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文档简介
1、今日光学-金相技术(一)摘 要:现代金相显微镜已普遍采用无限远光学系统设计,并广泛使用平场消色差物镜、广视场目镜、高倍干物镜;一般均装备有明视场、暗视场、偏振光、DIC等常用的照明方式。显微照相也走进了数字化时代,部分取代了传统的暗室操作。对金相试样制备的要求,传统的观点强调获得无磨痕的光亮表面,而现代观点则强调试样表面变形损伤层的有效去除。多种新型制备表面和多晶金刚石、立方氮化硼、非晶态胶体状二氧化硅等新型磨料的使用,大大减少了试样制备工序的数目,不仅提高了试样制备的质量和效率,而且还能降低试样制备的成本。关键词:光学金相技术;无限远光学系统;数字化图象;损伤层;新型制备表面;微差干涉衬度众
2、所周知,热处理是机械产品生产过程中的重要一环,在热处理过程中,零件的相组成或显微组织会发生一定的变化。因此,零件原材料和热处理后的显微组织检验是质量控制的重要手段。本文简要介绍金相显微镜和金相试样制备技术和设备的最新进展。1金相显微镜金相显微镜由于易于操作、视场较大、价格相对低廉,直到现在仍然是常规检验和研究工作中最常使用的仪器。近年来金相显微镜的改进主要有以下几点:1.1普遍采用无限远光学系统物镜按照无限远象距进行设计而不是象常规物镜那样按照有限象距进行设计,这种光学系统称为无限远色差和象差校正的光学系统或简称无限远光学系统。使用这种光学系统时,当入射光从试样表面反射再次进入物镜后,并不收敛
3、而是保持为平行光束,直到通过镜筒透镜后才收敛并形成中间象,即一次放大实象,然后才供目镜再次放大。无限远光学系统的优点是显微镜中的各种光学附件(如暗视场光束分离器、偏振光分离器、用于DIC(微差干涉衬度)的Wollaston棱镜、检偏振镜,以及其它附加滤色镜等)都可以放置在物镜凸缘与镜简透镜之间平行光束的空间,由于成象光束没有受到上述光学附件的干扰,物象的质量不会受到损害,从而简化了物镜设计中色差和象差的校正。此外,在无限远光学系统中,镜筒长度系数保持为一,无论物镜与目镜之间的距离有多远,也不需要一个固定的中转透镜系统。目前,德国的CarlZeiss公司和Leica公司、日本的Nikon公司和O
4、lympus公司生产的金相显微镜均已先后采用无限远光学系统设计。1.2同焦面性设计在新型显微镜中,更换物镜及目镜后不须重新调焦,一般只需略微调节微调旋钮,就可以使物象准确聚焦。为此,物镜和目镜的光学机械尺寸应满足同焦面性的要求,即:所有物镜的共轭距离(即从试样表面到物镜初次放大实象象面之间的距离)相等:所有物镜初次放大实象到目镜镜筒口的距离不变;所有目镜的焦面与物镜初次放大实象的象面重合。同焦面性并不是物镜或目镜的一个固有特性,而是在新型显微镜的设计中为了便于使用者的操作而采取的一种措施。1.3对显微镜有效放大倍数的再认识显微镜的有效放大倍数(M)与物镜数值孔径(NA)的关系可以表示为:550
5、NAM1100NA,长期以来,显微镜使用者一直遵循这一关系式。但是,VanderVoort在其所著金相学原理与实践一书中指出,上式是在用理想的眼睛观察具有理想反差物象的条件下推导出的,因此不要当做教条来遵循。实际上,分辨率不仅与物镜的分辨率有关,而且还与物象的反差有关。此外,照明条件、放大倍数、物镜质量,以及观察条件都会影响物象的反差,因而也会影响分辨率。他指出,为了获得最高分辨率,最低有效放大倍数应当是最佳条件下的4倍左右,即M2200NA;同时,使用4000或更高放大倍数的显微照片也是完全合理的。1.4平场消色差物镜现今新型显微镜已经普遍使用平场消色差物镜,甚至还可以配置更高级的平场复消色
