化学专业生产实习指导书1

1、化学专业生产实习指导书湖北民族学院化环院胡远芳生产实习学生守则1、 明确生产实习的目的，努力完成实习各项任务。2、 自觉遵守实习基地的各项规章制度，服从带队老师的统一领导，积极参加实习基地的各项政治业务学习等活动。3、 虚心向实习基地老师学习，刻苦钻研，尊重实习基地的老师，处理好各种关系。若对基地有意见和建议，须与带队老师研究后提出，不得擅自提出批评指责。4、 发扬互助互学、团结友爱的集体主义精神，维护学校的荣誉。深入实际，调查研究，勤于观察和思考，善于收集资料和总结经验。5、 实习期间，不得私自离开学校；实习期间原则上不准请假，无故擅离者（达到或超过实习时间三分之一），实习成绩为不及格。6、

2、 在校实习需遵守作息时间，完成实习规定任务。7、 加强安全意思，严防意外事故发生。实习内容安排实习种类实习内容校外实习参观实习高分子化学见习实习油田化学校内实习产品设计树脂粘合剂涂料离子交换树脂白球实习内容简介类别内容/要求参观（待定）/写出生产工艺流程及其原理见习酸化、压裂/原理、工艺、标准和指标体系产品设计醋酸乙烯酯的乳液聚合和乳胶涂料的配制/产品、表征及产品合成报告苯乙烯的悬浮聚合和共聚反应/同上溶液聚合制备聚乙酸乙酯及转化为聚乙烯醇及其缩醛的制备/同上双酚A环氧树脂的制备及胶粘实验/同上备注参观为1天，见习为5天，产品设计：一个/周校内实习记录本格式Date & TimeProcedu

3、re & RecordsExplaining实验一 双酚A环氧树脂的制备一、实验目的1、学习环氧树脂的实验室制备方法，掌握环氧值的测定；2、了解环氧树脂的性能和使用方法。二、实验原理 环氧树脂为含有环氧基团的聚合物，它的种类很多，但是以双酚A型环氧树脂的产量最大，用途最为广泛，有通用环氧树脂之称。双酚A型环氧树脂是由环氧氯丙烷与2，2二酚基丙烷（双酚A）在氢氧化钠作用下聚合而得的。原料配比不同、反应条件不同(如反应介质、温度和加料顺序)，可制得不同软化点、不同分子量的环氧树脂。工业上将软化点低于50(平均聚合度小于2)的称为低分子量树脂或软树脂：软化点在5095之间(平均聚合度在25之间)的称

4、为中等分子量树脂；软化点高于100(平均聚合度大于5)的称为高分子量树脂。环氧树脂在没有固化前为热塑性的线型结构，强度低，使用时必须加入固化剂。固化剂与环氧基团反应，从而形成交联的网状结构，成为不溶不熔的热固性制品，具有良好的机械性能和尺寸稳定性。环氧树脂的固化剂种类很多，不同的固化剂，相应的交联反应也不同。乙二胺为室温固化剂，其固化机理如下： 乙二胺的用量为：其中G为每100g 环氧树脂所需的乙二胺的克数，M为乙二胺的分子量，Hn为乙二胺的活泼氢的总数，E为环氧树脂的环氧值。固化剂的实际使用量一般为计算值的1.1倍。 作为固化剂的胺还有：二亚基三胺（f5），三亚基四胺（f6）， 4，4二氨基

5、二苯基甲烷（f4）和多元胺的酰胺（由二亚基三胺与脂肪酸生成的酰胺）。除了胺外，多元硫醇、氰基胍、二异氰酸酯、邻苯二甲酸酐和酚醛预聚合物等也可以作为固化剂。三级胺常作固化反应的促进剂，以提高固化速率。大多数环氧树脂配方中，都要加入稀释剂、填料或增强材料及增韧剂。稀释剂可以是反应性的单或双环氧化合物，也可以是非反应性的邻苯二甲酸二正丁酯：增韧剂可用低分子量的聚酯、含端羧基的丁二烯丙烯腈共聚物和刚性微球等。环氧树脂中含有羟基、醚键和极为活泼的环氧基团，这些高极性的基团，使环氧树脂与相邻材料的界面形成化学键，因此环氧树脂具有很强的粘合力。环氧树脂的抗化学腐蚀性、力学和电性能都很好，对许多不同的材料具有

6、突出的粘合力。它的使用范围为90130。可以通过单体、添加剂和固化剂等的选择组合，生产出适合各种需求的产品。环氧树脂的应用可大致分为涂覆和结构材料两大类。涂覆材料包括各种涂料，如汽车、仪器设备的底漆等。水性环氧树脂涂料用于啤酒和饮料罐的涂覆。结构复合材料主要用于导弹外套、飞机的舵及折翼、油、气和化学品输送管道等。层压制品用于电气和电子工业，如线路板基材和半导体器件的封装材料。此外，它还是用途广泛的粘合剂，有“万能胶”之称。本实验以环氧氯丙烷与双酚A作为原料制备环氧树脂，并定性测试它的粘合性能。三、 化学试剂和仪器化学试剂：环氧氯丙烷，双酚A，氢氧化钠，丙酮，盐酸，苯。反应监测：0.2mol/L

7、 HCl丙酮溶液、0.2mol/LNaOH标准溶液，丙酮，酚酞溶液，滴定管。仪器设备：三颈瓶，冷凝管，搅拌器，减压蒸馏装置。四、实验步骤1.环氧树脂的制备向装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口瓶中加入27.8g环氧氯丙烷（0.1mol）和22.8g双酚A（0.1mol）。水浴加热到75，开动搅拌，使双酚A全部溶解。取8g氢氧化钠于20ml蒸馏水中，溶液加入到滴液漏斗中，自滴液漏斗中缓慢加入氢氧化钠溶液（滴液漏斗与回流冷凝管相接），保持温度在70左右，约0.5h滴加完毕。在7080继续反应1.52h此时液体呈乳黄色。停止反应，冷却至室温，向反应瓶中加入蒸馏水30ml和苯60ml，充分搅拌后用分液

