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文档简介

1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁含量实验原理邻二氮菲（又名邻菲罗啉）是测定铁的一种良好的显色剂在pH = 2.09.0的溶液中，Fe2+与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物，配合物的配位比为3:1。测定时，如果铝和磷酸盐含量高或酸度高，则反应进行缓慢；酸度太低，则Fe2+离子易水解，影响显色。本实验采用HAcNaAc缓冲溶液（pH为5.06.0）调整溶液的pH值，使溶液显色完全。 Fe3+与邻二氮菲作用形成蓝色配合物，稳定性较差，因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺或对苯二酚使Fe3+还原为Fe2+。Bi3+、Cd2+、Hg2+、Zn2+及Ag+等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定。CN 的存在将与

2、Fe2+生成配合物，干扰也很严重。以上离子应事先设法除去。实验证实，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32，20倍的Cr3+、Mn2+、VO3、PO43，5倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。本法测铁灵敏度高，选择性好，稳定性高。实验仪器及试剂分光光度计、容量瓶(50mL)7只、吸量管(10mL)2只；铁标准溶液(100ug/mL)、铁标准溶液(10ug/mL)、10%盐酸羟胺溶液（临用时配制）、0.15%邻二氮菲溶液（临用时配制）、HAcNaAc缓冲溶液（pH5.0）。实验步骤 2.比色皿间读数误差的校正。 3.测绘吸收曲线及选择测量波长

3、：选用加有6.00mL铁标准溶液的显色溶液,以不含铁标准溶液的试剂溶液为参比，用2cm比色皿，在分光光度计上从波长450550nm间，每隔20nm测定一次吸光度A值。在最大吸收波长左右，每隔5nm各测一次。测定结束后，以测量波长为横坐标，以测得的吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线。选择吸收曲线的峰值波长为本实验的测量波长，以max表示。 4.标准曲线的绘制：在选定波长max下用2cm比色皿，以相同参比溶液测量铁标准系列的吸光度。再以吸光度为纵坐标，总铁含量（ug/mL）为横坐标，绘制标准曲线。 5.试样的分析：在相同条件下测定试样的吸光度值，从标准曲线上查出其所对应的铁含量，即为试样溶液的浓度，由此

4、可计算出试样的原始浓度（ug/mL）。数据记录及处理1.实验所用仪器型号：_型可见分光光度计。实验所用比色皿规格：_cm。2.吸收曲线的绘制：波长/nm450470490505510515520530540550A作图查得吸收曲线的峰值波长：max=_nm。3.标准曲线的绘制序号012345吸取体积/mL0.002.004.006.008.0010.00浓度/(ug/mL)吸光度A4.测得试样溶液吸光度：从标准曲线上查得的浓度：计算得到原始水样的浓度：实验注意事项 2.本实验应首先绘制吸收曲线找出最大吸收波长后再进行测定. 3.注意从标准曲线上查出的浓度并非试样的原始浓度,需要计算得出.问题和讨论 2.绘制吸收曲线的目的是什么？为什么？ 3.绘制标准曲

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