6、差物镜。老式物镜初次放大实象的直径只有18mm20mm,而平场消色差物镜则规定高度校正的初次放大平面象的直径为28mm,即象场面积增大了一倍,并使象场弯曲得到了很好的校正。1.5高倍干物镜为了便于观察高倍显微组织,现今显微镜一般均备有高倍干物镜。尽管干物镜的分辨率明显低于油浸物镜(100油浸物镜的NA值一般可达1.40),但由于简化了操作并使试样免于被油污染,现今已获得更为广泛的使用。近年来,德国公司生产的系列显微镜甚至还配置有更高倍数(250)的干物镜,尽管其NA值只有0.90,但是用它来进行观察或拍照,已经很容易使其放大倍数远超过传统上使用的数值(1100NA),这进一步证实了以上第1.3
7、小节介绍的观点是正确的。1.6广视场目镜广视场目镜的结构特点是场光阑显著增大,一般为22mm26.5mm(老式目镜的场光阑直径只有16mm),充分利用了平场物镜扩大了的象场面积。此外,有的显微镜还配置有高眼点目镜,使眼睛有缺陷(如散光)的人可以戴着眼镜进行观察,物象的质量可以免受眼睛缺陷的影响。由于平场消色差物镜和广视场目镜的推广使用,使显微组织观察的视域扩大了许多,这也相应提高了对显微镜载物台加工精度和试样制备质量的要求。1.7长工作距离物镜有些显微镜生产厂商还推出一些工作距离较长的物镜,这是为了适应生产检验或特殊需要(例如高温台)而设计的。通常情况下,物镜的放大倍数越高,工作距离(即物象聚
8、焦时,物镜接物透镜与试样之间的距离)越短,为了避免物镜因工作中不慎触及试样或受热而损坏,于是就设计了这种特殊物镜。例如可以看出,长工作距离物镜的数值孔径即分辨率有所下降,不过成像质量仍然不错。1.8多功能紧凑设计在人们的印象中,只有大型卧式显微镜才是功能齐全的高级设备。但是,现今生产的显微镜(包括高级研究型)基本上都采用紧凑的台式设计并使用先进的平场消色差物镜或平场复消色差物镜以及广视场目镜。有的显微镜还配有电动控制的物镜回转头,只需按下按钮,所需的物镜就会自动旋入光程,孔径光阑和视场光阑的大小也能随着物镜的更换自动进行调整。照明方式则有明视场、暗视场、偏振光、微差干涉衬度(DIC)等四种最常
9、用的照明方式,而且照明方式的变换也极为简便。此外,观察到的物象也是正置而不是反置,使物象的移动方向与载物台的移动方向一致,大大便利了操作。图1所示的台式显微镜具有低载物台设计,载物台的万向节操纵手柄使载物台能非常方便地沿x轴和y轴方向来回移动。当照明方式在明视场与暗视场之间变换时,孔径光阑的调整由内置的连动装置自动完成。有40种以上放大倍数从1.5到200的物镜可供选用,无限远光学系统的每一个光学元件都单独地进行了色差校正,从而保证获得清晰的物象。各种测量标尺均放置在初次放大实象位置,因此,始终保持聚焦,不受试样表面形貌的影响。2.5连续变倍装置(从0.8到2.0,物象始终保持清晰)可用于观察
10、和显微照相,当旋钮调到1.0,1.25,1.5处时,还可以听到喀哒停顿声。图2所示的显微镜是一种先进的研究型显微镜,12连续变倍装置不仅可用于观察,而且可用于所有的接口。图3为CarlZeiss公司生产的Axiovert40MAT型倒置式金相显微镜,适用于繁忙的材料实验室的质量检验、材料分析、金属加工工艺分析、材料研制等项工作,以及玻璃和塑料工业、研究机构和学校教学使用。该显微镜坚固的载物台可以放置比较重的大零件,并备有长工作距离物镜。图3CarlZeissAxiovert40MAT型倒置式金相显微镜图4CarlZeissAxiovert200MAT型倒置式金相显微镜图4为CarlZeiss公