8、漏斗静置并分离出水分，再用蒸馏水洗涤数次，直至水相为中性且无氯离子。分出的有机层，常压蒸馏除去大部分的苯，然后减压蒸馏除去剩余溶剂、水和未反应的环氧氯丙烷。得到淡黄色粘稠的环氧树脂。图1、带搅拌的反应装置2.环氧树脂粘接实验在50 mL烧杯中，称取4g环氧树脂，加入乙二胺0.3g，用玻璃棒调和均匀。取两块洁净的玻璃片，将少量环氧树脂薄而均匀地敷于表面，对接合拢，并用夹具固定，室温放置待其固化，观察其粘结效果。3.环氧值的测定环氧值为每100g环氧树脂中环氧基团的摩尔数。对于分子量小于1500的环氧树脂，其环氧值可由盐酸丙酮法测定。测定方法：环氧值是环氧树脂质量的重要指标之一，也是计算固化剂用量

9、的依据。分子量愈高，环氧值就相应降低，一般低分子量环氧树脂的环氧值在0.480.57之间。分子量小于1500的环氧树脂，其环氧值测定用盐酸丙酮法， (分子量高的用盐酸吡啶法。)反应式为：过量的HCl用标准NaOHC2H5OH液回滴。取120mL碘瓶两只，在分析天平上各称取1g左右(精确到1mg)环氧树脂用移液管加入25mL盐酸丙酮溶液，加盖摇动使树脂完全溶解。放置阴凉处lh，加酚酞指示剂三滴，用NaOHC2H5OH溶液滴定，同时按上述条件做空白滴定两次。 环氧值（mol100g树脂)E按下式计算：式中，V1为空白滴定所消耗的NaOH溶液，mL；V2为样品测试所消耗的NaOH溶液，mL；N为Na

10、OH溶液的体积摩尔浓度；W为树脂质量，g。注释：1） 开始滴加要慢些，环氧氯丙烷开环是放热反应，反应液温度会自动升高；2） 分液漏斗使用前应检查盖子和塞子是否原配，活塞要涂上凡士林，使用时振摇几下后须放气。3） 描述环氧树脂所含环氧基的多少，除了用环氧值表示外，还可用环氧基百分含量或环氧摩尔质量表示。环氧基百分含量：每100g树脂中含有环氧基克数。环氧摩尔质量：相当于每摩尔环氧基的环氧树脂质量（g）。三者之间有如下互换关系：4） 盐酸丙酮溶液：将2mL浓盐酸溶于80mL丙酮中，均匀混合即成。（现配现用）NaOHC2H5OH溶液：将4g NaOH溶于100mL C2H5OH中，用标准邻苯二甲酸氢

11、钾溶液标定，酚酞作指示剂。四、 分析与思考1 由测得的环氧值计算出环氧树脂的平均分子量。2 环氧树脂能与固化剂的种类和用量有什么关系？3 在环氧树脂制备过程中，NaOH起到什么作用？如果NaOH用量不够会出现什么问题？实验项目二 醋酸乙烯酯的乳液聚合和乳胶涂料的配制（一）醋酸乙烯酯的乳液聚合1. 目的要求 了解自由基型加聚反应的原理和乳液聚合的方法2. 原理 烯类单体的自由基型加聚反应可按本体、溶液、悬浮和乳液等方法进行。采用何种方法主要决定于产物的用途。 乳液聚合就是烯类单体，在乳化剂（表面活性剂）的作用下，分散在水相中呈乳状液，并在引发剂的作用下进行聚合反应，得到以微胶粒(0.11.0微米

12、)状态分散在水相中的聚合物乳液。这种乳液稳定性良好，由于使用水作分散介质，具有经济、安全和不污染环境等优点，所以得到迅速的发展。广泛应用于涂料、粘合别、纺织印染和纸张助剂等的制造。 醋酸乙烯酯通过乳液聚合得到的聚醋酸乙烯酯乳液，广泛用于建筑涂料的制造和木材、纺织品的粘合剂等。除此之外，醋酸乙烯与各种其他单体的共聚型乳液的不断问世，改善了性能，拓宽了用途。3.主要试剂及仪器醋酸乙烯酯 聚乙烯醇 乳化剂OP10 过硫酸铵 碳酸氢钠 邻苯二甲酸二丁酯三口烧瓶 搅拌器 温度计 球形冷凝管等4.实验步骤 (1)聚乙烯醇的溶解 在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的250毫升三口烧瓶中加入44毫升去离子水和0

13、.5克乳化剂OP10，开动搅拌，逐渐加入3克聚乙烯醇。加热升温，在8090保持0.5小时左右，直至聚乙烯醇全部溶解，冷却备用。(2) 将0.3克过硫酸铵溶于水中，配成5的溶液。(3)聚合 把10克蒸馏过的醋酸乙烯酯和2毫升5过硫酸铵水溶液加至上述三口烧瓶中。开动搅拌器水浴加热，保持温度在6575。当回流基本消失时，用滴液漏斗在1.52小时时内缓慢地、按比例地滴加34克醋酸乙烯酯和余量的过硫酸铵水溶掖，加料完毕后升温至9095，至无回流为止，冷却至50。加入24毫升5碳酸氢钠水溶液，调整pH至56。然后慢慢加入5克邻苯二甲酸二丁酯。搅拌冷却1小时，即得白色稠厚的乳液。(4) 测定乳液的固含量和粘

14、度。、乳液的固含量测定：取 45g乳液放人已知质量m的铝薄片称重为 G1 ，放人110 烘箱中干燥2h取出称重G2，则固含量为： （ G 2m）/（G 1m）100%。、乳液粘度测定：旋转式粘度计NDJ-4 适用于测定各种流体及半流体的粘度和流变性，也可测定矿物油、润滑油、粘合剂、油漆、染料、油墨的动力粘度、结构粘度等。 测量范围：1021000000mpa.s;转子转速：0.3/0.6/1.5/3/6/12/30/60; 误差：5%牛顿液体NDJ-4 旋转式粘度计操作说明书1. 准备被测液体,置于直径不小于70mm的烧杯或直筒形容器中,准确地控制被测液体的温度。2. 将保护框架装在仪器上(向

