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文档简介
1、萃取的方法及注意事项萃取是从溶液或固体混合物中,用溶剂把所需物质抽提出来的操作。它也可以用来洗去混合物中的少量杂质,因此萃取也是提纯物质的一种方法。一、对溶液进行萃取对溶液中的某一成分进行萃取时,萃取溶剂与溶液中原来的溶剂必须是不互溶的。所选用的溶剂还必须对所提取的物质溶解度大,而对其它杂质溶解度较小。萃取溶剂多数为有机溶剂,被萃取的溶液一般都是水溶液。1用分液漏斗进行萃取。分液漏斗是实验室中最常用的萃取仪器。操作方法:(1)选取大小合适的分液漏斗。所用分液漏斗的容积应为被萃取溶液与萃取溶剂二者体积总和的1.5倍。给漏斗的活塞涂油,塞好。将分液漏斗安放在漏斗架或铁架台的铁圈上。(2)将溶液与萃
2、取溶剂从漏斗口注入,塞好漏斗口上的塞子(塞子不能涂油,塞好后应再旋紧一下,以防漏液)。(3)取下分液漏斗,用右手手掌顶住塞子,手指可捉住漏斗口颈或本身,左手握住漏斗的活塞,使大拇指和食指捏住活塞柄,中指垫在塞座下边,做好旋转活塞的准备。振摇漏斗如图537所示。振摇时,漏斗稍倾斜,漏斗口向下,振摇12分钟可打开活塞,将蒸汽放出。如此反复操作直至发生的气体很微弱(即放出的气体压力很少)时,再剧烈振摇23分钟,然后将漏斗放回漏斗架,静置。(4)待漏斗内液体分成上下两层后,打开塞子,再慢慢旋开活塞将下层液体放出。这种将两种互不相溶的液体进行分离的操作叫分液。分液时,一定要尽可能分离干净。有时在两液界面
3、之间会出现一些絮状物,也应将其放出。然后将上层液从漏斗口倒出。切不可从活塞处放出,以免被残留在漏斗颈上的第一种液体玷污。(5)重复萃取操作35次,直至确定最后一次加入的萃取溶剂里已无所需萃取的物质时为止。操作注意事项:(1)当用一定量溶剂进行萃取时,应将溶剂分成几份,作多次萃取,这样要比用全部溶剂作一次萃取的萃取效率高。(2)萃取时,两种溶液难以分层时。可采用以下办法处理:长时间静置。若溶剂水与萃取溶剂能部分互溶时,可加入少量电解质(如氯化钠)利用盐析作用,以降低溶剂在水中的溶解度。若溶液与萃取溶剂比重相差较小时,也可加入食盐,以增加水溶液的比两液界面之间出现絮状物使分层不明显时,也可用过滤方
4、法将其除去。2用连续萃取器萃取。当某些物质在萃取溶剂中较难溶解需要长时间进行萃取时,可使用连续萃取器进行萃取。图538·I是一种适用于萃取溶剂的比重小于溶液比重的连续萃取装置,如用乙醚萃取水溶液中的某些物质。这种装置由三部分组成;冷凝器、提取筒和烧瓶。烧瓶中装有萃取溶剂,给烧瓶加热,溶剂沸腾时,蒸汽进入冷凝器,被冷凝的溶剂经提取筒内的漏斗流入溶液中。由于溶剂比水轻,它将由水溶液底部上升至水溶液面上。这就完成了一次萃取过程。当含有被萃取物质的溶剂聚积到提取筒的支管口时,它便会流回烧瓶中。随着这一过程的不断进行,烧瓶中的溶剂所含被萃取物质浓度越来越大,直至被萃取物质全部转移到溶剂中。图5
5、38·II是用于溶剂比重大于溶液的连续萃取装置。如用四氯化碳萃取水溶液中的物质。萃取溶剂在烧瓶中受热蒸发,蒸汽在冷凝器中冷凝后滴入水溶液中。由于溶剂的比重大,它将穿过水溶液沉到提取筒的底部,从而完成了一次萃取过程。当提取筒中的萃取溶剂聚积到一定量时,便由底部的溢流管流回到烧瓶中,被萃取物质也是聚积在烧瓶内的溶剂中。 二、对固体物进行萃取 对固体物质进行萃取时,应先将固体粉碎,放在溶剂中浸渍,或置于装有回流冷凝器的烧瓶中进行煮沸,即可达到萃取的目的。 当难以萃取时,可使用索氏萃取器(又叫油脂萃取器),它可以使溶剂对固体物质进行连续萃取。索氏萃取器如图539所示,它是由回流冷凝器、平底烧瓶和提取筒组成。三部分均以磨砂口塞相连接。使用时,将固体物质研细,放在滤纸袋内,置于提取筒中;烧瓶内盛溶剂,给烧瓶加热,溶剂沸腾,其蒸汽经侧管上升至
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