食品中二氧化硫残留量检测方法的改进

1、42生命科学仪器2008第6卷/12月刊亚硫酸盐及其盐类作为我国常用的漂白剂,在不少食品加工过程中常采用熏磺及亚硫酸盐溶液浸渍法进行漂白,这漂白剂除有漂白作用外,对微生物也有明显抑制作用,可起到杀菌防腐防虫目的,漂白剂起主要作用的成分二氧化硫是一种强还原剂,会破坏食品本身营养成分,影响食品质量的同时,过量的二氧化硫残留会导致食用者咽喉疼痛,胃部不适等不良反应,同时对肝脏有一定的损害.因此,G B2760食品添加剂使用卫生标准对二氧化硫残留量都做了明确的规定,目前我国食品中二氧化硫残留量的检测主要依据G B/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定,方法有两种:一是盐酸副玫瑰苯胺比色法;

2、二是蒸馏后用直接碘量法测定.笔者用这两种方法对不同样品反复试验比较,前者操作复杂,结果易偏低,准确性差;后者操作简单,易于掌握,但是碘量法所用碘标液标定时需用标准品三氧化二砷(俗名砒霜,有剧毒,较危险,且滴定终点颜色变化不明显,系统误差较大,笔者通过对这两种方法反复研究,并将两者相结合采用蒸馏后间接碘量法测定食品中二氧化硫残留量的方法,这种方法即保留了蒸馏法中操作简单,较易掌握的优点,又避免了使用三氧化二砷(砒霜,同时也解决了终点颜色不明显的缺点,结果证明,该方法既简单易行,又减少了系统误差,提高了分析结果的准确性。一.实验部分1.实验原理在密闭容器中,对试样进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的

3、二氧化硫,释放物用乙酸铅溶液吸食品中二氧化硫残留量检测方法的改进刘明(邢台市产品质量监督检验所通讯作者:河北邢台市产品质量监督检验所通迅地址:河北省邢台市中兴西大街10号邮编054001办公电话:0319-*个人电话:0319-*(小灵通3.1盐酸:浓盐酸用水稀释1倍3.2乙酸铅溶液(20g /L:称取2g 乙酸铅,溶于少量水中并稀释至100m l 3.3碘标准溶液c(1/2I 2=0.01m ol /L:将碘标准溶液c(1/2I 2=0.1m ol /L用水稀释10倍3.4硫代硫酸钠标准溶液c(Na 2S 2O 35H 2O =0.0100m ol /L :将硫代硫酸钠标准溶液c(Na 2S

4、 2O 35H 2O =0.100m ol /L 用水稀释10倍3.5淀粉指示液(10g /L:称取1g 可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100m L沸水中,随加随搅拌,煮沸2m i n 放冷,备用,此溶液应临用时新制.4.操作步聚4.1样品处理将称好的试样置入圆底蒸馏烧瓶中,加入250m l 水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的研究简报摘要目前我国食品中二氧化硫残留量的检测主要依据G B/T5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定,笔者通过对标准中测定方法的反复研究,并加以小小的改进,使得食品中二氧化硫的测定方法既简单易行,又减少了误差,提高了分析结果的准确性.关键词食品二

5、氧化硫残留量方法改进43生命科学仪器2008第6卷/12月刊蒸馏液中加10m l浓盐酸,20m l碘标液(0.01m ol /L,置暗处反应2m i n ,迅速用流代硫酸钠标准溶液(0.01m ol /L滴定蒸馏液中过量的碘液,至浅黄色加入12m l 淀粉指示剂,滴定至由蓝色变为无色,30s 不回显蓝色,为终点。5.计算试样中二氧化硫总含量按下式计量式中:X 试样中二氧化硫总含量,单位为克每千克(m g /kg A滴定试剂空白所用硫代硫酸钠标液(0.0100m ol /L 体积,单位为毫升(m lB滴定试样所用硫代硫酸钠标液(0.0100m ol /L 体积,单位为毫升(m l m试样质量,g

6、C 硫代硫酸钠标准溶液的浓度,m ol /L 0.032031m L硫代硫酸钠标准溶液c(N a 2S 2O 35H 2O =1.0m ol /L 相当二氧化硫的质量,单位为克(g二、结果与讨论1.方法对比性试验取五种有代表性样品:腐竹、枸杞、绵白糖、葡萄酒、海米,分别按G B/T 5009.34食品中亚硫酸盐的测定中的盐酸副玫瑰苯胺比色法、蒸馏后直接碘量法及本文中蒸馏后间接碘量法进行测定(测定次数n =10,结果见下表:三、结论笔者通过对食品中亚硫酸的测定G B/T 5009.34-2003中两种测定方法的研究,并加以小小的改进,实验结果表明:这种方法在测定食品中二氧化硫残留量时,准确度高,

7、回收率高,简单易行,不失为一种好的方法。由上表可看出:A 盐酸副玫瑰苯胺比色法测定的数据,结果明显偏低,这是由于其测定是通过四氯汞钠与亚硫酸盐反应生成稳定络合物后,再进行比色测定,亚硫酸盐在食品中存在在游离型亚硫酸盐也有结合型亚硫酸盐,四氯汞钠与游离型的反应较快,而与结合型的反应比较缓慢,且对不同的食品来说,反应所用时间不同,因此不好控制,测定数据往往偏低。B 蒸后直接碘量法测定的数据,结果偏高,且实验标差偏差较大,这是由于其滴定终点变化不明显,系统误差偏大引起的。C 蒸馏后间接碘量法测定的数据,实验标准偏差小,对试样直接进行酸化加热蒸馏,释放出其中的二氧化硫,只要加酸合理,试样中的亚硫酸根应会完全变成二氧化硫而蒸出,不会有残余,结果不会偏低,同时由直接碘量法改为间接碘量法,改变了滴定终点颜色的判断,降低了系统误差,因此,用该法测定的数据应该是一个合理的数据。2.加标回收率的测定取5份上述已测定过二氧化硫的绵白糖,每份1k g 进行加标回收率的测定,每份中分别加入0.5g 、1.0g 、1.5g 、2.0g 、2.5g 的亚硫酸钠,分别相当于加入二氧化硫量为254m g、507m g、760m g、1010m g、1230m g,每份样