15、右旋入装上,向左旋出卸下)。3. 将选配好的转子旋入连接螺杆(向左旋入装上,向右旋出卸下)。旋转升降钮,使仪器缓慢的下降,转子逐渐侵入被测液体中,直至转子液面标志与液面平行为止。调整仪器水平,开启电机开关,转动变速旋钮,使所需转速数向上,对准速度指示点,转子在液体中旋转。经过多次旋转,一般为(2030)s,或按规定时间,待指针趋于稳定可进行读数。按下指针控制杆,使读数固定下来,待指针转至读数窗口时关闭电机(注意:1不要用力过猛；2转速慢时可不利用控制杆,直接读数),此时指针停在读数窗内,可得到测量数据。当电机关停后如指针不处于读数窗内时,可继续按住指针控制杆,反复开启和关闭电机,经几次练习即能

16、熟练掌握,使指针停于读数窗内,读取数据。4. 当指针所指的数值过高或过低时,可变换转子和转速,务使读数在刻度3090之间为佳。5. 量程、系数、转子及转速的选择:a. 先大约估计被测液体的粘度范围,然后根据量程表选择适当的转子和转速.如测定约3000mPa.s左右的液体时可选用下列配合:2号转子. 6转/分或3号转子. 30转/分b. 当估计不出被测液体的大致粘度时,应先设定为较高的粘度,试用从小体积到 大体积的转子和慢的转速,低粘度的液体选用大的体积的转子和快的转速.c. 系数:测定时指针在刻度盘上指示的读数必须乘上系数表上的特定系数才为测得的动力粘度(mPa.s). 即 =K.式中-动力粘

17、度K-系数-指针所指度数(偏转角度)d. 频率误差的修正:当使用电源频率不准时,可按下列公式修正.实际粘度=指示粘度 . (名义频率/实际频率)e. 常用粘度单位换算:1厘泊(1cP)=1毫帕斯卡.秒(1mPa.s)100厘泊(100cP)=1泊(1P)1000毫帕斯卡.秒(1mPa.s)=1帕斯卡.秒(1Pa.s):=. 式中 -试样动力粘度(mPa.s)-试样运动粘度(mm2/s)-与测量运动粘度相同温度下试样的密度(g/cm3)注意事项12.悬浊液、乳浊液、高聚物及其他高粘度液体中很多都是”非牛顿液体”。其表面粘度随切变速度和时间变化而变化,故在不同的转子.转速和时间下测定,其结果不一致

18、是属正常情况,故本仪器对于非牛顿液体测得的粘度值只能作为参考值.(一般非牛顿液体的测量应该按其测量要求中规定的转子.转速和持续时间来进行:或固定测量的条件.环境,进行对比测量来验证其粘度是否合格。)13.做到下列各点能测得较精确的数值:a. 精确地控制被测液体的温度；b. 将转子以足够长的时间侵于被测液体同时进行恒温,使其能和被测液体温度一致；c. 保证液体的均匀性；d. 测定时尽可能将转子置于容器中心；e. 防止转子侵入液体时有气泡附粘于转子下面；f. 变换转子或转速使刻度盘上的读数偏高些；g. 使用保护框架进行测定；h. 保证转子的清洁；i. 电源频率不准时按修正公式修正；j. 严格按照使

19、用操作规定进行操作；（5）乳液成膜后性能的测试 (a)附着性的测定（采用方格试验）试验用底板：采用石棉水泥平板做试验用底板。石棉水泥板的厚度为34mm，底板尺寸为15070或12070。将板预先切割成试验所要求的规格，涂刷前用水砂纸将光面打磨平整，消除表面浮灰，浸水若干小时，使该板pH值接近10，并在温度(232)，湿度6070的条件下晾干48h。涂膜样板的制备：试验涂料应在温度(232)，湿度6070条件下放置24h后，才能涂刷样板。先将试样搅拌均匀，然后用底纹笔蘸少许涂料，在规定的底板上快速均匀地沿纵向涂刷不允许有空白或溢流现象。涂刷两道，第一道和第二道的间隔时间以涂膜表干时间为准。涂刷完

20、毕的试样板应放在温度(232)，湿度6070条件下养护48h(或72h、168h，视产品试验要求而定)。附着力测试： 附着力指涂膜与被涂物体表面通过物理和化学力的作用结合在起的坚牢程度。 测试方法为：按标准规定条件制备样板后，用单面保安刀和刻度尺，在样板的纵横方向各切割11条间距为1mm的切痕，纵横切痕相交成l00个正方形。切割时，用力要均匀，所有的切口要穿透到涂膜底部底板的表向，刀片的每个尖端只能做一次试验，以保持刀片的锋利。切割后用底纹笔轻轻沿着正方形对角线来回刷5次，并用放大镜观察涂膜脱落程度。 结果评定如下：式中a附着力，；al脱落方格数。结果评定：此项实验必须在同一块样板的三个不同位

21、置分别完成，以两个位置上的结果平均数为附着力值。(b)吸水率的测定将一定量乳液倒在聚乙烯薄膜上，干燥48h后称膜重G 1，放人200 mL蒸馏水中7天，取出用滤纸将表面水吸干后称重G 2 ，则吸水率为：（ G 2G 1）/G 1 100%(c)耐水泛白性的测定将一定量乳液倒在聚乙烯薄膜上，干燥48h后将膜浸人20O mL蒸馏水中7天，观察是否变白。 (d)涂膜力学性能的测定取一定量乳液均匀浇在聚乙烯膜上，自然干燥，如浇的膜太薄可多浇几次，涂层厚度大约为2mm，放置2周完全干燥后，将膜切成哑铃型的样品，样品标记长度为25mm，用拉力试验机测试涂膜的拉伸强度及断裂伸长率。 (e)玻璃化转变温度测试

