位：毫米水柱（mm WG）解决这些问题后，出口体积流量为17.5 ml/s的标准PD值近似如下：

26、 （5）式中 Q体积流量，单位毫米每秒附 录 B（资料性附录）比对实验结果B.1 实验室数和测试样品数烟草科学研究合作中心于1994年进行了包括21个实验室的国际合作测试，测试了6种不同类型（档次）的卷烟和6种不同类型（档次）的滤棒，得到的结果按照ISO 5725³进行统计分析，得出表C.3和表C.4中列出的精确数据。B.2 样品的选择用于各实验室检测的烟样由不同烟草制造商提供，一些样品直接从生产中取得，而没有经任何筛选，一些样品选来称总重，其中一个样品用来称重和测吸阻。用来测重复性和再现性的数据是针对卷烟而言，因此，不仅反映了检测步骤的要变性，而且反映了产品的可变性。卷烟滤棒样品经

27、精心选择用来测压降，每个测试样与总体单支平均值可允许的最大偏差为±1.5。因此，重复性和再现性的数据结果主要反映测量步骤的可变性。B3 测试条件测试之前，样品在下列条件中至少平衡24 h：温度：（22±2）；相对湿度；（60±5）RH。每次测试，取30个读数，即随机选取30个测试物进行测试。同一个样品的30个不同的测试样的重复测试应在尽可能短的时间内完成。所有的测试应在一天内完成测试。虽然不同样品未能在同一天测试，但大多数实验室在同一天完成测试。B.4 样品条件如上所述，要求各实验室在测试前将样品置于温度（22±2），相对湿度（60±5）RH的

28、环境中平衡至少24 h。当然，生产实际情况并非如此，发现对减少样品的变化是必需的。实验室记录的条件，卷烟的温度范围从2223，相对湿度范围从59RH66RH，只有一个实验室相对湿度略超过最大值，但未超过对实验室结果有影响的范围。滤棒的条件：温度2023.5，相对湿度57RH63RH。B.5测试条件在样品测试过程中，对测试环境条件无特别的约定要求，观测和记录的真实环境条件在表C.1中给出。表B.1 观测的真实条件温度相对湿度大气压hPa卷烟21.526.542648471 019滤棒21.524.542.5628471 025B.6卷烟测试的重复性和再现性平均吸m，重复性范围r和再现性范围R在表

29、B.3中均以帕斯卡（Pa）和mmWG为单位，按照ISO 5725：1986中 14.73条款对其进行计算。图B.1显示 r 或R与m没有很大关系。图B.1表明卷烟中R、r和m之间的关系表B.2 r和R的最终确定值PammWGr23r2.3R=57R=5.8注： 这些值在吸阻测量范围400 Pa（40 mmWG）到1 300 Pa（130 mmWG）内有效。表B.3 卷烟平均吸阻m、重复性r和再现性R计算化简值序号实验室数mSr²rSR²RPammWGPammWGPammWGPammWGPammWG119440.8144.956.570.6722.452.2956.895.8

30、066.106.74217696.5671.032.650.2714.211.4543.454.4657.965.91317792.5780.823.640.3716.761.7121.532.2040.704.154181059.51108.043.080.3115.391.5717.981.8337.173.795191244.66126.9213.671.3932.463.3155.165.6265.126.646191276.93130.2115.691.6034.723.5470.207.16073.457.49B.7 滤棒测试的重复性和再现性卷烟平均压降m、重复性r和再现性R的值由

31、表B.4给出。按照ISO 5725：1986中14.73条款对其进行计算。表B.4表明r和R的值随着m值的增加似乎线性增加。而图B.2确认这一条线性关系并可表示为一通过原点的直线：r = br× mR = bR ×m式中b 为斜率。表B.4滤棒的平均压降m，重复性r和现性R的计算化简值序号实验室数mSr²RSR²RPammWGPammWGPammWGPammWGPammWG 1201965.94200.471.850.1911.961.2226.832.7445.414.632202975.15303.385.620.5720.972.1257.405.

32、8566.396.773204019.47409.8711.241.1529.423.00109.5311.1791.799.364205105.76520.6428.792.9447.074.80188.9219.2720.5212.295205945.80606.3026.902.7445.504.64244.0824.8937.0013.976207014.73715.3024.172.4643.144.40322.9832.9357.5916.07表B.2 滤棒r 或 R 与m的关系r和R的最后结果可以用直线方程来表示。这些直线的斜率，按照ISO 5725：1986中15.63条款计算

33、，如表B.5所示。表B.5 滤棒r、R和m的关系最终值PammWGr=0.007×mr=0.007×mR=0.023×mR=0.023×m注 注1：m是以帕斯卡（Pa）或mmWG为单位的压降值。注 注2：这些值对压对降测量范围2000 Pa（200 mmWG）到7000 Pa（700 mmWG）有效。附 录 C（资料性附录）吸阻和压降测试比较临界流量孔和恒定质量流量仪器的对比鉴于本标准与ISO 6565：2002所描述的差异，现有两种类型的仪器用于吸阻（或压降）的测量，两种真空操作的仪器描述如下：第一种类型称为临界流量孔（CFO），其具有恒定体积流量的装置。该仪器始终在测试物的输出端保持一恒定的体积流量，而与气压无关，随着测试物压降增大，输入端的流速将降低。因此，质量流速随着测试物压降的增大而降低。第二种类型称为恒定质量流量（CMF），其保持恒定质量流速的空气通过所有测试物。测试物输出端的压力变化时该仪器能自动进行补偿，保持恒定的质量流速，结果在输入端的体积流速保持不变。对同一测试物而言