11、司生产的Axiovert200MAT型倒置式金相显微镜,这是一种专业型高端产品,显微镜镜体可以在手工操作和电动机驱动两类中挑选。如果选用后者,则物镜的更换和调焦、载物台移动等操作均可通过相应的按钮迅速完成。根据无限远光学系统设计的物镜可使物象具有优异的反差;具有高数值孔径的长工作距离物镜,既便于操作,又能获得高分辨率组织。该显微镜还利用新研制的“全干涉衬度”(TIC)光学方法测量显微组织中的阶状高度,其精度可达20nm;还有将圆偏振光代替传统的线偏振光用于DIC,即“圆DIC”(C-DIC)技术,使原来只能在一定取向才能看到的组织变为可以看到其全貌而与取向无关并与载物台的转动位置无关。图5Ca
12、rlZeiss公司生产的Axioskop2MAT型直立式金相显微镜图5为CarlZeiss公司生产的Axioskop2MAT型直立式金相显微镜,直立式和倒置式显微镜在操作上各有其优缺点。对于前者,试样必须用压平器压平,使试样的观察面垂直于物镜的光轴;但是采用直立式,操作者更容易将试样中感兴趣的部位放入视场。反之,使用倒置式显微镜时,制备好的试样可直接放置在载物台上而无须使用压平器;但是却不容易将试样中感兴趣的部位放入视场。图6为Leica公司生产的LeicaDM6000M型直立式金相显微镜,这是一台高端研究型显微镜,自动化程度特别高,每一个模块都由电动机驱动。加上该公司新近推出的数字照相机以及
13、用于图象分析和图象归档的软件产品,组成了一个功能齐全的显微组织及图象分析系统。1.9显微照相和图象分析走进了数字化时代显微镜的内置照相装置或外置照相附件既可以使用35mm胶卷,也可以使用大尺寸胶片或一次成象感光器材,不过35mm胶卷更为经济和便捷,从而获得更加广泛的使用。近年来,数字成象系统也逐渐用于显微照相,它可以很容易地将数字化的图象储存在计算机内,也可以随时将其打印成照片或通过电子邮件传递,免除了暗室操作。有了图象分析软件,还可以将数字化图象经过图象处理后,按照国家标准进行定量分析,如晶粒度测定、镀层或涂层厚度测定、孔隙度测定等。随着计算机技术的进步和软件的完善,图象分析也会越来越方便、
14、迅速、精确。利用图象处理软件,还可以将多个相邻视场的数字化图象拼接成一整幅视场宽广的清晰图象,而且几乎看不出接缝的痕迹,对于一个高水平的操作系统,这一操作可以在数秒钟内完成。但是,随着数字化图象应用的迅速普及,也带来一个令人忧虑的问题,这就是显微组织照片的“作假”问题。利用图象处理软件对金相组织进行“修理”、甚至“移花接木”已经不是一件难事,但是这样做却完全违背了“金相组织应当能如实反映试样真实组织”的重要原则,弄不好还可能造成严重的事故,这一忧虑应当不是“耸人听闻”。2金相试样制备技术对金相试样制备的要求,传统的观点强调获得无磨痕的光亮表面,而现代观点则强调试样表面变形损伤层的有效去除,只有
15、这样,才能在显微镜下观察到试样的真实组织。其次,还要注意提高试样制备效率和降低成本。传统的金相试样制备步骤有切割、镶嵌、磨成平面、磨光、抛光等项,前两项属于试样制备的准备步骤,后三项属于试样制备的主要步骤。2.1切割切割后的表面是试样制备的起始点,对切割后表面的两项基本要求为:平整性好;变形损伤层尽可能小。通常对切割工序没有给予足够的重视,严重影响了切割质量和效率。在为特定的材料选择了适当的砂轮片后,还应设法最有效地利用砂轮片中的磨料,这就要求砂轮片与样品之间的接触面积尽可能小并保持恒定,这就是所谓的“最小接触面积切割”原则。传统切割机的运行方式是直切,对于小零件,接触面积始终较小,采用直切方