22、仪器：DSC差示扫描量热仪。5. 注意事项(1) 聚乙烯醇溶解速度较慢，必须溶解完全，并保持原来的体积。如使用工业品聚乙烯醇，可能会有少量皮屑状不溶物悬浮于溶液中，可用粗孔铜丝网过滤除去。(2) 滴加单体的速度要均匀，防止加料太快发生爆聚冲料等事故。过硫酸铵水溶液数量少，注意均匀，按比例地与单体同时加完。(3) 揽拌速度要适当，升温不能过快,升温过快易结块。(4) 瓶装的试剂级醋酸乙烯酯需蒸馏后才能使用。（5）加入碳酸氢钠水溶液调整pH至56，使乳液稳定。附注：一、涂料基本概念1、涂料的定义：涂于物体表面能形成具有保护、装饰或特殊性能的固态漆膜的一类液体或固体材料之总称。早期多以植物油为主要原

23、料，故有“油漆”之称。2、涂料的组成：现代涂料由合成树脂、有机/无机颜填料、溶剂、助剂组成。3、涂料的分类：分类方式很多，目前国内涂料分类方法主要有以下几种：按涂料主体合成树脂分:如醇酸磁漆、丙烯酸面漆.按涂料用途分类：如聚酯氨基汽车面漆、过氯乙烯机床漆、醋丙内墙涂料、硅丙外墙涂料按涂料施工方式分类：如阳极/阴极电泳底漆、环氧酯电沉积涂料、氨基静电喷涂稀稀剂。按涂料成膜方式（烘干、自干、紫外光照射固化）、油基/水基分类。4、涂料的传统施工方式：刷涂、滚涂、淋涂、浸涂、喷涂、旋转杯涂漆。5、涂料常用名词解释 粉末涂料：不含溶剂的粉末状涂料。色 漆：含有颜料的一类涂料，涂于底材时，能形成具有保护、

24、装饰或特殊性能的不透明漆膜。多组份涂料:几种组份分装的，使用前必须按规定比例混合均匀的涂料。树 脂:一类固态、半固态或假固态、分子量不定的聚合物，有时也可以是液态的聚合物。通常有软化或熔融的温度范围。颜 料:通常是粉末、不溶于介质的有色物质，由于它有光学、保护、装饰等性能而用于涂料。填 料:又称物质颜料，通常是白色或稍带颜色的、折射率小于1.7的一类颜料，由于它的物理或化学性能而用于涂料。固 化 剂: 一种具有催化作用或具有共反应性的化合物。稀 释 剂:单组份或多组份的挥发性液体，加入涂料中能降低其粘度。溶 剂:在通常干燥条件下可挥发的，并能完全溶解漆基的单组份或多组份的液体。涂 层:经一次施

25、涂所得到的连续的膜。漆 膜 （涂膜）:涂于底材上的一道或多道涂层所形成的连续的膜。清 漆:不含着色物质的一类涂料。涂于底材的，能形成具有保护、装饰或特殊性能的透明漆膜。调 合 漆 :一种组份中含有较多颜料（或填料）的色漆。漆膜坚硬、平整，但细腻程度和耐候性不及同系列磁漆。价格便宜，适用于普通木器、金属表面的涂装。磁 漆:一种能形成特别光亮漆膜的色漆。漆膜外观如陶瓷或搪瓷，表面平整、细腻、坚硬、具有装饰感。有有半、半光、无光之别，有光磁漆漆膜光亮，而无光磁漆色调柔和，具有不同的装饰感。底 漆:直接施于物体表面的第一层油漆。既能与基层有良好的附着力，又能与面层结合牢固，以构成坚固的覆盖层。底漆可以

26、是清漆、没有颜料填料的基料，也可以是加入各种颜料填料的漆，有些底漆还具有各种特殊功能，如防锈底漆。车间底漆:又称保养底漆、预处理底漆，是指钢板经表面处理后喷涂的第一道底漆，其主要作用是保护钢护钢板不受或少受大气侵蚀。如造船工业为了提高除锈效率和质量，对进厂的钢材用自动化流水线抛丸或喷砂除锈，再喷涂车间底漆供临时保养。腻 子: 用于消除涂漆前较小表面缺陷的厚浆状涂料。防锈漆:金属防锈用底漆，施于金属表面，可以防止钢铁受自然因素腐蚀的一种漆，由防锈颜料与漆料组成。防污漆:涂装在船舶水线以下部位最外层的一种油漆。主要作用是防止海生物附着污损，保持海水浸着结构的船舶、码头等光洁无污物，是提高船舶航率和

27、速度的有效措施。防污漆通常与般底防锈漆配套使用。防腐漆:一种对腐蚀介质具有良好的稳定性和抗渗性的漆。能在被涂基层表面形成一层致密的涂层，具有防止酸、碱、化学气体、油类、盐水等腐蚀介质向基层渗透的作用，达到保护基层和延长使用寿命的目的。这类漆广泛用于化学车间、化工机械设备、石油储罐等物件的涂装。涂料21乳胶漆:水性漆的一种，以高分子聚合物的乳液胶体为基料，漆的固体含量4080%不等。具有无溶剂中毒、无污染、干燥快、施工方便等优点，并具备耐水性、耐化学性、不燃性等特点。乳胶漆在建筑装饰中使用最为广泛。6、涂料常用指标解释：附着力：指涂膜完全固化后，对附着底材结合强度的一种描述方法，目前油漆结附着力

28、检测办法分为划圈法、划格法、拉开法；划圈法一般适用于单层漆附着力、划格法一般适用于复合层附着力检测、拉开法适用于腻子涂膜对底材的附着力。硬 度：漆膜具有不同于底材的、能抵抗外界硬物对期造成压痕或穿透等机械力作用的能力。光泽：指漆膜对光线反射指数的一种指标，以%表示。涂层对入射光角度不同，其反射值亦会不同，通常根据涂层的光泽程度选择不同角度光线，高光涂层选择20角入射光，中高光泽涂层选择60角入射光，一般光泽涂层选用85入射光，部分老企业也采用45光泽仪。鲜映性、雾影值：是对油漆外观中光泽颜色外的补充指标，鲜映性测定法为DOI测定，通常以镜子投影为1去评价漆膜的成像性，高档轿车漆的DOI值应达到

