材料常用制备方法

1、材料常用制备方法集团标准化工作小组9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN材料常用制备方法一.晶体生长技术1 .熔体生长法【melt growth method（将欲生长晶体的原料熔化，然后让熔体达到 一定的过冷而形成单晶）提拉法特点：a.可以在短时间内生长大而无错位晶体b.生长速度快，单晶质量好C.适合于大尺寸完美晶体的批量生产用烟下降法特点：装有熔体的用烟缓慢通过具有一定温度梯度的温场，开始时整个物 料熔融，当用期下降通过熔点时，熔体结晶，随用烟的移动，固液 界面不断沿用期平移，至熔体全部结晶。区熔法特点：a.狭窄的加热体在多晶原料棒上移动，在加热体所处区域，原料变 成熔体，该熔

2、体在加热器移开后因温度下降而形成单晶 b.随着加热体的移动，整个原料棒经历受热熔融到冷却结晶的过 程，最后形成单晶棒c.有时也会固定加热器而移动原料棒焰熔法特点：a.能生长出很大的晶体（长达1m）b.适用于制备高熔点的氧化物c.缺点是生长的晶体内应力很大液相外延法优点：a.生长设备比较简单；b.生长速率快；c .外延材料纯度比较高；d .掺杂剂选择范围较广泛；e.外延层的位错密度通常比它赖以生长的衬底要低；f.成分和厚度都可以比较精确的控制，重复性好； 操作安全。缺点：a.当外延层与衬底的晶格失配大于居时生长困难； b.由于生长速率较快，难得到纳米厚度的外延材料； C.外延层的表面形貌一般不如

3、气相外延的好。2 .溶液生长法【solution growth method（使溶液达到过饱和的状态而 结晶）水溶液法原理：通过控制合适的降温速度，使溶液处于亚稳态并维持适宜的过饱和 度，从而结晶水热法Hydrothermal Method特点：a.在高压釜中，通过对反应体系加热加压（或自生蒸汽压），创造 一个相对高温高压的反应环境，使通常难溶或不溶的物质溶解而达 到过饱和、进而析出晶体b.利用水热法在较低的温度下实现单晶的生长，从而避免了晶体相 变引起的物理缺陷高温溶液生长法（熔盐法）特点：a.使用液态金属或熔融无机化合物作为溶剂b.常用溶剂：液态金属液态Ga （溶解As）Pb、Sn 或 Z

4、n （溶解 S、Ge、GaAs）KF （溶解 BaTiOs）Na2BA （溶解 FeM）c.典型温度在1000?C左右d.利用这些无机溶剂有效地降低溶质的熔点，能生长其他方法不易 制备的高熔点化合物，如钛酸钏BaTiOs二.气相沉积法1.物理气相沉积法（PVD） Physical Vapor Deposition真空蒸镀【Evaporation Deposition特点：a.真空条件下通过加热蒸发某种物质使其沉积在固体表面；b.常用镀膜技术之一；C.用于电容器、光学薄膜、塑料等的镀膜；d.具有较高的沉积速率，可镀制单质和不易热分解的化合物膜分类：电阻加热法、电子轰击法阴极溅射法（溅镀）【Spu

5、ttering Deposition原理：利用高能粒子轰击固体表面（靶材），使得靶材表面的原子或原子 团获得能量并逸出表面，然后在基片（工件）的表面沉积形成与靶材成分 相同的薄膜。分类：二极直流溅射【Bipolar Sputtering高频溅镀【RF Sputtering磁控溅镀【magnetron sputtering离子镀ion plating特点：a.附着力好（溅镀的特点）b.高沉积速率（蒸镀的特点）c.绕射性d.良好的耐磨性、耐磨擦性、耐腐蚀性2.化学气相沉积法（CVD） Chemical Vapor Deposition按反应能源：Thermal CVD特点：a.利用热能引发化学反应

6、b.反应温度通常高达8002000C.加热方式电阻加热器高频感应热辐射热板加热器Plasma-Enhanced CVD （PECVD）优点：a.工件的温度较低，可消除应力；b.同时其反应速率较高。缺点：a.无法沉积高纯度的材料；b.反应产生的气体不易脱附；C.等离子体和生长的镀膜相互作用可能会影响生长速率。Photo CVD特点：a.利用光能使分子中的化学键断裂而发生化学反应，沉积出特定薄 膜Ob.缺点是沉积速率慢，因而其应用受到限制按气体压力：常压化学气相沉积法（APCVD） Atmospheric Pressure CVD特点：a.常压下进行沉积b.扩散控制C.沉淀速度快d.易产生微粒e.