16、式简便易行;但是对于大尺寸和形状复杂的零件,接触面积的变化比较大,有时会造成砂轮片转速减慢甚至停止转动,而且试样表面的变形损伤也比较大。为了克服直切方式的不足,生产厂商研制出多种新型切割机,例如,美国Buehler公司近年推出的Delta系列轨道式自动切割机就是比较成功的一种。这种切割机在砂轮片进入工件的同时,其心轴沿切割方向作小椭圆状平面运动,每秒一次,每次只切掉样品上一小条材料。这样的切割方式使接触面积仅仅取决于进料速率而不受样品尺寸的限制,一旦样品材料和尺寸改变时,只需重新设定所需的进料速率和切割深度,就可使接触面积保持不变直到切割完毕。试验结果表明,对于硬度约为20HRC的低硬度材料,
17、直切和轨道式切割所需的时间几乎一样;但是对于硬度为60HRC的样品,直切所需的时间要比轨道式切割多50。此外,采用轨道式切割,砂轮片的使用寿命远高于直切时的寿命。金相实验室经常使用的另一类切割机是精密切割机(例如Buehler公司的Isomet系列精密切割机),这种切割机适于切割尺寸较小、易损或特硬的材料,或是要求切割面尽可能接近规定的位置、切缝和材料损耗尽可能小等情况。精密切割机的转速范围很大,由150r/min到5000r/min,取决于被切割材料的品种、切割片的类型和所用的磨料。切割片的直径从75mm到200mm,共有两种类型:一类为橡胶粘接的氧化铝或碳化硅砂轮片,其厚度为0.5mm0.
18、8mm,这种切割片仍属于磨耗型;另一类切割片由镀铜的钢片制成,金刚石或立方氮化硼磨料粘接在切割片的两侧边缘部分,其宽度为3.2mm5mm,切割片的厚度为0.15mm0.76mm,这种切割片属于非磨耗型切割片,它的使用寿命要比砂轮片的使用寿命长得多。由于精密切割机的切割片比常用的砂轮片薄得多,切割时对样品施加的载荷也小得多,因此切割表面的变形损伤深度也要浅得多,这样就为缩短试样制备时间、提高试样制备效率创造了有利条件。2.2镶嵌热镶嵌是最快捷和最有效的镶嵌方法,最常使用和最便宜的镶嵌树脂是酚醛树脂,俗称胶木粉。当试样边缘部分的硬度较高时(例如经过渗碳或渗氮等表面处理后的试样),为了不使试样边缘形
19、成圆角,可在镶嵌时先加入一薄层硬度较高、含有填料的树脂,例如Buehler公司的EpometF或EpometG型树脂,然后再加入普通的树脂,以降低镶嵌成本。如果试样镶嵌后要进行电解抛光或在扫描电子显微镜下观察,则应使用能导电的树脂,例如Buehler公司的Probmet或Konductomet型树脂,前者在树脂中加入铜、后者则加入石墨作为填料使其能够导电。现今生产的压力镶嵌机,例如Buehler公司的Simplimet3000型自动镶嵌机,整个镶嵌过程的各个参数,包括加热温度和时间、压力和压力保持时间、冷却速率等,均可事先设定并自动完成。当试样在镶嵌时不能承受压力或温度时(例如淬火马氏体受热后
20、会转变为回火马氏体),就需要进行冷镶嵌。冷镶嵌所用的材料通常为环氧树脂和固化剂,二者在浇注前按一定比例混合均匀,随后发生的放热反应使树脂固化。镶嵌介质应当与试样能良好地附着并不产生固化收缩,否则会产生裂纹或缝隙。环氧树脂的硬度较低,与试样的硬度相比,差别较大,试样的边缘在制备时就容易形成圆角。过去曾将一定比例的烧结氧化铝颗粒作为填料加入树脂中,以提高固化后的硬度,但由于氧化铝的硬度高达2000HV,其磨光与抛光特性无法与金属材料相匹配。近年来,Buehler公司研制出一种比较软(硬度约为775HV)的陶瓷填料(Flat-EdgeFiller),其磨光与抛光特性与金属材料的匹配较好,可以作为提高
