戴安ICS-900离子色谱仪

1、设备作业指导书名称：离子色谱仪型号：ISC-900、使用条件水、电：电源： 220V ，50Hz 接地线温度：1030C相对湿度： 2585%、操作步骤一 开机前的准备：1. 翻开色谱仪器室的空调，翻开稳压电源和UPS不间断电源；2 根据样品的检测和色谱柱的条件来配制所需淋洗液。二. 开机1翻开N2钢瓶总阀，调节钢瓶减压器上的分压表指针为左右，再调节 色谱主机上的减压表指针为 5 psi 左右；确认离子色谱与电脑数 据线连接正常，翻开离子色谱主机和 RFC-30容剂控制器的电源； 然后翻开电脑进入操作系统。2选择开始程序Chromeleon> Sever Monitor或双击屏幕右下角快

2、捷图标，出现对话界面后点击S tart启动，等Dongle序号出来 以后表示Sever Monitor程序运行正常可以点击Close来关闭界 面，假设配置好与 Windows系统一起启动，那么直接进行下一步操 作。3双击在桌面上的Chromeleon图标工作站主程序。4 点击根目录下面的“控制面板文件夹，双击右边窗口中的“ICS-900_System控制面板.pan 离子色谱操作控制面板。5控制面板翻开后，选中Connected使软件和离子色谱连动起来如 果按照正常程序开机，那么仪器自动连接 ； 翻开副泵头上的废液 阀，在此状态下保持3-5min ,淋洗液瓶至泵头间的气泡将会在氮气压力的作用下

3、被排放至废液瓶； 然后关闭废液阀 此步骤主要 为排除气泡时使用 。6 将流速设置 1.0 ml/min, 开启泵，待压力升至 1000psi 以上时，打 开RFC-3C试剂控制器面板上的EGC CR-T(和AES/SRS平衡系统。7 点击控制面板上的蓝色圆点查看基线，等基线稳定后即可分析待 测样品。三分析样品：1建立程序文件 program file ；2建立方法文件 method file；3建立样品表文件 sequence(using wizard)；4启动样品表；5按系统提示进行逐个进样分析。 四数据处理：1建立标准曲线；2打印标准曲线； 3打印待测样品报告；五关机1. 关闭RFC-30

4、式剂控制器面板上的EGC CR-TC和AES/SRS然后再关 闭泵，断开仪器与软件之间的连接 “断开连接按钮，关闭操 作软件。2. 关闭离子色谱主机的电源；关闭Nt钢瓶总阀并将减压表卸压，翻开 淋洗液瓶盖放空瓶内气体。3. 关闭电脑、显示器的电源开关。三、平安考前须知在检测当中遇到突然停电时，应该立即关闭打印机、显示器、电脑 和离子色谱主机的电源开关。四、期间核查一、外观核查仪器应具备以下标志 :名称、型号、制造厂名、 出厂日期、系列号 或 编号 等。仪器的各功能部件 量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等均能正常工作，各紧固件应无松动。仪器应标明所使用的电源、电压和频率。电源线、信号电缆等插头

5、、 接头应与插座紧 密配合 。二、性能核查 将仪器的输液系统、进样阀、色谱柱和检测器连接好，以纯水作为 流动相，按说明书启动仪器，在允许的压力范围内，待压力平衡后 保持 5 min ，用吸水纸检查管路各接头处应无湿迹。流量设定值误差和流量稳定性误差检定 在检查已确定无泄漏的条件下，分别设定流量和收集排出液时间。 使泵运转 5 min 后，在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗 脱液，用时用秒表计时，分别称重。每种流量重复测定 3 次，算平 均值作为流量测定值，计算流量测定值，计算流量设定误差和流量 稳定性误差。柱恒温箱温度设定值误差0T和控温稳定性误差7,C无柱箱恒温仪器不检此项 检定将温

6、度计插人柱箱， 并设法固定， 或将热电偶固定在柱箱中央 冷端 在室温下 ，引线接到温度测量仪表上，关好柱箱门。选取较低可控 温度20C和较高可控温度35 C 2点作为控温设定值。按仪器操 作说明书步骤开始升温，待设定值温度稳定后，记下温度表上的实 测指示值，以后每隔 10 min 重复记录 1 次，共计 7 次，求出测定值 的算术平均值。基线噪声和基线漂移检定调节仪器和记录仪灵敏度，使浓度为 0.5 ug/g的Cl校准液峰高达满 刻度时，以洗脱液为流动相， 流速取 2.0 ml/min ，线速取 10 mm/min， 待基线稳定后，记录不少于 30 min 的基线。不少于 30 min 的基线

7、波动最大幅度为基线噪声。 基线起始点引出的水平线与基线的最高点或最低点 的垂直距离为基线漂移。最小检出浓度检定 提高记录仪灵敏度到有明显的噪声，选取适宜的检测离子浓度CI0.05ug/g; Na 0.5 ug/g; Ca 1.0ug/g进样测定其峰高，那么待测离子的 最小检出浓度线性范围和相关系数检定线性范围待基线稳定后，以最小检出浓度 5倍作为起始浓度C1起，按2到 4 倍依次递增进样浓度测定响应电导率。 绘制出响应值浓度曲线。 以 低浓度直线段作外推响应直线，在外推响应直线上任取一点 K 作垂 线交于横坐标E,在垂线上取一点K'，使K'E =0.95KE。在外推响应直线与横

8、坐标的交点A和K'作95%响应直线，该直线与实际响应曲线交点所对应的浓度即为线性范围最高浓度Ch线性范围以Ch/Ci表示。如下列图。相关系数由线性范围内所得的SO42-、Na 十和。占+的浓度与响应值，计算所检 离子的相关系数丫 。保存时间和定量重复性误差检定保存时间重复性误差任意选定一种检测离子，连续进样测定保存时间5次，计算其相对标准偏差作为保存时间的重复性误差。定量重复性误差测定离子SO42-, Na+和Cc?+，每种各连续进样测定6次，分别计算 它们的相对标准偏差作为每个离子的定量重复性误差。别离能力检定别离度分别测定F-Cl- , N0 3 _SO42-；NH4+ -K+和C

9、£+ -Mg2+各组校准液色谱图的离子峰的保存时间和基线宽度，计算别离度 (Rs) .洗脱时间由测得的各组校准液色谱图所标明的保存时间即可知道各组离子的 洗脱时间。三、核查结论仪器外观是否合格，流量的相对误差和相对标准偏差是否满足设计 和标准要求。四核查频率该仪器在两次检定之间，核查一次。五、维护1. 保持泵头无气泡 每七天至少开机运行仪器一次，假设长时间未开机，请在开泵之前 排除泵头气泡 先逆时针旋松泵头废液阀排气泡， 观察管路，无气泡 后拧紧泵头废液阀但不要过度拧紧 。每七天至少开机运行仪器一次，假设准备长期不开机，请将抑制器 拆下并注水活化，密封放置。待下次开机前，再次注水活化，并静 置30mi n,然后安装抑制器，正常使用。3. 样品处理 尽量防止样品中杂质或局部有机物进入柱子导致柱头堵塞或柱性能 下降，做到前处理过滤使用过滤膜除去杂质；使用C18预处理 小柱除去有机物，使柱寿命延长。4配制新鲜的淋洗液和再生液；5检查各组件连接处有无泄漏并及时清洗；6检查废液桶的含量并及时倒空；7检查泵头与泵体连接处有无泄漏。正常操作造成的磨损会导致柱 塞密封圈的泄漏，严重时可能污染泵的内