29、0.7以上，雾影值是对鲜映性值的一种补充，国际上一般以德国BYK公司生产的雾影测定仪表示，是对漆膜表面微细粒子的一种评价。柔韧性能：是测量干燥漆膜弯曲性能的指标之一，通常以mm为单位表示，随着涂层质量的进步，及市场要求的不同，对柔韧性能表示方法进行进一步的补充，如卷钢漆加用T弯检测法，微型车汽车面漆采用锥型弯曲方法测量。冲击性能：是测量干燥漆膜局部点抗外力撞击的指标之一;通常以cm为单位表示，现在也有以杯突测定法进一步补充。细度/粘度/固体份：细度是对油漆微观位径的一种评价，以um表示，一般而言，在一定范围内，油漆细度越低，其物理化学性能会越好；粘度是油漆流体的一种描述方法，在油漆中，对高粘度

30、流体，采用旋转粘度测定法，如乳胶漆采用斯托默粘度计，以KU为单为，对一些低粘度采用毛细管法测定，如福特杯测定，单位为S；对粘度测定法还有以落球法测定的，如硝化棉类，氯化橡胶类，单位也为S；固体份是对油漆中不挥发物质的一种测定，现在国际上以不挥发含量表示，两者基本相似，但在不同的油漆体系中，两者检定结果会有不同，其单为以%表示。遮盖力：是衡量干燥漆膜涂覆底材规定面积所需要的最少油漆量，通常以g/cm2表示。耐人工老化、耐盐雾、耐酸碱、耐沸水等：是对漆膜对底材保护性能的一种评价，由于涂膜用途与使用环境不同，其要求的指标均不一而足。对颜色概念描述：物质在光波波长吸收不一，导致形成各种颜色，按照目前油

31、漆通行的孟塞尔体系，颜色含明度、色调、饱和度三种元素，明度是对颜色色彩明亮程度的评价，色调对彩色颜色进行区分，饱和度是对颜色纯粹程度的一种描述。颜色的三原色以红、黄、蓝进行表示。随着色彩的发展，珍珠色泽、金属色泽在涂料中也得到广泛的推广。近几年，变色效果、幻彩效果等色泽涂料也有问世。⑪流平性:施涂后的湿漆膜能流动而消除涂痕，并且在干燥后能得到均匀平整漆膜的程度。⑫闪 点:在规定的试验条件下，溶剂蒸汽在明火情况下瞬间发光的最低温度。多组份产品的闪点除特别说明外，均为混合后产品的闪点。油漆里加入稀释剂后，闪点将有所变更。闪点是不定值，它随试验方法而异⑬密 度:指

32、20时单位体积中所含的油漆重量，其单位为克每立方厘米（g/cm3）。说明书中的密度值用比重杯测得。由于原材料的密度及吸油量有一定波动幅度，因此油漆密度的实际数值允许有一定幅度的波动。多组份产品的密谋除特别说明外，均为混合后产品的密度。⑭漆膜厚度:在刚涂布过一道油漆的底材表面上涂料的厚度。可用湿膜测厚仪测定。说明书中给出的湿膜厚度与干膜厚度相对应，其数值由理论计算而得。⑮干膜厚度:涂装在底材表面的漆膜完全干燥以后，附着在底材表面上的干漆膜厚度。该厚度可用干膜测厚仪测定。根据不同的使用要求，干膜厚度可作适当的增减。基本参数中的湿膜厚度和干膜厚度均指涂一道的厚度。⑯

33、;有效贮存期:是指温度在1530之间，涂料在密闭条件下，置于室内干冷处，可安全运输和贮存而保持良好质量状况的期限。超过贮存期限的涂料，可按该产品的标准进行检验，合格仍可使用。⑰&n, bsp;有印痕干:从涂料涂于试板上开始，直至刚好无印痕为止所用去的时间。无印痕指在干燥后的涂层表面放置一块规定的尼龙丝网及一定质量的重物，经过一定时间后涂层表面不留有丝网的印迹。⑱表 干:在规定的干燥条件下，一定厚度的湿漆膜表层成膜的时间。⑲实 干:在规定的干燥条件下，从施涂好的一定厚度的液态漆膜至全部形成固体涂膜的时间。⑳固化时间:化学固化型涂料在规定的环境温度下

34、完成固化反应，漆膜达到说明书中所描述的指标所需要的时间。21混合配比:多组份漆的配比是根据油漆的树脂组份和固化剂组份中各自所含的活化官能团数，通过理论计算和实验测试所获得的各组份混合比。按说明书中所给定的配比，将各组份混合均匀，才能使各组份间的分子进行充分的反应以获得性能理想的漆膜。22熟化期油漆的树脂组份和固化剂组份混合均匀后，在使用前所须放置的一段时间。树脂和固化剂在这段时间里进行一定程度的化学反应，以利涂装并形成较好的漆膜。23混合后有效使用期:指多组份的化学固化型涂料，相互混合均匀后，到不再适合于施工的最长时间。加稀释剂不会延长有效使用期，超过这一时间后，即使加入稀释剂也无法使用。24

35、理论用量:指在一平方米光洁、平整的理想底材表面上制得其说明书中给出的干膜厚度时所需的油漆用量。对乳胶漆而言则指在光洁、平整的理想底材表面上一千克油漆制得其说明书中给出的干膜厚度时所涂盖的面积。该数值为理想计算值。7、施工术语:打 磨：施工表面处理的一种方法。以清除物件表面上的毛刺及杂物，清除涂层表面的粗颗料及杂质，获得一定的平整表面；对平滑的涂层或底材表面打磨得到需要的粗糙度，增强涂层间的附着性。浸 涂：将被涂物件全部浸没在盛有涂料的槽中，经短时间的浸渍，从槽内取出并将多余的漆液重新流回漆槽内。优点是生产效率高，材料消耗量低，操作简单。­辊（滚）涂：辊涂是使板材从两个水平辊子之间通过，