21、镶嵌树脂硬度的填料。冷镶嵌树脂的固化时间通常需数小时至十几小时,如果要求冷镶嵌在短时间内完成,可以使用丙烯酸类树脂(例如Buehler公司生产的SAMPL-KWICK和VARIDUR型冷镶嵌树脂),其固化过程可在5min10min内完成,前者可用于印刷电路板的批量检验,后者由于硬度较高可用于硬度较高的试样,使其边缘保持平整。对于有淬火裂纹、表面有腐蚀产物、或具有孔隙的等离子涂层试样,只能进行冷镶嵌,以避免加压时组织受到损毁。但是在镶嵌时需要进行真空浸透,以便驱除裂纹或孔隙中的空气,使环氧树脂得以进入其中,否则在以后的制备过程中,裂纹或孔隙会扩大,试样的边缘也会形成圆角。Buehler公司的EP
22、O-THIN型环氧树脂具有低黏度(250cP),用于真空浸透时,能使树脂易于进入裂纹或孔隙。2.3磨成平面试样的磨光与抛光,现今多采用半自动制样设备。如果使用一次可以夹持多块试样的中心加载试样夹持器,在进行磨光前,首先要使这些试样在最短时间内都处于同一平面并产生最小的变形损伤。有时,试样切割后的表面比较粗糙(例如用手锯或锯床切割时),这时也需要进行“磨成平面”工序。如果使用单独加载的试样夹持器,而且试样经过仔细切割,表面比较平整,就不必进行这道工序。用砂轮片切割的试样,通常可用180号(平均粒度78m)或240号(平均粒度5l.8m)的碳化硅砂纸完成磨成平面工序;如果试样是用手锯切割的,其表面
23、比较粗糙,就应使用120号(平均粒度116m)180号的砂纸。尽管碳化硅(SiC)砂纸已经成功地使用了多年,但是它的使用寿命相当短,特别是当使用半自动制样设备时,一张砂纸只能使用lmin2min,甚至不足以完成装在一个夹持器上的多个试样的一道工序,从而给试样制备带来不便。近20年来,研制出了一些使用金刚石磨料的新型制备表面来完成磨成平面工序,其工作效率和使用寿命均远超过碳化硅砂纸,例如:Buehler公司生产的ULTRA-PREP型金刚石磨光盘这种磨光盘的特点是,磨料(包括粘接剂)呈规则的不连续的规则点状阵列涂镀在盘的基底上,以减小表面张力,提高材料去除速率。金属粘接的金刚石磨料尺寸为125m
24、6m;树脂粘接的金刚石磨料尺寸为30m3m。根据试样硬度的不同,可以使用金属粘接的45m磨料或树脂粘接的30m磨料的ULTRA-PREP盘完成磨成平面工序。不锈钢丝编织物制成的制备表面,例如Buehler公司生产的ULTRA-PLAN磨光织物使用的磨料为较粗的水基金刚石悬浮液。将磨料喷洒在织物上时,磨料颗粒会嵌入不锈钢编织物上,这种织物只能用于硬材料。传统的磨光和抛光步骤都是多工序操作,使用的术语也较多,例如粗磨光、细磨光、粗抛光、细抛光、最终抛光等等。这些术语并没有严格的定义和明确的分界线,只是随着一道道试样制备工序的进行,试样表面的变形损伤逐渐减小,直至最后基本消除。从外观上看,试样表面越
25、来越光亮,磨痕越来越细,直到最后消失。表1为多数金属材料金相试样的传统制备方案,可以看出,试样的制备工序多达9道,而且还是使用半自动制样设备,并不包括更换工序时的辅助操作时间。如果完全采用手工操作,总的制备时间还要长得多。2.4磨光磨光是试样制备最关键的阶段。10年前,Bousfield提出,磨光时,固定在某种基底(例如砂纸的纸基)上的磨料颗粒以高应力划过试样表面,以产生磨屑的形式产生材料去除,在试样表面留下磨痕并形成具有一定深度的变形损伤层。磨光的目的是使试样表面的变形损伤逐渐减小直到理论上为零,即达到了无损伤。实际操作时,只要使变形损伤减小到不会影响观察到试样的真实组织就可以了。只有电解法
