仪器分析-绪论

1、仪器分析2016-2017秋季学期园艺，生物工程专业 课程简介课程简介 仪器分析的分类仪器分析的分类 仪器分析的一般步骤仪器分析的一般步骤 重大突破与发明重大突破与发明 仪器分析的应用领域仪器分析的应用领域 发展趋势发展趋势 第1章 绪 论 第1章 绪 论p仪器分析仪器分析课程是生命科学、材料科学和环境科课程是生命科学、材料科学和环境科学研究中所抽象出的一门学研究中所抽象出的一门测量物质成分、含量、结测量物质成分、含量、结构、表面构、表面等物理化学特性的基础理论和实验课程。等物理化学特性的基础理论和实验课程。p仪器分析仪器分析课程（理论或实验）在我校的开设对课程（理论或实验）在我校的开设对象包

2、括本科象包括本科化学、化工、材料、化学、化工、材料、环境、生物和环境、生物和农学等系因此农学等系因此本课程是一门覆盖面较广的课程。本课程是一门覆盖面较广的课程。一、仪器分析课程简介课程简介课程简介Principles of Instrumental Analysis32学时，学时，2学分，学分，1-16周周考核方式：平时作业考核方式：平时作业+期末考试期末考试参考教材：仪器分析，现代仪器分析参考教材：仪器分析，现代仪器分析重量法容量法（酸碱、络合、氧化-还原、沉淀等滴定法）定性分析定量分析化学分析仪器分析分析方法理论基础：分析化学仪器分析是以物质的物理或物理化学性质物质的物理或物理化学性质作为

3、基础的一类分析方法，它的显著特征是以仪器作为分析测量的主要手段以仪器作为分析测量的主要手段。p 仪器分析是分析化学的一个重要部分：仪器分析是分析化学的一个重要部分：分类（按原理）1、光谱分析仪器2、色谱分析仪器3、质谱分析仪器4、电化学分析仪器5、其它光（波）谱光（波）谱分析法分析法原子光谱法原子光谱法分子光谱法分子光谱法其它波谱法其它波谱法原子发射光谱法原子发射光谱法原子吸收光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法原子荧光光谱法紫外紫外- -可见吸收光谱法可见吸收光谱法红外吸收光谱法红外吸收光谱法分子荧光与磷光光谱法分子荧光与磷光光谱法化学发光光谱法化学发光光谱法拉曼光谱法拉曼光谱法核磁共振与顺磁

4、共振波谱法核磁共振与顺磁共振波谱法X-X-射线光电子能谱与俄歇电子能谱射线光电子能谱与俄歇电子能谱X X射线荧光与射线荧光与X X射线衍射分析射线衍射分析 不同离子的紫外-可见谱图研究红外分光光度计的应用红外分光光度计的应用4000.03000200015001000650.0cm-1A 猪皮猪皮银耳银耳燕窝燕窝燕窝的品质鉴别不同圆珠笔油墨的二维相关红外研究样品1样品2电化学分析法电导分析法电位分析法（pH与离子选择性电极）电流分析法（库仑分析和电重量法）伏安分析法（极谱和溶出伏安法）分离法色谱分离法电泳分离法气相色谱法液相色谱法超临界流体色谱法毛细管电泳法毛细管电动色谱法时间时间检测检测器器

5、色色谱谱柱柱样样品品注入口注入口样样品注入品注入A AB BA AB B | | 一一B BB B | | B BA A | | 一一B B | | B BA A | | 一一B B | | B B峰峰 A峰峰 B色谱的工作原理色谱的工作原理气相色谱分析植物油中的脂肪酸蛋白质凝胶电泳按被分析物质的含量划分，分为三类按被分析物质的状态划分，分为：表面与界面分析微区分析剥层分析常量成分分析 （ 0.01 %)痕量成分分析 (0.01- 0.00001%)超痕量成分分析( 10 mg, 1 ml)微量样品分析 (0.1- 10 mg, 0.01-1 ml)超微量样品分析( 0.1 mg, - 测量时

6、需知道大致的浓度。（不能作精确的定量）测量时需知道大致的浓度。（不能作精确的定量） 未知样未知样 组分组分 A峰面积峰面积 1000 2000 500 1000 总面积总面积 : 4500 + + = = + 10004500 = 22.2% 组分组分A的浓度为：的浓度为：69Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited校正面积百分率法校正面积百分率法标准样品标准样品中中所有的成份所有的成份的浓度必需的浓度必需已知。已知。样品的所有的成份必需被检出。样品的所有的成份必需被检出。每个成份的每个成份的浓度都要浓度都要被被相对灵敏度修正相

7、对灵敏度修正。 -主要用于高压钢瓶中气体或石油样品等的分析主要用于高压钢瓶中气体或石油样品等的分析标样标样 (等量组分混合等量组分混合)峰面积峰面积 1000 1500 1000 500 + + + 组分组分A的浓度为的浓度为未知样未知样组分组分A峰面积峰面积 1000 2000 500 1000 校正后的总面积校正后的总面积: 2417 + + = = + 相对灵敏度相对灵敏度2 3 2 1 : : : 相对灵敏度相对灵敏度 2 3 2 1 5002417 = 20.7% 70Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited3.3.外

8、标法外标法该法是应用该法是应用最广泛最广泛的方法之一，其误差来源主要是的方法之一，其误差来源主要是进样误差进样误差，因此因此，分析前一定要做面积重复性（即，分析前一定要做面积重复性（即进样重复性进样重复性）实验。）实验。4.4.内标法内标法在样品中添加内标物，通过组分与内标峰的面积比，对组分进在样品中添加内标物，通过组分与内标峰的面积比，对组分进行定量。行定量。该方法减小了进样误差对定量结果的影响。该方法减小了进样误差对定量结果的影响。计算方法（二）计算方法（二）绝对绝对校准曲线校准曲线方法方法( (外标法外标法) )已知浓度的标准样品是必需的。已知浓度的标准样品是必需的。如果至少目标成份如果

9、至少目标成份被检出被检出, ,定量定量可能的。可能的。-分析比较简单分析比较简单 进样量的错误会直接引起结果的错误进样量的错误会直接引起结果的错误标准样品标准样品 1 1 ul ul ( (成份成份 A 100A 100 ppm ppm) )成份成份 A A未知样品未知样品 1 uL1 uL成份成份 A A峰面积峰面积：700700峰面积峰面积：10001000100100浓度浓度 (ppm)(ppm)10001000峰面积峰面积7007007070成份成份 A A 的浓度是的浓度是70ppm70ppm内标法内标法已知浓度的标准样品 (目标成份 +内标) 是必需的。如果要定量至少目标成份和内标必需被检出进样量的错误也能被改正。 -是定量最准确的分析方法。在未知样品中内标物的量应该添加准确。未知样品+内标:100ppm 1 uL成份 A1浓度比1.2峰面积比0.70.58标准样品 1 L成份 A:100ppm 内标:100ppm成份 A峰面积1200 1000峰面积比1.2内标：IS内标：IS峰面积7001000峰面积比0.7在未知的样品中成份 A 的浓度100ppm（内标浓度）0.58（浓度比）= 58ppmInternal Stand