36、其中一个辊子总保持涂有清漆、磁漆或喷漆的液膜而使板材机械地施涂上漆膜的工艺过程；滚涂是用手工操作的漆辊对墙面等的涂漆过程。（刮涂） 腻子：一种无机填料含量高且粘稠的塑性材料，需用刮刀施工，并且通常在曝露中硬干。磷 化 ：用以金属磷酸盐和磷酸为主要成份的化学溶液，对钢铁或某些其它金属表面进行处理，形成一种附着力强制阻蚀层，可作随后油漆涂层的良好基底。（二）聚醋酸乙烯醋乳胶涂料的配制1.目的要求了解乳胶涂料的特点及其配制方法。2.原理 传统的涂料(油漆)都要使用易挥发的有机溶剂，例如汽油、甲苯、二甲苯、醋、酮等，以帮助形成漆膜。这不仅浪费资源，污染环境，而且给生产和施工场所带来危险性，如火灾和爆炸

37、。而乳胶涂料的出现是涂料工业的重大革新。它使用水为分散介质，革除了使用有机溶剂的许多缺点，因而得到了迅速发展。目前乳胶涂料广泛用作建筑涂料，并也已进入工业涂装的领域。 通过乳液聚合得到的聚合物乳波，其中聚合物以微胶粒的状态分散在水中。当涂刷在物体表面时，随着水分的挥发，微胶粒互相挤压而形成连续而干燥的涂膜。这是乳胶涂料的基础。此外，还要配入颜料、填料以及各种助剂如成膜助剂、颜料分散剂、增稠剂、消泡剂等。3.主要试剂及仪器 聚醋酸乙烯酯乳液(固含量45) 去离子水 六偏磷酸钠 丙二醇 钛白粉 滑石粉 碳酸钙 磷酸三丁酯高速搅拌机 搪瓷或塑料杯 调漆刀 漆刷 水泥石棉样板4.实验步骤 (1)涂料的

38、配制 把20克去离子水、5克10六偏磷酸钠水溶液以及2.5克丙二醇加入烧杯中，开动高速搅拌机，逐渐加入18克钛白粉、8克滑石粉和6克碳酸钙，搅拌分散均匀后加入0.3克磷酸三丁酯，继续快速搅拌10分钟，然后在慢速下加入40克聚醋酸乙烯酯乳液，直至搅匀为止，即得白色涂料。若再加少量彩色颜料浆，可得彩色涂料。(2)成品要求外观：白色稠厚流体固含量：50 干燥时间：25表干10分钟，实干24小时。 (3)性能测定 涂刷水泥石棉样板观察干燥速度，测定白度、光泽并作耐水性试验。制备好作耐湿擦性的样板，作耐湿擦性试验。问题：怎么做耐湿擦性试验？5.注意事项(1)在搅匀颜料、填充料时，若粘度太大难以操作，可适

39、量加入乳液至能搅匀为止。(2)最后加乳液时，必须控制搅拌速度，防止大量泡沫产生。6. 思考题(1)聚乙烯醇在反应中起什么作用?为什么要与乳化剂0P10混合使用？(2)为什么大部分的单体和过硫酸铵用逐步满加入方式加入？(3)过硫酸铵在反应中起什么作用？其用量过多或过少对反应有何影响?(4)为什么反应结束后要用碳酸氢钠调整pH56?(5)试说出配方中各种原料所起的作用。(6)在搅拌颜料、填充料时为什么耍用高速搅拌机高速搅？用普通搅拌器或手工搅拌对涂料性能有何影响？乳液聚合单体在乳化剂作用和机械搅拌下，在水中分散成乳液状态进行的聚合反应。v 基本组分单体：一般为油溶性单体，在水中形成水包油型引发剂：

40、为水溶性或一组分为水溶性引发剂过硫酸盐：K，Na、NH4氧化还原引发体系水：无离子水乳化剂v 聚合场所：在胶束内。v 乳液聚合优缺点优点：水作分散介质，传热控温容易；可在低温下聚合； Rp快，分子量高；可直接用于聚合物乳胶的场合。缺点：要得到固体聚合物，后处理麻烦，成本较高；难以除尽乳化剂残留物。v 乳液聚合机理不同在别的聚合方法中，使聚合速率提高一些的因素往往使分子量降低，在乳液聚合中，聚合速率和分子量可同时提高。v 乳化剂的分类v 阴离子型烷基、烷基芳基的羧酸盐，如硬脂酸钠烷基、烷基芳基的硫酸盐，如十二烷基硫酸钠烷基、烷基芳基的磺酸盐，如十二、十四烷基磺酸钠是常用的阴离子乳化剂。在碱性溶液

41、中比较稳定，遇酸、金属盐、硬水会失效；在三相平衡点以下将以凝胶析出，失去乳化能力。三相平衡点是指乳化剂处于分子溶解状态、胶束、凝胶三相平衡时温度。高于此温度，溶解度突增，凝胶消失，乳化剂只以分子溶解和胶束两种状态存在C11H23COONa： 36; C15H31COONa： 62;w 阳离子型极性基团为胺盐，乳化能力不足，乳液聚合一般不用w 两性型兼有阴、阳离子基团，如氨基酸盐w 非离子型（环氧乙烷聚合物，或与环氧丙烷共聚物，PVA）对pH变化不敏感，比较稳定，乳化能力不如阴离子型，一般不单独使用，常与阴离子型乳化剂合用。亲憎平衡值，也称亲水亲油平衡值 ( HLB )是衡量表面活性剂中亲水部分