26、(又称电解抛光)才有可能将试样表面的变形损伤全部去除。Bousfield还提出,将磨光阶段改称为无损伤阶段(integritystage),以区别于传统概念上定义比较含糊的“磨光”。本文采纳Bousfield提出的关于磨光的概念,但仍使用“磨光”这一惯用术语。使用试样夹持器在半自动磨光机的砂纸上正确进行过磨光的试样,如果在放大100的显微镜下观察,其磨痕应当具有清晰的三维形貌,不同方向的磨痕互相穿插,好象是由磨痕编织在一起似的,如图7所示。正确的磨光能对试样产生有效的材料去除,所产生的变形损伤也较小。随着使用的磨料越来越细,在显微镜下越来越难以看清磨痕的形貌;然而,如果改用暗视场照明,只要磨光
27、操作正确,依然能在暗的背景下看到非常细而清晰的磨痕。如果砂纸上的磨料使用变钝后还继续使用,尽管试样表面的光反射性看起来更好了,但是放在显微镜下观察,磨痕却更象是处于同一平面,缺乏三维感,而且不那么清晰,如图8所示。这样的“磨光”使试样表面产生了塑性流变(又称挤抹),它不仅不能产生有效的材料去除,试样表面以下的变形损伤深度也增加到正确磨光时的2至3倍。因此,砂纸上的磨料使用变钝后,应当弃之不用。 图9示意地给出SiC砂纸的特性曲线,即试样表面的变形损伤深度随使用时间的变化。随着磨光的进行,试样的初始变形损伤(Z0),即残余损伤,逐渐减小直至到达某一最低门槛值(Z1),此时砂纸上的磨料破碎并变钝。
28、如果继续使用,尽管试样的表面会更加光亮,变形损伤反而再次增加(曲线又趋上升)。对于低碳钢,320号和600号SiC砂纸的Z1值分别为30m和20m;对于高碳钢,相应的Z1值分别为25m和15m。也就是说,砂纸的粒度越细,材料越硬,最低门槛值的位置也越低。图9所示的现象告诉我们,磨光应当终止于最低门槛值所对应的时间(t1),而且一定不要超过。由于最低门槛值的位置还受许多其它因素的影响,找到它有一定的难度。但是正如以前所指出过的,最简便的检验办法就是在显微镜下检查磨痕的形貌,只要磨痕保持良好的三维形貌,磨光操作就是正确的,试样表面的变形损伤就会继续减 小.图7好的磨痕形貌,100(中碳钢试样在半自
29、动磨光机的砂纸上运行1min)图8不好的磨痕形貌,100(中碳钢试样在半自动磨光机的砂纸上运行3min)图9SiC砂纸的特性曲线(示意图)如果从t1开始,换用一张更细的砂纸,其特性曲线如上图右下方曲线所示,这张砂纸的最低门槛值为Z2,也就是说,它的有效使用时间应当是(t2-t1)。如果第一张砂纸的使用时间远超过t1,那么,在换用更细的砂纸后,要使变形损伤降低到Z2所需的时间也要加长许多,甚至无法达到。从这里可以明显看出碳化硅砂纸的缺点,特别是使用半自动制样设备时,还要考虑到停机更换砂纸所花费的时间。近十多年来,研制出了多种在磨光不同阶段使用的新型制备表面,图10示意地给出这类制备表面的特性曲线
30、。与碳化硅砂纸相比,这些制备表面具有以下共同特点:由于使用金刚石磨料,材料去除速率大大提高;金刚石磨料能长时间保持较高的材料去除速率,因此可以一开始就使用粒度较细的磨料,以获得较低的残余损伤(Z1);当最低门槛值(Z1)到达后,虽然继续磨光不会使变形损伤减少,但是也不会象砂纸那样使变形损伤再度增加;尽管新型制备表面的价格较高,但由于它的使用寿命显著增加,因此既能提高工作效率,又能降低试样的制备成本。以下介绍几种有代表性的新型制备表面。aBuehler公司生产的BUEHLERHERCULESH型及S型磨光片基底为不锈钢片,上面粘接含有金属填料和孔隙的环氧树脂衬垫,其直径约为12mm(见图11);
