X射线衍射实验样品制备要求

1、X射线衍射实验样品制备要求1金属样品如块状、板状、圆拄状要求磨成一个平面，面积不小于10X10毫米，如果面积太小可以用几块粘贴一起。对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向，衍射强度异常。因此要求测试时合理选择响应的方向平面。对于测量金属样品的微观应力（晶格畸变），测量残余奥氏体，要求样品不能简单粗磨，要求制备成金相样品，并进行普通抛光或电解抛 光，消除表面应变层。2粉末样品要求磨成 320目的粒度，约40微米。粒度粗大衍射强度底，峰形不好，分辨率 低。要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。粉末样品要求在3克左右，如果太少也需 5毫克。 样品可以是金属、非金属、有

2、机、无机材料粉 末。X射线光电子能谱1. 样品的大小 块状样品和薄膜样品，其长宽最好小于 10mm,高度小于5 mm。对于体积较大的样品则必 须通过适当方法制备成合适大小的样品。 但在制备过程中，必须考虑处理过程可能对表面成 分和状态的影响。2. 粉体样品对于粉体样品有两种常用的制样方法。一种是用双面胶带直接把粉体固定在样品台上，另种是把粉体样品压成薄片，然后再固定在样品台上。前者的优点是制样方便，样品用量少， 预抽到高真空的时间较短， 缺点是可能会引进胶带的成分。后者的优点是可以在真空中对样品进行处理，如加热，表面反应等，其信号强度也要比胶带法高得多。缺点是样品用量太大,抽到超高真空的时间太

3、长。在普通的实验过程中，一般采用胶带法制样。3. 含有有挥发性物质的样品对于含有挥发性物质的样品，在样品进入真空系统前必须清除掉挥发性物质。一般可以通过 对样品加热或用溶剂清洗等方法。4. 带有微弱磁性的样品由于光电子带有负电荷， 在微弱的磁场作用下，也可以发生偏转。当样品具有磁性时， 由样品表面出射的光电子就会在磁场的作用下偏离接收角，最后不能到达分析器，因此，得不到正确的XPS谱。此外，当样品的磁性很强时， 还有可能使分析器头及样品架磁化的危险，因 此，绝对禁止带有磁性的样品进入分析室。一般对于具有弱磁性的样品， 可以通过退磁的方法去掉样品的微弱磁性，然后就可以象正常样品一样分析。拉曼光谱

4、获得拉曼光谱可以采用下述任一物质态：结晶态、无定形、液体、气体或等离子体。液体能够在玻璃管或石英管中直接测定。 为了获得较大的拉曼散射强度，通常使照射在样品 上的入射光与所检测 的拉曼散射光之间的夹角为 0°、90°和180。样品池的放置可有多 种方式。除另有规定外，一般用作鉴别的样品不必制样，用作晶型、异构体限度检查或含量测定时，供试品的制备和具体测定方法可按各品种项下的有关规定操作。表面增强拉曼光谱和显微拉曼光谱的测定需要某些特殊的制样技术。为防止样品分解常采用的一种办法是旋转技 术，利用特殊的装置使激光光束的焦点和样品的表面做相对运动，从 而避免了样品的局部过热现象。

5、样品旋转技术除能防止样品分解外，还能提高分析的灵敏度。红外吸收光谱（紫外吸收光谱、分子发光分析）固体试样制备：压片法，糊装法，溶液法，薄膜法液体试样制备：液体池法，液膜法。液体试样制备：气体吸收池（这三个我看网上说样品制备的方法是一样的，单独的紫外和分子发光的样品制备在网上没找到，我在找一找）电学分析法样品不需要制备只需要注意一下几点1样品表面保持清洁，否则电极不易焊，并且接触不好2. 方形样品，5 mm边长30 mm,厚度小于4 mm。（不同样品架支持不同尺寸）3. 压持和取出样品时要小心，不要损坏探头。4. 磁铁要轻拿轻放，避免磕碰。热分析法1. 样品的质量：一般来说，塑料样品的TGA和D

6、SC测试因密度不同样品量在3-12mg 即可，但有时 DSC测试一些玻璃化转变不明显的样品时，样品量可加大到 12-20mg。2. 样品的形状2.1粉末样品 粉状样品的取样和制样相对简单，用小勺子取样然后平铺在坩埚 内即可，需要注意的是加样到坩埚的时候不能洒落到外壁。2.2颗粒样品一般粒料在长度方向和径向分别剪裁制样得到的测试结果差别不 大，但玻纤增强等类似的颗粒在进行 TGA分析的时候建议沿取向的垂直方向剪 裁（尤其是需要得到残余质量的时候）。2.3片状样品 片状样品可用刀片或水口钳直接裁取合适的尺寸。2.4薄膜样品 薄膜样品一般较为轻柔，撤去压缩力后样品会舒展，对DSC测试，可以将样品用剪刀剪成略小于坩埚底部尺寸 的小片，然后用几片叠加，对于 TG测试也可用小片叠加的办法，另外，还可以 在垫了铝箔的一定温度热台上使样品受热蜷缩成团。2.5制件样品 对于制件样品，特别是大型制件样品，近浇口位置、远浇口位置 与中间位置的样品情况会有差别，因此一定要明确取样的位置，在作横向比较的 时候建议都取相同位置的样品。2.6不规则形状样品对于一些形状不规则的样品，有些操作者喜欢先热压成 片，因为这样操作样品与坩