42、和亲油部分对其性能的贡献。每种表面活性剂都有一数值，数值越大，表明亲水性越大。HLB值不同，用途也不同。乳液聚合在 818范围。v 乳液聚合机理对于“ 理想体系”，即单体、乳化剂难溶于水，引发剂溶于水，聚合物溶于单体的情况。单体和乳化剂在聚合前的三种状态如下图所示：w 极少量单体和少量乳化剂以分子分散状态溶解在水中w 大部分乳化剂形成胶束，约 4 5 nm，101718个/ cm3w 大部分单体分散成液滴，约 1000 nm ，101012个/ cm3w 聚合场所：水相不是聚合的主要场所; 单体液滴也不是聚合场所; 聚合场所在胶束内。这是由于胶束比表面积大，内部单体浓度很高，提供了自由基进入引

43、发聚合的条件，液滴中的单体通过水相可补充胶束内的聚合消耗。v 成核机理成核是指形成聚合物乳胶粒的过程。有两种途径：胶束成核：自由基由水相进入胶束引发增长的过程；均相成核：在水相沉淀出来的短链自由基，从水相和单体液滴上吸附乳化剂而稳定，继而又有单体扩散进入形成聚合物乳胶粒的过程。v 聚合过程根据聚合物乳胶粒的数目和单体液滴是否存在，乳液聚合分为三个阶段：阶段 阶段 阶段乳胶粒 不断增加 恒定 恒定胶束 直到消失 单体液滴 数目不变 直到消失 体积缩小 RP不断增加恒定下降阶段：乳胶粒生成期，从开始引发到胶束消失为止，Rp 递增阶段：恒速期，从胶束消失到单体液滴消失为止， Rp恒定 阶段：降速期，

44、从单体液滴消失到聚合结束，Rp下降 v 乳液聚合动力学（1）聚合速率动力学研究多着重第二阶段即恒速阶段自由基聚合速率可表示为：Rp = kp M M 在乳液聚合中， M 表示乳胶粒中单体浓度，mol / L， M与乳胶粒数有关考虑1升的乳胶粒中的自由基浓度：N 为乳胶粒数，单位为个 / cm3；NA为阿氏常数；103N / NA是将粒子浓度化为 mol / L；n 为每个乳胶粒内的平均自由基数。乳液聚合恒速期的聚合速率表达式为：当乳胶粒中的自由基的解吸与吸收自由基的速率相比可忽略不计，粒子尺寸太小不能容纳一个以上自由基时,则实验项目三、苯乙烯的悬浮聚合和共聚反应（一）苯乙烯的悬浮聚合一、实验目

45、的L 学习悬浮聚合的原理。2掌握悬浮聚合的操作方法。3了解各种操作条件对合成树脂粒径的影响。二、实验原理悬浮聚合通常是依靠激烈的机械搅拌使含有引发剂的单体分散成直径为0.15mm的单体液滴而悬浮于水中。这样，每一个小滴都是一个微型聚合场所，因小滴的粒径甚小而且水的粘度低，所以传热效果良好，整个聚合体系的温度比较容易控制。因为悬浮体系在热力学上不稳定，故须搅拌和加入悬浮稳定剂以维持稳定。悬浮聚合的配方一般至少有四个组分，即单体、引发剂、水和悬浮稳定剂。悬浮聚合中单体不能溶于水，否则就不能使单体分散成小珠滴。不溶水的单体，如苯乙烯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯等。引发剂(溶于单体)，如过氧化二苯甲酰

46、、偶氮二异丁腈、十二烷基过氧化物等。 悬浮稳定剂有三种：(1)水溶性高分子化合物，如明胶、琼脂、果胶、藻朊酸盐、甲基纤维素、聚乙烯醇、聚丙烯酸盐(或聚甲基丙烯酸盐)、聚乙烯基吡咯烷酮、聚甲基丙烯酰胺等。(2)非水溶性矿物质，如矾土、硅胶、磷酸钙、硫酸钡、碳酸镁等。(3)可溶性电解质，如氯化钠、氯化钾、硫酸钠、碳酸钠、焦磷酸钠等。悬浮稳定剂的作用，在于调节聚合的表面张力、比重、粘度，避免单体液滴在水相中粘结。例如：添加食盐等电解质当作辅助稳定剂，可用来降低单体与水的相溶性、或调节水相的比重、表面张力及粘度。影响粒径的主要因素有下列几点：(1)搅拌速度越快，液滴越小；(2)单体与水的比例越大，粒径

47、越大，通常为1：2左右(实验室中水用量可大一些)；(3)悬浮稳定剂的种类及添加量；(4)搅拌叶片的宽度及位置。 悬浮聚合法具有下列特征：单体不溶于水。可得圆珠状粒子，机械强度大。聚合热易扩散在水中。加入分散剂，使颗粒不能聚集一起。没有副产品。无公害(不用有机溶剂)。 其缺点为：单位反应器的产量少。因聚合珠粒上必附有残余的悬浮稳定剂，其纯度不如本体聚合产品。无法进行连续式聚合。三.仪器及药品三口烧瓶 回流冷凝管 搅拌器 固定夹及铁架 加热器 温度计 量筒 烧杯苯乙烯单体45g 聚乙烯醇1.0g 过氧化二苯甲酰(BPO)0.45g 蒸馏水四. 实验步骤1取250mL三口烧瓶置于铁架上，装上搅拌设备

48、、温度计、回流冷凝管及加热器，如图2所示2取l05mL蒸馏水，加入1.0g聚乙烯醇，开动搅拌并升温至90，保温2小时，使聚乙烯醇完全溶解。3.称取45g苯乙烯单体，加入0.45g过氧化二苯甲酰，室温完全溶解后，倒入三口瓶内，并缓慢加热升温至90。4保持此温度并以适当的搅拌速度搅拌45小时，待无回流现象时，停止反应。5. 反应完毕后，冷却至室温。将粒状物用砂芯漏斗过滤，用水洗涤34次，抽干后，放入60烘箱中烘干。可得直径0.51.0mm的珍珠粒状物，称重，并计算产率。图2、反应装置注意事项1由于苯乙烯单休中常加有阻聚剂和含有杂质、使用之前需先蒸馏除去阻聚剂及杂质。2 是否得到珠状聚合物与搅拌速度