7、设备简单低压化学气相沉积法（LPCVD） Low Pressure CVD特点：a.沉积压力低于lOOtorrb.表面反应控制c.可以沉积出均匀的、步覆盖能力较佳的、质量较好的薄膜d.沉淀速度较慢e.需低压设备三.溶胶-凝胶法Sol-Gel Process（通过凝胶前驱体的水解缩合制备金属 氧化物材料的湿化学方法）优点：a.易获得分子水平的均匀性；b.容易实现分子水平上的均匀掺杂；c.制备温度较低；d.选择合适的条件可以制备各种新型材料。缺点：a.原料价格比较昂贵；b.通常整个溶胶一凝胶过程所需时间较长，常需要几天或儿儿周。c.凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中乂将会逸出许多气体及有机 物，并产

8、生收缩四.液相沉淀法【liquid-phase precipitation（在原料溶液中添加适当的 沉淀剂，从而形 成沉淀物）1 .直接沉淀法【Direct precipitation特点：a.操作简单易行，对设备技术要求不高，不易引入杂质，产品纯度 很高，有良好的化学计量性，成本较低。b.洗涤原溶液中的阴离子较难，得到的粒子粒径分布较宽，分散性 较差2 .共沉淀法【Coprecipitation】特点：a.可避免引入对材料性能不利的有害杂质；b.生成的粉末具有较高的化学均匀性，粒度较细，颗粒尺寸分布较 窄且具有一定形貌；C.设备简单，便于工业化生产3 . 均匀沉淀法【Homogeneous

9、precipitation特点：a.沉淀剂由化学反应缓慢地生成b.避免沉淀剂浓度不均匀C.可获得粒子均匀、夹带少、纯度高的超细粒子d.沉淀剂：尿素一一合成氧化物、碳酸盐硫代乙酰胺一一合成硫化物硫代硫酸盐一一合成硫化物5 .固相反应Solid phase reaction分类：按反应物质状态分类：a.纯固相反应b.有气体参与的反应（气固相反应）c.有液相参与的反应（液固相反应）d.有气体和液体参与的三相反应（气液固相反应）按反应机理分类：a.扩散控制过程b .化学反应速度控制过程c .晶核成核速率控制过程d.升华控制过程等等。按反应性质分类：a.氧化反应b.还原反应c.加成反应d.置换反应e.分

10、解反应特点：a.固态直接参与化学反应。b.固态反应一般包括相界面上的反应和物质迁移两个过程，反应物 浓度对反应的影响很小，均相反应动力学不适用。c.反应开始温度常远低于反应物的熔点或系统低共熔温度。这一温 度与反应物内部开始呈现明显扩散作用的温度相一致，常称为泰曼 温度或烧结开始温度。6 . 插层法和反插层法 Intercalation and de intercalation1 .插层法（或植入法）一一把一些新原子导入晶体材料的空位2 .反插层法（或提取法）一一有选择性地从晶体材料中移去某些原子 特点：a.起始相与产物的三维结构具有高度相似性b.产物相对于起始相其性质往往发生显着变化7 .自蔓延高温合成法（SHS） Seif-Propagating High-Temperature Synthesis（利用反应物之间的化学反应热的自加热和自传导作用来合成 材料的一种技术）特点：a,生产工艺简单，反应迅速，生产过程时间短；b.最大限度利用材料人工合成中的化学能，节约能源；c.合成反应温度高，可以使大多数杂质挥发而得到高纯产品；d.合成过程经历了极大的温度梯度，生成物中可能出现缺陷集中和 非