31、衬垫只占据制备表面的一部分,使表面张力得到控制并获得适度的材料去除速率,同时也能够有效地清除磨屑并使变形损伤减小到最低程度。金刚石磨料悬浮液是在磨光时喷洒而不是事先埋置在衬垫内,为了获得较高的材料去除速率,最好使用多晶金刚石悬浮液,因为多晶金刚石磨料的颗粒具有更多细小的尖锐棱角。H型磨光片适于制备比较硬的(20HRC)钢和非铁材料,热喷涂涂层,陶瓷材料;而S型磨光片则适于制备比较软的(20HRC)钢和非铁材料,尽管它也可以用来制备较硬的材料,但损耗率较高。这种磨光片的使用寿命很长,如果使用可以装6块试样的试样夹持器,那么一张磨光片大约可以制备750块试样,如果细心使用,甚至可以制备上千块试样。
32、图10新型制备表面的特性曲线(示意图)图11BUEHLERHERCULES磨光片bBuehler公司生产的TRIDENT型磨光织物*这是一种无绒毛的合成编制物,使用15m1m金刚石磨料,可用于铁基和非铁基合金,以及电子元件,它可以使试样获得最大的平整度。图12为TRIDENT型磨光织物的表面形貌(扫描电子显微镜拍摄)。图12TRIDENT磨光织物(SEM)由于对磨光和抛光的定义有不同的理解,在Buehler公司的产品目录中,TRIDENT归属于抛光织物类。cBuehler公司生产的Texmet1000型和Texmet2000型织物这是一种化学合成纤维无序分布在树脂中的无绒毛制备表面,严格地说,
33、这种制备表面并不是编织物。使用这种制备表面可以使试样边缘保持平整,夹杂不易脱落,所用的金刚石磨料尺寸为15m1m,Texmet1000可用于铁基材料和铸铁,Texmet2000可用于更硬的材料。图13和图14分别为Texmet1000型和Texmet2000型织物的表面形貌(扫描电子显微镜拍摄)。图13Texmet1000型织物(SEM)图14Texmet2000型织物(SEM)由于使用了新型制备表面和金刚石磨料,在完成了磨成平面工序之后,通常只需要1至2道工序(或至多3道工序),就可以完成磨光阶段,使试样达到无损伤。2.5抛光抛光是试样制备的最后阶段,它的目的是将磨痕去除。坐落在织物绒毛上的
34、磨料颗粒在抛光过程中能够上下起落,它作用在试样表面的应力不足以产生磨痕,它以不同于磨光时的材料去除机制(一种说法是通过流变机制)将磨痕去除,并提高了试样表面的光反射性。抛光是试样制备的最后阶段,它的目的仅限于将磨痕去除。图15为Buehler公司生产的Microcloth型抛光织物的表面形貌(扫描电子显微镜拍摄)。图15Microcloth型抛光织物的表面形貌(SEM)为了避免产生表面浮凸,抛光应当在最短时间内完成。钢试样最常用的抛光磨料是不会产生团聚的氧化铝悬浮液的,例如Buehler公司生产的MASTERPREP氧化铝抛光悬浮液(0.05m),使用时不需要再加水稀释。此外,Buehler公
35、司生产的MASTERMET胶体状二氧化硅悬浮液(0.06m)也是一种非常有用的抛光悬浮液,几乎适用于所有材料。尽管这种磨料用于单晶硅片的抛光己经有许多年,但是直到上世纪80年代中期才开始普及到金相试样的抛光。几乎任何材料用胶体状二氧化硅抛光后,都能得到没有任何磨痕的表面,同时由于抛光时间短暂,边缘圆角和平整性差等相关问题也不会发生。悬浮液中非常细小的非晶态球状胶体状二氧化硅颗粒可以长时间保持其悬浮特性,使用前不需要摇晃或搅拌。研究结果表明,由于胶体状二氧化硅悬浮液具有高pH值(约为9.5),它在抛光中实际上起着化学抛光和机械抛光的双重作用。由于加入了新近研制出的添加剂,使这种悬浮液的蒸发、晶化