49、关系密切，产品的最终用途决定着搅拌速度的快慢。v 悬浮聚合是将不溶于水的单体以小液滴状悬浮在水中进行的聚合，这是自由基聚合一种特有的聚合方法。聚乙烯醇聚丙烯酸钠SMAA共聚物明胶纤维素类淀粉v 基本组分：单体、引发剂、水、悬浮剂（是一类能将油溶性单体分散在水中形成稳定悬浮液的物质。）吸附在液滴表面，形成一层保护膜水溶性高分子物质悬浮剂吸附在液滴表面，起机械隔离作用碳酸盐硫酸盐滑石粉高岭土不溶于水的无机物v 颗粒大小与形态紧密型：不利于增塑剂的吸收，如PVC疏松型：有利于增塑剂的吸收，便于加工悬浮聚合得到的是粒状树脂，粒径在0.01 5 mm 范围。粒径在1 mm左右，称为珠状聚合；粒径在0.0

50、1 mm左右，称为粉状悬浮聚合。颗粒形态颗粒形态取决于分散剂的种类（明胶：紧密型；PVA：疏松型）和水与单体的配比（配比大，有利于形成疏松型）。(二) 苯乙烯顺丁烯二酸酐共聚一实验目的1了解苯乙烯顺丁烯二酸酐交替共聚合的原理。2学习苯乙烯顺丁烯二酸酐交替共聚合的方法。3了解苯乙烯顺丁烯二酸酐共聚物的工业用途。 二实验原理苯乙烯与顺丁烯二酸酐的共聚合反应是典型的交替共聚合。交替共聚的反应速率要比单独聚合速率快很多，其单体的竞聚率r1k11/k120,r2=k22/k210。两单体的极性差愈大，愈易形成电荷转移络合物，因此，就容易发生交替共聚反应。在乙烯基单体的自由基共聚合中，顺丁烯二酸酐的Q、e

51、值分别为0.23、2.25，为缺电子型单体，通常不易单独进行聚合反应。苯乙烯的Q、e值分别为1.0、0.8，为供电子型单体，因此二单体之间容易发生共聚，从而产生交替共聚物。其反应机理主要是由于电荷转移的相互作用，使得自由基与单体间容易形成过渡状态的络合物。络合物的形成：引发剂的分解：或 链的引发：链的增长：链的终止：苯乙烯与顺丁烯二酸酐的共聚物(Styrene- maleic Anhydride copo1ymer)，简称SMAn树脂。SMAn树脂具有耐热性及优良的机械性能，但耐冲击性较差，为改善SMAn树脂的耐冲击性能，可在聚合反应中加入橡胶。若将苯乙烯及顺丁烯二酸酐之共聚物皂化、磺化、半酯

52、化或以胶类中和，可合成水溶性树脂，可应用于颜料分散剂，皮革处理剂，印刷油墨，粘合剂，乳化剂润滑剂及上浆剂等。其皂化、磺化、胺化及酯化反应，如图3所示。图3、SMAn树脂的皂化、磺化、胺化及半酯化反应三、仪器及药品三口烧瓶 回流冷凝器 水浴 搅拌器 圆底烧瓶 温度计 量杯 烧杯；苯乙烯10.4g 顺丁烯二酸酐9.8g 过氧化二苯甲酰(BPO)(0.18g)的甲苯溶液。四、实验步骤1.如图4所示，共聚反应是在装有电动搅拌器的三口圆底烧瓶中进行，分别连有球形冷凝器和温度计。置于恒温水浴中，于三口烧瓶内，加入定量的甲苯，精制过的苯乙烯10.4g(0.1mol)约11.6mL顺丁烯二酸酐9.8g(0.1

53、mol)。2先开动搅拌使固体物溶解，升温至55，向三口瓶内滴加过氧化二苯甲酰(0.18g)的甲苯溶液，加完后升温至75进行共聚合反应。3反应自动放热之后，加热至85，继续搅拌1小时，停止加热，冷却至室温，用布氏漏斗抽滤产物。4在60烘干，称重。此共聚物不溶于四氯化碳、氯仿、苯、甲苯及甲醇，但可溶于四氢呋喃、二氧六环及二甲基甲酰胺。图4、带水浴加热的反应装置后续试验：1、共聚物的磺化 查找相关资料，拟定磺化实验方案并进行相关表征；2、共聚物的皂化 查找相关资料，拟定皂化实验方案并进行相关表征； 思 考 题1影响粒径大小的因素有哪些?如何控制悬浮聚合产物粒径大小?2添加食盐后，对粒径大小有何影响?

54、其作用如何?3搅拌速度大小，对粒径有何影响?4用悬浮聚合法聚合单体的缺点是什么？5引发剂的用量对反应及产物有何影响？6溶有BPO的甲苯溶液为什么要滴加?7甲苯在此反应中的作用是什么?实验项目四、 溶液聚合制备聚乙酸乙酯及转化为聚乙烯醇及其缩醛的制备（一）、醋酸乙烯酯的溶液聚合及聚合物的皂化反应一.实验目的1.了解溶液聚合的特点及醋酸乙烯酯的溶液聚合过程2.熟悉聚合物的醇解原理及聚乙烯醇的制备。二.实验原理与本体聚合相比，溶液聚合有散热与搅拌溶液的特点。它是把引发剂、单体溶于溶剂中成为均相，然后加热聚合，聚合时靠溶剂回流带走聚合热，使聚合温度保持平衡，因体系中聚合物浓度较低，因而容易调节产品的分子量分布以及产品的结构状态。但由于溶剂的引入，大分子自由基与溶剂发生链转移反应，使聚合物分子量降低。溶剂还可能影响聚合过程的分子构型，提高或者降低聚合物的立构规整度。由于单体浓度被溶剂所稀释，