36、、凝固等问题大大减轻,更加易于使用。表2和表3分别给出钢试样的三工序和四工序制备方案,可以看出,除了磨成平面工序仍旧使用传统的碳化硅砂纸外,其余工序均使用新型制备表面和新型磨料。近年来,即使像磨料的配送这种辅助性操作也可以实现自动化,不仅可以最大限度地避免消耗品的浪费,而且也能最大限度地保证试样制备结果的一致性,提高了试样制备的科学性。2.6半自动磨光/抛光机为了提高试样制备质量的重现性和工作效率,半自动制样设备广为使用是当前的发展趋势。据报道,20多年前,80以上的德国金相实验室采用手工方法制备试样,而现在则只剩下不到3的实验室仍在使用手工方法制备试样。近年来生产的半自动磨光/抛光机具有以下
37、特点:转盘既可以沿顺时针方向转动,也可以沿逆时针方向转动。由于普遍使用高效率和比较昂贵的金刚石磨料,转盘的最高转速由以前的每分钟1000余转降低到不超过每分钟600转,有些则可以在30r/min600r/min之间连续变化,经常使用的转速在200r/min左右;不同制备表面通过磁性片与转盘表面贴紧,使制备表面的更换便捷,一台磨光/抛光机可以完成从磨光到抛光全部工序;磨光/抛光机的动力头和试样夹持器以固定转速和转动方向转动,并对试样施加可以调节的力,使试样在一定压力下与转盘上的制备表面作相对运动;动力头对试样施加压力的方式有以下两种:i)单独加载磨光或抛光前,先将固定在动力头上的试样夹持器降下并
38、贴近转盘,再将试样放入夹持器的试样孔内,试样与试样孔之间为松配合,因此试样一般均需要经过镶嵌,并与试样孔的尺寸相配合。动力头内的加载杆放下时正好对准每一块试样的中心,这时就可以开动转盘进行磨光或抛光。单独加载方式的优点是每次可以制备一块、两块或多块试样,增加了操作的灵活性;如果试样的原始表面粗糙度不高,就不需要进行磨成平面工序。单独加载方式的缺点是试样的平整性不如中心加载方式;更换工序时,试样连同夹持器必须逐个取出进行清洗;此外,试样一般均需要经过镶嵌。ii)中心加载每一块试样均固定在试样夹持器上,因此动力头可以通过固定在动力头上的夹持器芯轴对每一块试样施加均匀的压力;为了保持试样夹持器运转的
39、平衡,至少应均匀分布放置三块试样。中心加载方式的优点是试样的平整性最好;更换工序时,试样可以留在夹持器上与夹持器同时进行原位清洗;对于形状不规则的试样或大试样,可以不经镶嵌直接固定在夹持器上进行制备。中心加载方式的缺点是至少应放置三块试样,并且要有一个磨成平面工序,以保证所有试样在进行磨光前都处于同一平面。图16Phoenix BETA 型磨光/ 抛光机的外观图17VECTOR 型动力头近视a 单独加载方式b 中心加载方式图16为Buehler公司生产的PhoenixBETA型磨光/抛光机的外观,该机有单盘和双盘两种,转盘的转速可以在30r/min600r/min之间连续变化;转盘直径有200mm和250mm两种;该机可以配置VECTOR型动力头,对试样既可以进行单独加载(力值由0至75N,增量间隔为5N),也可以进行中心加载(力值为20N300N,增量间隔为20N),图17为VECTOR型动力头的近观,左图为单独加载方式,右图为中心加载方式。3显微组织的显示经过抛光的试样放在明视场照明的显微镜下观察时,除极少数情况外(例如钢中非金属夹杂物、铸铁中的石墨、粉末冶金试样中的孔隙等),看到的只是光亮的一片,没有任何组织细节。多数情况下,试样必须经过适当的腐蚀,才能将其组织显示出来。尽管试样
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